对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

常压塔塔顶冷凝系统铵盐腐蚀及控制

以常压塔顶冷凝系统为研究对象,利用Aspen Plus对塔顶系统油气进行热力学模拟,预测系统的NH_4Cl结盐点和潮解点,判断NH_4Cl腐蚀发生的条件。采用Aspen Plus计算NH_4Cl饱和溶液的蒸汽压,通过文献数据对计算结果进行修正,推导NH_4Cl的潮解相对湿度(fDRH)与温度(T)的关系。结果表明:fDRH与T呈线性关系,即fDRH=-0.200 07T+82.708;预测塔顶冷凝系统的关键温度点,盐点116℃,潮解点104℃,水露点96℃;塔顶系统116~104℃区域是铵盐沉积的敏感区域,104~96℃区域是发生铵盐垢下腐蚀的敏感区域;NH3的质量浓度高于5 mg/L时系统存在NH_4Cl结盐潮解风险;控制系统的HCl和氨气分压能降低NH_4Cl盐引起的事故率。     

纳米S m2 O3催化发光检测异丁醇气体传感器的研究

以纳米Sm_2O_3为传感器元件,设计构建了检测异丁醇的催化发光传感器。该传感器对异丁醇具有选择性好、响应速度快、运行成本低等优点。在检测波长为440 nm,工作温度为187℃,载气流速为70 mL/min条件下,正丁醇、乙醇、甲醇、甲醛、氨气、苯和乙苯经过此传感器时,仅正丁醇产生弱的发光信号,是异丁醇的3.4%,其它气体不产生催化发光响应信号。在0.50～20.0 mg/L浓度范围内,催化发光信号强度与异丁醇浓度呈良好的线性关系(r=0.999 82),检出限(S/N=3)为0.15 mg/L。将此传感器用于实际样品中异丁醇的测定,4个样品中异丁醇回收率为90.5%～99.4%,相对标准偏差(RSD)为0.38%～4.7%,表明该传感器可用于分析实际样品中的异丁醇。     

循环曝气生物氧化反应器处理炼厂重油裂解废水

炼厂重油裂解(主要为渣油焦化)废水是一种含硫化物、氨氮、以及其它恶臭物质的高浓度废水.利用两级循环曝气生物氧化对炼厂重油焦化废水进行了预处理和脱臭处理中试实验,考察了空气流量、水力停留时间(HRT)和反冲洗周期等因素对污水中硫化物、氨氮、COD和恶臭的处理效果影响.实验结果表明,对于硫化物为50～115 mg/L、氨氮为50～110 mg/L、COD为1 900～3 500 mg/L和恶臭强度为4～5级的炼厂焦化废水,在处理量为5L/h、pH 7.5～9、单级反应器的HRT为24.h、单级空气流量为0.45 m3/h、DO大于2 mg/L的情况下,经过两级生物处理后,硫化物、氨氮、COD平均去除率分别达95.5％、63.6％、81.8％,出水硫化物、氨氮、COD的平均浓度分别为1.6 mg/L、10 mg/L、226 mg/L,出水恶臭强度为2级,为低臭工业水,可回用到重油焦化装置.     

多维气相色谱技术用于炼厂气组成的定性和定量分析

介绍了多维气相色谱法一次进样同时测定炼厂气组成的分析方法,其中包括烃类（C1～C6＋）和无机气体（H2、O2、N2、CO2、CO、H2S）等全部组分。与传统炼厂气组成分析方法进行对比,该方法具有速度快、准确度高等特点,完全符合炼厂气的分析要求。     

DK110树脂对铜(Ⅱ)的吸附行为研究

研究了DK110树脂在HAc-NaAc缓冲体系中对铜离子的吸附及解吸的行为,在pH=5.39时吸附最佳.静态饱和吸附容量为332 mg/g(树脂,用0.3 mol/L HCl可定量洗脱；测得吸附速率常数k298=1.03×10-4 s-1,表观活化能Ea=6.96 kJ/mol;吸附服从Freundlich经验式；热力学参数AH=10.4 kJ/mol.用化学和红外光谱等方法探讨了吸附机理.     

