CaCu3Ti4O12和La2/3Cu3Ti4O12陶瓷的电导特性

采用固相反应法制备CaCu₃Ti₄O₁₂和La_2/3Cu₃Ti₄O₁₂陶瓷材料并研究了其电导特性.结果表明,CaCu₃Ti₄O₁₂和La_2/3Cu₃Ti₄O₁₂的电导率随温度的变化规律相似.在低温（<150 K ) 区域,CaCu₃Ti₄O₁₂的电导率随温度升高而增大,即呈负阻温特性;在150~170 K温度区域,电导率出现极大值,且其电导率极大值为La_2/3Cu₃Ti₄O₁₂的近4倍;在较高的温度（170~250 K ）区域,电导率随温度的升高而减小.这是由于Ca2＋被La3＋替代后在该位置留下1/3空位而使La_2/3Cu₃Ti₄O₁₂的激活能高达1.01 eV 的缘故.     

纳米复合铁-硅氧化物的制备、性能及其应用

用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Fe₂O₃及γ-Fe₂O₃/SiO₂复合氧化物，以透视电镜(TEM)、热重 差热分析(TG-DTA)、Brunauer Emmett Teller (BET)分析和X射线衍射分析(XRD)对纳米粒子进行表征，以CH₄为模型反应，在固定床流动反应器中对复合氧化物进行催化活性评价，并制作了气敏元件。考察了γ-Fe₂O₃及γ-Fe₂O₃/SiO₂敏感元件对CO和其他还原性气体的灵敏度及焙烧温度对敏感度的影响，得到对CO检测的合适焙烧温度分别为500℃和600℃和最佳操作温度310℃。结果表明，γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合氧化物中SiO₂对γ-Fe₂O₃的相变温度、加强热稳定性及提高气体灵敏度起到较大的作用。     

Al2O3或TiO2掺杂的ScSZ固体电解质纳米晶薄膜的制备及表征

利用溶胶-凝胶旋涂法,在单晶硅基片(100)上分别制得了厚度约为0.31μm的(Al₂O₃)_0.10(Sc₂O₃)_0.08(ZrO2)_0.82和0.36μm的(Sc₂O₃)_0.125(TiO₂)_0.175(ZrO₂)_0.70固体电解质纳米晶薄膜。烧结实验结果表明,两种薄膜均在650℃以上开始晶化,温度越高,晶化越完全,在800℃可完全晶化;所得纳米晶颗粒呈纯的萤石结构立方相;铝和钛掺杂的纳米晶颗粒的平均大小分别为47和51nm。铝掺杂的薄膜非常均匀致密,然而,钛掺杂的薄膜存在少量微气孔。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

Fe2O3半导体中光生电荷分离和传输研究进展

 利用自然界丰富的太阳能光电催化分解水制氢是解决能源问题的理想方法之一,也是光催化领域最具挑战性的课题之一。Fe₂O₃半导体由于其禁带宽度窄,具有优异的可见光吸收性能,而且对环境友好、来源丰富、价格低廉,有望成为未来光催化领域的重要材料。但Fe₂O₃半导体中光生电子-空穴的复合速率很快,导致其光化学能转化效率很低。综述了近年Fe₂O₃半导体中光生电荷分离和传输的研究进展,从杂原子掺杂、半导体复合、Fe₂O₃半导体微观形貌控制3个方面分析了影响Fe₂O₃半导体光催化剂光电转化效率的因素,提出有效抑制光生电子-空穴的复合是提高Fe₂O₃半导体光电催化分解水活性的关键。论述了Fe₂O₃半导体光催化剂的构成原理、设计思想、目前效果以及存在问题,展望了Fe₂O₃半导体光催化剂研究的发展趋势。     

多组分钼铋系催化剂的还原机理

通过全反射X射线荧光光谱分析(TXRF)和X射线衍射法(XRD)分析新鲜催化剂（MB98）的元素组成,主要元素以Bi₂Mo₃O₁₂,Bi₂MoO₆,FeMoO₄,CoMoO₄,NiMoO₄,MoO₃Fe₂Mo₃O₁₂ 的形式存在。通过XRD、拉曼光谱(Raman)和光电子能谱法(XPS)分析多组分钼铋系催化剂的还原机理,测定不同还原程度催化剂中Mo,Bi,Fe,Co,Ni的主要物相结构和离子价态分布。XRD和Raman测试结果表明：催化剂还原过程分4步反应序贯进行;Fe₂Mo₃O₁₂和(Fe/Co/Ni)MoO₄中的晶格氧通过体相扩散向钼酸铋迁移;催化剂的储氧能力不仅与钼酸铋有关,还与Fe₂Mo₃O₁₂和(Fe/Co/Ni)MoO₄有关。XPS测试结果表明：还原生成的FeMoO₄,MoO₂和Bi主要分布于催化剂体相;在还原过程中,元素Mo,Bi首先在催化剂表面富集,然后向体相迁移;元素Fe,Co,Ni由体相向表面迁移。     

