采用微波加热与共沸精馏分水联合方法合成松香丁酯

利用硫酸作催化剂,在微波加热与共沸精馏分水联合的新型酯化反应装置中合成松香丁酯。最佳反应条件为：正丁醇与松香的摩尔比为6：1、催化剂用量为松香用量的6％、反应时间为120min,微波功率为607．5W。粗产品酸值为52mgKOH／g,产率为92％。     

马来松香丙烯醇酯聚合物的制备及表征

以松香为原料,通过3步反应,首次制得马来松香丙烯醇酯聚合物,探讨了酯化反应和聚合反应的最佳条件,对酯化产物进行了紫外、红外分析和酸值的测定;对聚合物进行了差热分析,软化点和分子量的测定.通过实验可以得出,酯化反应最佳条件为:马来松香与丙烯醇的物质的量之比为1∶3.5,催化剂的质量为马来松香的6.5%,反应时间5小时,最高温度为135℃;聚合反应最佳条件为:马来松香丙烯醇酯20克,三氯化铝3克,温度为75℃,反应时间4小时,所得产物容易分离纯化,最佳条件下所得酯化产物酸值99.7,酯化产率达96.3%;聚合物软化点240℃,平均分子量2632,聚合产率92.5%.     

氧化锌催化合成松香甘油酯的最佳工艺条件

本文用氧化锌作催化剂,松香与甘油为原料进行酯化反应,合成松香甘油酯.实验首先通过反应温度、反应时间、醇酸比等单一因素对酯化反应的大致影响.然后采用正交实验法,考虑三个因素,三个水平对产物的影响,得出最佳的反应条件：反应温度为270℃、反应时间为8h、松香与甘油的物质的量比2.5：1.该条件下,产品的酸值为8.94mgKOH/g,酯化率为94.4%.最后,用红外光谱对产品作出相应的分析.氧化锌具有催化活性大,选择性高,不腐蚀设备等优点,适合现代工业的需要,是一种良好的催化剂.     

聚松香苯甲酯的合成与结构表征

以Lewis酸为催化剂，甲苯为溶剂，进行松香与苯甲醇酯化反应合成松香苯甲酯，研究松香与苯甲醇的酯化和聚松香苯甲酯的合成反应。筛选出最佳反应时间(90min)、催化剂用量(4g)及产品分离纯化方法。同时以酯化产物为原料，在50℃恒温下密封催化搅拌反应5h合成聚合物，测定了聚合物的紫外光谱、红外光谱、溶解度及分子质量。     

纳米固体酸催化聚合松香酯化反应的研究

研究了纳米氧化锌、纳米氧化铈、纳米二氧化钛、纳米氧化镧、氧化钆、氧化钐、氧化钕、SO42-/ZrO2、活性氧化锌、纳米氧化镁催化剂,催化聚合松香与甘油酯化反应的催化性能.结果表明:催化剂的活性顺序为氧化钕>纳米氧化锌>氧化钐>氧化钆>纳米氧化镧>纳米二氧化钛>纳米氧化镁纳米氧化铈活性氧化锌SO42-/ZrO2.采用纳米氧化锌催化聚合松香与甘油反应的适宜条件为:纳米氧化锌用量为聚合松香质量的2%,甘油的用量为聚合松香质量的28%,酯化温度265℃,反应时间5 h.聚合松香的酯化率≥95.4%,产物的酸值≤7 mg/g(KOH),软化点≥99℃,加纳色阶为6~7.     

松香改性t-辛基苯酚酚醛树脂的合成

在碱性催化剂的作用下,将甲醛与ｔ－基苯酚反应,制备ｒｅｓｏｌｔ－辛基苛酚酚醛树脂。用这种酚醛树脂与脂松香发生狄要尔德反应,再用多元醇酯化,合成松香改性辛基酚醛树脂。     

新型模板剂分子筛FeMCM-41的合成及催化活性

用松香为模板剂,采用水热合成法合成了FeMCM-41分子筛.研究了原料配比、pH、焙烧温度、晶化时间等因素对分子筛合成的影响;用合成的分子筛催化松香与正丁醇的酯化反应,研究了分子筛的催化活性.     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

微波辐照对酯化反应的作用机理

通过乙二醇单乙醇和醋酸的酯化反应，研究了微波辐照对酯化反应的作用机理．利用微波辐照与常规加热两种方法，对介质回流温度前后两个阶段反应的结果作了对比，从而得出微波对酯化反应有明显的加速作用，其加速作用实质是提高反应介质的升温速率．在实验条件下，微波提供给反应体系的能量是热能．     

双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯的合成

以氢化松香与环氧氯丙烷为原料合成了氢化松香缩水甘油酯,继而与丁二酸开环酯化制备了双氢化松香丁二酸二缩水甘油酯．在单因素的基础上利用正交试验、响应面软件对合成工艺进行了优化,最佳合成条件：反应温度150℃,反应时间2h,n（氢化松香缩水甘油酯）：n（丁二酸）=2．5：1,二甲苯10ml,收率为75％左右．红外光谱分析并结合羟值数据表明得到目标产物．对酯化反应的动力学分析,反应符合准一级反应速率方程,反应的表观活化能Ea=85．76kJ·mol^-1,指前因子A=3．83×10^11h^-1．     

