基于HPLC的细辛挥发油中马兜铃酸A的检测分析

采用HPLC对细辛挥发油提取物中马兜铃酸A进行检测分析,并对其含量测定方法进行研究.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱分离填充剂,确定细辛挥发油提取物中马兜铃酸A的检测方法,流动相为乙腈-甲酸(1.0%,35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长250nm;柱温35℃.结果:该测定方法系统适用性良好,马兜铃酸A在体积浓度为0.505~2.525μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9994),且回收率较高,经分析比较,该细辛挥发油提取物中检测未含有马兜铃酸A.结论:该测定方法灵敏准确,适用于细辛挥发油提取物中马兜铃酸A的测定分析,细辛挥发油提取物的使用较为安全.     

高效液相色谱法测定益肾蠲痹丸中的马兜铃酸A

建立一种灵敏度高,重现性好的马兜铃酸A含量测定方法,用于益肾蠲痹丸中的马兜铃酸A的限度检查.采用高效液相色谱法.色谱柱:填料为Diamonsil C_(18),5μm,4.6×250 mm柱,迪马公司;流动相:甲醇-水-冰醋酸(69∶30∶1);流速:1.0 m L/min;柱温:3 5℃;检测波长:250 nm.马兜铃酸A在0.011~0.304μg之间时,线性关系良好.的回归方程Y=5 308 818Χ-4 676,相关系数r=0.9999,方法的回收率(n=9)为99.31%.建立的含量测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的含量测定

采用Kromasil-C18(250 nn×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.04%磷酸水溶液系统,流动相梯度洗脱程序为在15 min内甲醇从体积23%线性变化为30%,检测波长为238nm,流速为1 mL/min,柱温为35℃,建立了对青海不同地区秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦苷的高效液相色谱测定方法.结果表明:落干酸和龙胆苦苷的回收率分别为95.19%和96.01%;RSD分别为0.57%和0.33%;线性范围分别为0.198 0～5.5440μg(r=0.999 9)和0.026 0～0.733 6μg(r=0.999 9).     

高效液相色谱法同时测定食品添加剂中水杨酸、β-萘酚和马兜铃酸含量

建立食品添加剂中水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸含量的测定方法,即以高效液相色谱法同时测定食品添加剂中的水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸的含量.色谱柱为C18液相色谱柱,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在此条件下水杨酸,β-萘酚,马兜铃酸能够完全分离,加标回收率分别为99.2%,100.4%,99.5%.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快.     

反相高效液相色谱法测定太太美容口服液中阿魏酸的含量

建立了太太美容口服液中阿魏酸含量的HPLC测定方法.色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150mm×4·6mm,5μm);流动相为甲醇水冰醋酸(32∶66∶2);流速1mL/min;323nm处进行检测.阿魏酸的线性范围为0·252~5·04μg/mL,r=0·9993,平均回收率为99·9%(n=5),相对标准偏差为1·2%.实验证明该方法简便、快速、准确,适合于太太美容口服液中阿魏酸含量的测定.     

亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A

通过考察流动相中有机相的比例、缓冲液浓度、pH值、柱温以及流速等因素的影响,建立亲水作用色谱法测定左卡尼汀注射液含量及杂质A的方法.最终确定的色谱条件为采用XBridgeAmide色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),以缓冲液(10mmol/L乙酸铵,用冰醋酸调节pH值5.0)-乙腈(20∶80)为流动相,柱温40℃,检测波长205nm.经方法学验证,左卡尼汀与杂质A分离度良好(R>1.5),左卡尼汀与杂质A浓度分别在0.530~3.21mg/mL、2.06~82.4μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为100.4%和101.2%.杂质A检测限(S/N=3)为29.0ng/mL、定量限(S/N=10)为68.7ng/mL.结果表明该法可用于左卡尼汀注射液质量的控制.     