一维纳米SnO2/TiO2复合薄膜电极的制备及光电性能

采用静电纺丝的方法,通过调节前驱体液中SnCl₂·2H₂O的质量分数,制备了直径为90~180nm的SnO₂纳米线,经TiCl₄溶液水解处理制备得到了SnO₂/TiO₂薄膜电极。使用SEM和EDS对薄膜电极进行表征,通过线性扫描伏安法和光电催化测试,分析研究了SnO₂/TiO₂ 纳米复合薄膜电极的光电化学性质。结果表明,当SnCl₂·2H₂O质量分数为3%时,SnO₂/TiO₂ 复合薄膜电极的光电流密度达到最大;随后将其与TiO₂、SnO₂薄膜电极相比,SnO₂/TiO₂ 复合薄膜电极产生的光电流明显增大;复合薄膜电极对罗丹明B（RhB）的光电催化降解率在90min后可达到95%,而TiO₂仅为56%、SnO₂为58%。     

疏水性固体酸H3PW12O40/HZSM-5催化合成丙烯酸正丁酯

制备了负载型疏水性固体酸催化剂H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5，并将该疏水性固体酸催化剂用于丙烯酸（简称AA）与正丁醇的酯化反应中。结果表明，硅铝摩尔比为60的HZSM-5负载质量分数为40％的H₃PW₁₂O₄₀，180℃干燥2h，H₃PW₁₂O₄₀/HZS-5催化剂的活性最高，丙烯酸转化率可达96.44％。H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5催化剂循环使用4次，丙烯酸的转化率仍保持在71.98%。采用XRD、FTIR以及原位红外对催化剂的结构和酸性进行了表征，测试结果均表明H₃PW₁₂O₄₀较好的分散于HZSM的表面，在催化剂表面存在Lewis酸和Brnosted酸，且其负载型疏水性固体酸H₃PW₁₂O₄₀/HZSM-5的酸量、催化活性和疏水性能均高于单组分H₃PW₁₂O₄₀。     

含环氧基团的磁性高分子复合微球

在Fe₃O₄ 磁流体的存在下,采用无皂乳液聚合法制备了磁性苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸-（β-羟乙酯）三元共聚物／Fe₃O₄复合微球,对所得磁性高分子微球的形貌及磁性能进行了表征,探讨了GMA、引发剂、亲水单体的含量及磁流体用量对磁性高分子微球形貌和性能的影响。结果表明,随单体中GMA含量增加磁性高分子微球的分散性变差,随磁流体和亲水性单体含量增加磁性高分子微球的粒径减小,引发剂的含量对其粒径影响不明显。磁性复合微球中Fe₃O₄的质量分数可达19.80%,微球具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达12.62emu/g。     

低温合成TiO2/Fe3O4磁载光催化剂的光催化性能研究

采用化学共沉淀法合成的磁性纳米Fe₃O₄为磁核,以钛酸四丁酯为原料,通过溶胶-凝胶法,在较低温度下合成了TiO₂/Fe₃O₄磁性光催化剂。利用XRD、TEM、SEM-EDX等分析方法对合成催化剂的相组成、形貌、粒度、元素分布等进行了表征;研究了不同焙烧温度及TiO₂/Fe₃O₄比例对降解罗丹明B光催化活性及磁分离回收性能的影响。结果表明,在100、300和450 ℃焙烧温度下磁性光催化剂的催化活性依次降低,较低温度(100 ℃)制备的催化剂具备较高的催化活性;当TiO₂质量分数处于67.3%～73.0%时,催化剂既具有较高的光催化降解活性也具有较好的磁分离回收性能;光催化剂TiO₂/Fe₃O₄（100 ℃,TiO₂质量分数70%）在循环使用5次后,在降解75 min时仍能达到对罗丹明B 99%的脱色率和90%的回收率。     

溶胶-凝胶方法制备铁酸铋薄膜及膜厚的影响

以溶胶-凝胶方法制备不同厚度的铁酸铋(BiFeO₃, BFO)薄膜,XRD分析表明,BFO薄膜呈钙钛矿相结构,且随着厚度的增加,薄膜的结晶性变好.而薄膜厚度为4层(200 nm)至8层(400nm)之间,其微观结构可能发生由赝立方相向三方相的转变.同时,随着膜厚的增加,BFO薄膜的介电性能得到改善,绝缘性能得到提高,铁电性能也相应地好转.     