基于氧化钙催化发光的丙酮气体传感器

基于一定条件下丙酮气体可以在氧化钙的表面产生强烈的化学发光现象,设计了一种检测空气中丙酮气体的发光传感器。研究发现该传感器在波长535 nm,温度266℃,空气流量为400 m L/min的最佳实验条件下,测得丙酮气体浓度的线性范围为7. 6～1520 mg/m~3(R=0. 9984),相对标准偏差(RSD)为3. 65%,检出限为1. 52 mg/m~3(S/N=3)。考察了在相同浓度下的常见挥发性有机物的干扰情况,发现除丙烯腈、乙腈和甲醛外,其余9种挥发性有机物的干扰均小于1%,表明该传感器具有较好的选择性、使用寿命与稳定性。     

铁氰化钾化学发光体系测定异烟肼的研究

基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化异烟肼产生化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,研究并优化了化学发光检测的条件,提出了一种直接利用化学发光测定异烟肼的新方法。该方法测定的异烟肼线性范围为0.05～6.0mg/L,检出限为2×10-2mg/L(3σ),相对标准偏差为1.9%(n=11,C=0.1mg/L)。回收率97.0%～103.2%。该方法成功地用于药片及针剂中异烟肼的测定,结果满意。     

钒酸铋催化发光法测定空气中丙醛的研究

基于在较低工作温度下,丙醛可以在钒酸铋(Bi VO4)材料上产生强烈的催化发光(CTL)现象设计了一种检测空气中痕量丙醛的新型催化发光传感器。在检测波长620 nm,反应温度202℃,载气流速为380 m L/min下测定丙醛的线性范围70~1660 mg/m~3(R=0.9965),检出限为19 mg/m~3(S/N=3),对于280 mg/m~3的丙醛及空白连续11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。考察了14种相同浓度的常见挥发性有机物的干扰情况,连续90 h通过280 mg/m~3的丙醛气体,发光强度无明显降低,表明该传感器具有良好的选择性和较长的使用寿命且性能稳定。该传感器可用于人工合成样品的测定,回收率为97.5%~103.0%。并对可能的发光机理进行了探讨。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

D113树脂对镝的吸附及机理

研究了镝离子在大孔丙烯酸系阳离子交换树脂(D113)上的吸附行为,在pH=6.00时吸附最佳.测得静态饱和吸附容量为292.7 mg/g(树脂);用0.5 mol/L HCl可定量洗脱,一次解吸率为98.4%;表观速率常数k298=6.78×10-5s-1;表观活化能Ea=14.79 kJ/mol;等温吸附服从Freundlich经验式;吸附热力学参数△H=14.48 kJ/mol,△S=54.69 J/mol·K,△G=-1.82 kJ/mol;用化学和红外光谱等方法讨论了吸附机理.     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

甲壳素对铜的吸附性能研究

研究了甲壳素吸附铜离子的过程。结果表明:甲壳素对铜离子的吸附在pH=4.46时最佳,在298 K下测得静态饱和吸附容量为317.2 mg/g(树脂)。用1.0 mol/L HCl可洗脱,洗脱率达97.4%;测得表观速率常数k298=1.34×10-4/s;表观活化能Ea=26.1 kJ/mol;等温吸附服从Freundlich经验式;吸附热力学参数△H=11.3 kJ/mol,△S=42.6 J/(mol.K),△G=-1.4 kJ/mol。     