乙二醇醋酸酯化反应动力学研究

基于二级反应动力学机理,研究了以乙二醇和冰乙酸为原料,合成乙二醇醋酸酯的反应动力学.通过反应动力学实验,根据化学方程式,利用计算机软件程序,将实验数据回归拟合,确定反应动力学参数,建立了反应动力学模型,讨论了不同温度、催化剂用量以及乙二醇与醋酸摩尔比等反应条件对酯化反应速率常数k的影响,求得酯化反应活化能E为159.32kJ/mol.结果表明,在实验条件下,乙二醇与醋酸酯化反应,反应级数为准2级.     

二甲基丙烯酸乙二醇酯的催化合成研究

用固体超强酸SO24–/TiO2为催化剂,以乙二醇和甲基丙烯酸为原料合成二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）。探讨了催化剂制备条件、原料配比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对酯收率的影响,在适宜的工艺条件下酯收率达88.5。     

直接酯化法制备EGDA反应中酯化率的检测与计算

以丙烯酸（AA）与乙二醇（EG）为原料,经直接酯化制备二丙烯酸乙二醇酯（EGDA）的反应。通过实验与检测修正,找出了反应中实际分水量与酯化率的关系,绘制出了酯化率计算工作曲线,研究了反应条件变化对此测算方法的影响。实验证明,此方法可实时、快捷地计算出反应中的酯化率,误差较小,利于对反应的实时监控。     

高酯化率MPEGAA大单体的合成

采用丙烯酸(AA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为主要反应原料,通过逐步滴加带水剂甲苯的方法,研究其主要反应条件对酯化率的影响。在温度为90℃的条件下,制备的聚羧酸减水剂的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)酯化率高达99.6%,双键保留率高达91.5%。测试了应用该大单体所合成的聚羧酸减水剂与几种水泥的适应性和分散保持性。     

活性炭表面的改性反应

文章将活性发表面碳原子氧化成羧基，再与乙二醇发生酯化反应，将在不同条件下制得的样品进行红外光谱分析．发现活性发表面的氧化及酯化反应都随反应物浓度、温度、时间的增加而加强。     

乙二醇与乙酸酯化反应的双反应段反应精馏塔设计

将一种具有新型反应精馏结构的双反应段反应精馏塔应用于乙二醇与乙酸连续两步酯化反应,详细分析了精馏塔的稳态性能并探讨其节能效果。以最小化总的年度费用(TAC)为目标,优化双反应段反应精馏塔结构,并将此优化结构与单反应段反应精馏塔优化结构进行比较。结果表明在双反应段反应精馏塔中,设计变量的增加能够有效协调两步反应之间的关系,提高反应效率和分离效果,使双反应段反应精馏塔TAC减少了23.58%,实现节能效果。     

超声波气升式内环流反应器合成乙酸苄酯

以乙酸、苯甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,在常温下用超声合成乙酸苄酯。实验考察有无超声、超声声强、不同通气量、不同气体性质及不同反应器等参数对催化合成乙酸苄酯的影响。实验结果表明:在超声频率为10 kHz条件下,超声声强为1.0 W/cm2,反应体系中空气流速为0.3 L/m in时,合成乙酸苄酯的酯化率最佳,酯化率达到65.8%。实验中采用的超声波气升式内环流反应器较普通的气升式内环流反应器具有较好的优越性,合成方法反应条件温和,操作简单且反应速度很快。     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

聚羧酸类减水剂活性大单体合成工艺

以聚乙二醇单甲醚-1200(MPEG 1200)与甲基丙烯酸(MAA)为原料,通过直接酯化反应制得聚羧酸类减水剂活性大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA 1200).通过正交实验,评价酸醇摩尔比、反应温度、催化剂质量分数(以聚乙二醇单甲醚质量计)、携水剂质量分数(以反应总质量计)、阻聚剂质量分数(以甲基丙烯酸质量计)、酯化时间对酯化率和双键摩尔分数的影响,确定合成MPEGMA 1200的最佳工艺条件,即酸醇摩尔比为2.0∶1,阻聚剂质量分数为2.5%,催化剂质量分数为4%,携水剂质量分数为40%,反应温度为130℃,反应时间为6h.在此条件下,其酯化率达到98.9%,双键摩尔分数为91.1%.     

脱氢枞酸乙二醇双酯的合成

以歧化松香为原料,经过胺化法提纯得到脱氢枞酸,继而与乙二醇进行双酯化反应,制备了脱氢枞酸乙二醇双酯．在单因素实验的基础上,利用正交实验、响应面软件对合成工艺条件进行研究,探讨了反应温度、反应时间、酸醇比、催化剂种类及用量,带水剂二甲苯用量等诸因素对反应酯化率的影响,得出最佳反应条件：n（脱氢枞酸）：n（乙二醇）=2．37：1,对甲苯磺酸5％,二甲苯20ml,反应温度250℃,反应时间8．0h,酯化率达到99％左右．