空气冲旋钻头牙齿失效分析与新材料实验研究

针对目前空气冲旋钻头钻进中牙齿频繁断裂、脱落以及磨损严重,导致破岩效率低、使用寿命短等问题,采用纳米改型技术,在硬质合金中掺杂纳米Al₂O₃制备出Al₂O₃/WC Co纳米/微米复合材料,对其性能、组织结构进行分析,对其耐磨性、耐冲击性进行实验研究,结果表明：加入3%的纳米Al₂O₃并添加适量的抑制剂和稀土元素能明显改善Al₂O₃/WC Co纳米/微米复合材料的组织结构、细化晶粒,复合材料的耐磨性和耐冲击性能得到大幅提高,较硬质合金YG8提高4～8倍。为大幅度提高钻头破岩效率,延长钻头使用寿命提供了可能性。     

NiSO4/γ-Al2O3 催化H2还原反应动力学研究

针对矿物燃料燃烧所产生的二氧化硫气体的污染问题,进行了负载于氧化铝上的硫酸镍催化H₂还原SO₂反应的动力学研究。在固定床流动积分反应器中考察了反应温度、空速及反应物中H₂与SO₂配比对反应速度的影响。动力学的实验条件：温度范围为370～450℃,反应混合气的流速为8000mL/h,反应物中H₂与SO₂的比例为0.5～2.0。通过数值积分方法进行拟合,发现反应的积分动力学方程较好的符合r_SO2= Kp_H2b_SO2p_SO2/[ 1+b_SO2p_SO2+b_H2Op_H2O+(b_S2p_S2)^1/2]. 即典型的存在产物吸附阻碍的R-E方程。这一结果与本实验室对该催化剂表征所发现的H₂在催化剂上无明显吸附,而H₂O,S₂,SO₂明显吸附相一致。     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

下转换发光粉体SrAl2O4:Eu2,Dy3+在硅太阳能电池中的应用

采用化学共沉淀法结合水热处理方法制备了颗粒尺寸约为40 nm的发光粉体SrAl2O4:Eu2+,Dy3+。荧光光谱测试显示,该粉体在受到250～450 nm紫外光激发后可发射出约510 nm的可见光,且发射光与激发光强接近,因此该粉体具有下转换功能特性。将质量分数10%的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中充分混合后,采用丝网印刷技术将其涂覆于市售硅太阳能电池板上形成覆盖下转换薄膜的太阳能电池,对涂覆和未涂覆下转换材料的太阳能电池进行了光电性能测试,结果表明涂覆下转换材料的太阳能电池的开路电压和短路电流均得到提高,并且电池的光电转化效率从7.96%提高至8.96%,提高了1%。     

Ni3(C10H8N2)6(PW12O40)2·3H2O的水热合成及性能研究

以NiCl₂·3H₂O、4,4′-联吡啶和(NH₄)₃PW₁₂O₄₀·5H₂O（摩尔比3∶6∶2）为原料，采用溶剂热法合成出了新的无机-有机杂化材料Ni₃(C₁₀H₈N₂)₆(PW₁₂O₄₀)₂·3H₂O。该化合物为绿色块状晶体，最佳的形成条件是：去离子水为溶剂, pH=6,140℃下反应3d。漫反射光谱研究表明，该晶体的光学能隙为2.12eV，属于半导体材料，对太阳辐射具有选择吸收特性，在温度低于366℃时可稳定存在。     

基于吡啶羧酸的铕配合物的合成及性能研究

以Eu₂O₃、2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸、H₂O为原料,采用水热法合成了一种新的具有二维结构的吡啶羧酸类配位聚合物[Eu₂(C₁₂H₆N₂O₄)₃(H₂O)₂·5H₂O]_n,在显微镜下观察该配合物晶体呈无色透明片状。实验采用单一变量法探讨了影响反应的四个因素,得出最佳合成条件为：160℃下恒温72h,降温速度2℃/h,pH=3.4,溶剂为10mL去离子水。X-射线单晶衍射、TGA以及荧光性能测试结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群;热稳定性较好,骨架在390℃以下可以稳定存在;具有良好的荧光特性。     

微波烧结法制备Fe2O3掺杂0.55PNN-0.45PZT压电陶瓷及性能

 微波烧结是一种新型、高效的陶瓷烧结工艺,具有升温速度快、节能省时、改善微观结构以及降低烧结温度等特点.本文采用微波烧结工艺制备了Fe₂O₃掺杂的0.55Pb(Ni_1/3Nb_2/3)O₃-0.45Pb(Zr_0.3Ti_0.7)O₃(简写为0.55PNN-0.45PZT)压电陶瓷,烧结温度为1200℃、保温时间为2h.利用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)、阻抗分析仪及铁电分析仪等测试表征方法,研究了Fe₂O₃掺杂对陶瓷的结构、介电以及压电性能的影响.结果表明,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,随着Fe₂O₃掺杂量的增加,压电和介电性能呈先增加后减小趋势.当Fe₂O₃掺杂量为0.8%(质量分数)时,陶瓷达到最优电学性能：压电常数(d₃₃)、平面机电耦合系数(k_p)、相对介电常数(ε_r)和介电损耗(tanδ)分别为d₃₃=520pC/N,k_p=0.51,ε_r=4768,tanδ=0.026.