多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）均能发射荧光,最大激发／发射波长分别为λex／em=291／337nm,λex／em=287／371nm。研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响。建立了多元校正不经分离同时测定NAA和IAA两组分的新方法。NAA和IAA线性范围分别是6．44×10^-8-29×10^-6mol·L^-1,1．94×10^-8-3．88×10^-7mol·L^-1;最低检测限为2．10×10^-8mol·L^-1,1．08×10^-8mol·L^-1。该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92％-103％之间。     

基于Schiff碱的Th4+荧光探针性能研究

以N,N’-双-3-烯丙基水杨醛缩邻苯二胺（BASPDA）Schiff碱为荧光探针,研究了各种因素对BASPDA和Th（IV）配合物的荧光影响,建立了BASPDA荧光探针分析检测Th（IV）的方法,其线性范围为1．0×10^-7mol／L～2．9×10^-5mol／L,检出限为0．5×10^-7mol／L．     

基于氧化锌-壳聚糖-纳米金复合杂化膜修饰的过氧化氢生物传感器的研究

将氧化锌（ZnO）-壳聚糖（CHIT）-纳米金（nano—Au）形成复合杂化膜包埋血红蛋白（Hb）,制备了无电子媒介体的第三代电流型生物传感器．该传感器对过氧化氢（H2O2）的还原显示出较好的电催化活性,固定在电极上的Hb在0．1mo／／L磷酸盐缓冲溶液（PBS）中对过氧化氢响应灵敏度高,检测范围宽（3．9×10^-6～1．907×10^-72mol／L）,检测下限低（1．53×10^-6mol／L（信噪比S／N=3））,并且表现出良好的稳定性和高选择性．     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

一种基于8-氨基喹啉锌离子传感器的合成及其光谱研究

以8-氨基喹啉为原料,合成了一个新的比率型Zn2+荧光传感器1,利用紫外-可见和荧光分析方法考察了该荧光传感器对锌离子的识别行为。结果表明,在MeCN:Tris-HCl水溶液(体积比为1:9,Tris-HCl浓度为10mmol/L,pH=7.2)中,该荧光传感器1与Zn2+生成了1:1的络合物;紫外-可见光吸收波长和荧光发射波长发生红移,而且荧光颜色发生明显改变;竞争实验结果表明了其对锌离子有较高的选择性;通过比率荧光可实现其对锌离子的传感,检出限可达6.9×10-8 mol/L。     

共价固定芘衍生物荧光载体制备呋喃妥因传感器

合成了一种端基双键的芘衍生物荧光载体甲基丙烯酰胺基芘.基于光聚合反应将该荧光载体共聚固定于玻片表面,利用呋喃妥因对共价固定膜甲基丙烯酰胺基芘的猝灭作用,研制了一种测定呋喃妥因的荧光传感器.传感器避免了荧光载体的泄漏,具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长.呋喃妥因测定的线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检测限为6.0×10-7mol/L.将传感器用于水样中呋喃妥因的直接测定,回收率为96.0%～104.0%.     

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10^-5mol/L～1×10^-2mol/L.用十二烷基硫酸钠（SDS）与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐（BmimDS）作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10^-6～1×10^-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵（TBACl）、十二烷基硫酸钠（SDS）的滴定分析.     

2-氨基乙硫醇在玻碳电极表面的共价键合及其对尿酸的痕量测定

采用电化学氧化法将2-氨基乙硫醇共价键合在玻碳电极表面,并采用X-射线光电子能谱和电化学方法对其进行了表征．2-氨基乙硫醇修饰的玻碳电极对尿酸显示出较好的催化氧化作用,表现在尿酸氧化过电位的负g（230mV）和峰电流的增加．并且,尿酸的氧化峰电流在8．0×10^-6～2．0×10^-4mol／L内随尿酸浓度的增加而线性增大,相关系数为0．9976,检测限为4．8×10^-7mol／L．该法被成功地用于人尿中尿酸含量的测定．另外,该修饰电极可将常规电极上尿酸和抗坏血酸重叠的氧化波进行有效的分离,由此,该法有望用于两者的同时测定．     

5-磺基水杨酸—Fe~(3+)荧光探针测定EDTA

5-磺基水杨酸是一种常用的铁指示剂,但关于其荧光性质的研究报道很少.通过研究5-磺基水杨酸与Fe3+相互作用的荧光光谱,发现Fe3+可以选择性猝灭5-磺基水杨酸的荧光,而EDTA的加入可以使5-磺基水杨酸-Fe3+配合物离解,荧光恢复.基于5-磺基水杨酸荧光的"关-开",建立了一种测定EDTA的荧光分析新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-6-1.2×10-5mol/L,检出限为6.0×10-7mol/L,对浓度为6.0×10-6mol/L的EDTA平行测定11次,相对标准偏差为3.1%.该方法成功用于测定水样中的EDTA.     