高效液相色谱-质谱法测定亚贡叶中亚贡二萜酸A和C的含量

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchifolius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5%醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6%和92.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和3.2%.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

HPLC加标检测6-氨基青霉烷酸产品中残余苯乙酸含量

6-氨基青霉烷酸终产品中,苯乙酸的质量百分比必须低于0.1％,使得二者很难同时进行定量检测.文章建立了6-氨基青霉烷酸中苯乙酸杂质的直接检测方法.将已知浓度的苯乙酸标准品溶液在检测前加入到样品溶液中,采用Hypersil ODS-2 C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以比例为99∶1的磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混合液作为流动相,220 nm为检测波长、1.0 mL/min的流量和25℃的柱温下进行检测.终产品中6氨基青霉烷酸与苯乙酸可完全分离,其中苯乙酸标准溶液在0.3022～3.022×10-3 mg/mL浓度范围内线性良好,线性系数R＞0.999 8,检出限为15.26 ng/mL,回收率大于85％,该方法精密度为0.82％(n=6),符合国家标准.     

四物汤不同提取工艺HPLC指纹图谱研究

采用HPLC指纹图谱研究四物汤不同提取工艺对方中化学成分变化的影响.色谱柱为Dikma Diamon-silTMC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm,最后采用2004A版中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析.分别建立...     

云南松松针中莽草酸的含量测定

目的:建立HPLC法测定云南松松针中莽草酸含量的方法.方法:采用Phenomenex Gemi-ni-NX 5μC18110A(4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇∶1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相,检测波长215nm,流速1mL/min,柱温为30℃.结果:莽草酸进样量在0.101 2～2.024μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),样品的平均回收率为99.76%,RSD为0.89%(n=9).结论:本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,可用于松针中莽草酸的含量测定.     

保济丸中厚朴酚浓度的HPLC 法测定

HPLC法测定了不同产地保济丸中厚朴酚浓度.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响.色谱柱为HypersilODS(4 6mm×150mm)不锈钢柱;以甲醇-水(V∶V=30∶70)为流动相;流速1mL/min,检测波长为294nm;进样量10μL.研究结果表明厚朴酚和其它组分可达基线分离,厚朴酚质量浓度在8×10-2～8×10-1mg/mL内线性关系良好(r=0 9979).保济丸中厚朴酚的回收率为99 46%,RSD为1 78%.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

鹿茸的HPLC指纹图谱

建立了鹿茸的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对鹿茸指纹谱图的影响,并对6种不同产地的鹿茸药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm;5μm);检测波长270 nm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(质量分数为0.05%)梯度洗脱;流速:1 mL/min;分析时间:100 min;柱温为25℃.     

反相离子对色谱法测定手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸

建立一种同时测定生物不对称转化发酵液中扁桃酸及苯乙酮酸含量的反相离子对高效液相色谱方法.色谱柱为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-25mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(内含6mmol·L-1四丁基溴化铵,NaOH调pH至7.0)(体积分数15∶85),流速为1.0mL·min-1,检测波长220nm,柱温为室温.扁桃酸与苯乙酮酸在0.5～20mmol·L-1内,其浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994,0.9997).二者的加样回收率均为96.5%～100.6%.当信噪比(S/N)为3时,二者的最低检测浓度分别为2.4和8μmol·L-1.该方法简便、准确、灵敏度高,可用于手性生物转化中扁桃酸与苯乙酮酸的定量分析.     

高效液相色谱法测定盐酸阿罗洛尔有关物质

建立了盐酸阿罗洛尔有关物质测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为甲醇-水(体积比为8∶2),流动相B为磷酸盐缓冲液(pH调节为5.5),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长312nm,柱温为30℃.结果表明:主药与各有关物质、各有关物质之间分离度良好,各有关物质均能有效检出;盐酸阿罗洛尔及有关物质A,B,C质量浓度分别为0.052~20.006,0.102~22.331,0.061~19.865,0.065~18.308μg/mL时与各自峰面积呈良好线性关系;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD不超过2.0%;各有关物质测定平均回收率为99.32%~101.96%,RSD为0.54%~0.89%(n=9).     

反相HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定西洛他唑片的含量及有关物质.方法:采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.07mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.5)(38∶62)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为257nm,柱温30℃.结果:在该色谱条件下,主药和有关物质能较好的分离,西洛他唑在2.5~100μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999 9,n=7),平均回收率为101.95%(RSD=0.62%,n=6),检测限为1.6ng,测得样品中的有关物质符合质量要求.结论:本方法简便、准确、可行,精密度高,可用于西洛他唑片的质量控制.