基于碳纳米管的气敏传感器研究进展

碳纳米管（CNTs）具有独特的电学、力学、物理、化学性能。可对许多气体进行选择吸附和快速检测。近年来,碳纳米管在气敏传感领域的研究及应用取得了显著进展。碳纳米管气敏传感器具有体积小、常温下即可检测、灵敏度高、响应速度快等优点。综述了本征碳纳米管气敏传感器、碳纳米管气敏传感器的功能化修饰、碳纳米管气敏传感器在呼吸检测中的应用等研究进展。为提高碳纳米管气敏传感器的气敏性能（灵敏度、选择性、响应时间和可重复性）、增大检测气体种类。目前主要通过使用不同材料（有机聚合物、金属、金属氧化物）对碳纳米管进行合理的功能化修饰。在进一步研究中,应重视发展除加热和紫外光照射之外的新脱附技术、研究复杂气体环境中特定气体的选择性检测、将传感器阵列技术用于CNTs气敏传感器、实现商业化的电子器件等问题及挑战。     

反相离子对高效液相色谱法检测肾上腺素与肾上腺酮

采用反相离子对高效液相色谱法测定肾上腺素与肾上腺酮.流动相为甲醇∶25 mmol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(15∶85,V/V),庚烷磺酸钠(5 mmol/L)为离子对试剂,流速1.0 mL/m in,检测波长233nm,柱温25℃.在肾上腺素与肾上腺酮浓度分别为36~1 800 mg/L,36~1 350 mg/L范围内,其质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8,0.999 5).当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为1.4和2.8mg/L.该法灵敏度高,可用于肾上腺素与肾上腺酮的定量分析.     

SBR工艺用于生活污水除磷脱氮的试验研究

采用SBR工艺处理有机物含量低、氨氮含量高的城市污水,经过反复试验研究发现,该工艺对生活污水中氮、磷等污染物具有良好的去除效果。试验结果表明,采用试验水样平均进水水质为CODcr=197mg/L;BOD5=95mg/L;SS=203mg/L;NH4+-N=63mg/L;PO-34=1.3mg/L,各项污染物的平均去除率为:CODcr80%,BOD583%,NH4+-N75%,TP61%,处理后出水水质均能达到国家规定的排放标准(GB8978-1996),并提出了该工艺处理低碳高氮城市污水的最佳工艺条件。     

氢化物发生-罗丹明6G荧光分光光谱法测定痕量As

本文建立了以Rh6G-I-3体系荧光光谱法测量痕量As的方法。在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,可将As还原为砷化氢(AsH3)气体,该气体可还原I-3。当I-3与罗丹明6G(Rh6G)形成缔合物微粒时,体系在562nm处的荧光信号较弱,随着I-3被AsH3被还原,体系中游离的Rh6G浓度增大,在562nm处的荧光信号增强。在选定条件下,As浓度在0.011~0.997mg/L与体系荧光增强值ΔF562呈线性关系,线性回归方程为ΔF562=825.1c-26.8,检出限为6.28μg/L。据此建立一个检测As的荧光光谱法。     

集成式反应器SND对低碳氮比生活污水的深度脱氮效能及其动力学

以由实际生活污水配制的低C/N比生活污水为研究对象,在集成式反应器主反应区实现了同步硝化反硝化(SND)脱氮.考察了集成式反应器对低C/N比污水的脱氮效能.结果表明:DO=1.4~1.7mg/L,总HRT=18h(主反应区HRT=7.2h),C/N=5时,NH+4-N可从15±2mg/L平均降至2.5mg/L,总氮可以从20±2mg/L平均降至3.4mg/L,TN处理负荷可达0.13kg TN/(m3·d),较同类低C/N比污水脱氮系统高;相同条件下连续运行时,出水NH+4-N和TN浓度稳定在0.8~3.0mg/L和1.4~4.7mg/L,去除率在80.2%~94.9%和76.5%~93.2%.以Monod方程为基础通过物料衡算求解出SND动力学方程并求得硝化过程氨氮饱和常数KNH4-N+=1.34mg/L,氨氮降解反应级数n=0.622 4,反硝化过程硝酸盐氮饱和常数KNO3-N-=0.71mg/L.分析表明:该SND系统内生物量充足、活性高,生物降解效率受底物浓度限制小,集成式反应器结构合理,可实现小水量低C/N比生活污水深度脱氮,为我国中小城镇生活污水深度处理提供技术支持和理论依据.     

毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.