β-环糊精对9,10-蒽醌的荧光增敏效应研究

研究β-环糊精和9,10-蒽醌在水相中形成的超分子体系的荧光光谱,得到不同浓度和不同pH值溶液中客体分子的荧光光谱.研究发现,在水相中,β-环糊精和9,10-蒽醌形成了1∶1的超分子体系,包合常数为1.35×102,与单体分子相比,空腔内9,10-蒽醌分子的荧光强度大大提高.在中性水溶液中,β-环糊精的浓度范围为4×10-4~3.2×10-3mol/L,9,10-蒽醌的荧光强度随着β-环糊精浓度的增加而增强.客体分子的荧光强度在酸性水溶液中具有很强的增强效应,而在中性和碱性介质中,其荧光增强效应大大降低.其中在pH=4.12的溶液中,客体分子9,10-蒽醌在β-环糊精空腔的荧光强度最大.9,10-蒽醌在4.99~66.56ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程为F=7.82C(ng/mL)+218.6,相关系数为0.998 5.利用荧光增强效应,得到该超分子体系对9,10-蒽醌的检测限为0.04ng/mL,该数量级是已经报道检测限(0.2μg/mL)的万分之一.     

荧光光谱法研究尼麦角林与牛血清白蛋白的相互作用

目的:模拟正常人体生理条件下,采用荧光光谱技术研究尼麦角林与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的机制.方法:通过荧光光谱法确定尼麦角林对BSA荧光淬灭的机制,采用Stern-volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数方程计算反应的猝灭常数和形成常数,采用双对数方程计算两者结合常数和结合位点数,热力学公式计算反应前后焓变和熵变确定两者结合的主要作用力类型.结果:尼麦角林在0.25×l0-4~2.25×l0-4 mol·L-1浓度范围内,对BSA的内源荧光有较强的淬灭作用,淬灭类型属于静态荧光淬灭.在温度25℃和37℃时,尼麦角林与BSA的结合常数分别为3.499×104 L·mol-1和5.213×104 L·mol-1,结合位点数分别为1.21和1.25.由热力学参数焓变(ΔH=11.05 KJ·mol-1)大于零和熵变(ΔS=74.87J·mol-1·K-1)大于零,确定尼麦角林与BSA之间的作用力以疏水作用力为主.结论:尼麦角林与BSA通过疏水作用形成复合物,经静态猝灭机制引起BSA内源性荧光猝灭.     

探针曲克芦丁测定蛋白质的实验研究

曲克芦丁是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物,能够与牛血清白蛋白（BSA）相互作用生成复合物,进而导致牛血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化;曲克芦丁与牛血清白蛋白体系的同步荧光光谱强度和牛血清白蛋白的浓度呈良好的线性关系,因而提出建立以曲克芦丁为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定牛血清蛋白质的方法。结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与牛血清白蛋白的浓度在0.5×10-6～7.5×10-6 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,这种良好的线性关系为检测蛋白质含量提供了一种新的测试手段。     

基于四甲氧基硫杂杯[4]芳烃荧光猝灭的Fe3+光化学传感器研究

Fe3+对固定于聚氯乙烯(PVC)膜中四甲氧基硫杂杯[4]芳烃有荧光猝灭作用,研制成测定光化学传感器,传感器敏感膜的最佳化学组成为:50mgPVC粉、100mgDOS和2.5mg杯芳烃.在最佳pH为7.0的溶液中测定其线性响应范围为5.32×10-8-1.48×10-3mol/L,检出限为1.59×10-8mol/L,...     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

基于Pd纳米线的过氧化氢无酶传感器

基于AAO模板采用电化学沉积法在玻碳电极表面制备Pd纳米线,采用扫描电子显微镜表征了纳米线的形貌。用Pd纳米线构建了过氧化氢无酶传感器。研究结果表明：该传感器对过氧化氢（H2O2）具有很好的电化学催化作用。对过氧化氢的响应范围为1.0×10^-5-1.62×10^-3mol/L,检出限达到6.0×10^-6mol/L。该传感器具有较好的稳定性和重现性。     

基于香豆素与CdTe量子点间的荧光共振能量转移检测超痕量Hg~(2+)的研究

分别合成了3-巯基丙酸稳定的CdTe@SiO2量子点和双臂香豆素金属离子荧光探针前体(BCP),并将BCP固定于CdTe@SiO2表面上形成Hg2+探针-CdTe@SiO2@BCP,建立了基于Hg2+对CdTe@SiO2@BCP量子点的荧光猝灭定量检测Hg2+的新方法。考察了pH值等因素的影响。在最佳实验条件下,可测定5.0×10-8~1.0×10-4mol·L-1的Hg2+,检出限为6.7×10-9mol·L-1,可应用于实际样品中超痕量Hg2+的测定。     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈(Ⅳ)体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈(Ⅲ)离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏.据此建立了一种间接测定痕量铈(Ⅳ)离子的新方法.利用该方法铈(Ⅳ)离子浓度在1×10-6 mol/L～1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.2×10-8mol/L.此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点.     

十六烷氧基偶氮苯-喹啉化合物合成、表征及性能

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了1种新型烷氧基偶氮苯-喹啉化合物（E）5-[8-（十六烷氧基）喹啉-5-偶氮]-1,3-苯二甲酸二乙酯,通过IR、UV-Vis和1 H NMR对其结构进行了表征.利用吸收光谱和发射光谱研究了目标化合物的反-顺异构化和发光性能.目标化合物（2.0×10^-5 mol/L的DMF溶液）在365nm紫外光照射下,398nm处的偶氮苯-喹啉结构K带π-π＊跃迁吸收峰及267nm处芳香环的B带π-π＊跃迁吸收峰逐渐减弱,光照7min后达到光稳态.目标化合物（2.0×10^-5 mol/L的DMF溶液）以312nm光激发下,在418nm处发射蓝紫色荧光.