层状K－Ni－Ti金属氧化物的制备及性质研究

本文以ＫＮＯ３，Ｎｉ（ＮＯ３）２，ＴｉＯ２为原料，通过固相反应，制备出高结晶度Ｋ－Ｎｉ－Ｔｉ层状金属氧化物（简称“ＬＭＯ”），并详细考察了制备条件，筛选出最佳合成条件。经ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＧ－ＤＴＡ及ＢＥＴ表征，初步探讨了Ｋ－Ｎｉ－ＴｉＬＭＯ的基本性能，说明该ＬＭＯ具有较高的热稳定性。同时，ＨＡＣ，ＮＨ４Ｃｌ，正己铵的引入，使ＬＭＯ的网面间距由０．７８ｕｍ分别增加到０．８６ｎｍ，０．８８ｎｍ和２．３３ｎｍ．     

甘蓝型油菜萝卜质不育系恢复材料Ad-6(F4)测交二代恢复株TCF2的快繁及生根

油菜萝卜胞质不育系恢复材料Ａｄ－６（Ｆ４）测交二代恢复株ＴＣＦ２,在ＭＳ附加５ｍ ｇ／Ｌ６－ＢＡ＋ ０．５ｍ ｇ／Ｌ ＮＡＡ,３ｍ ｇ／Ｌ ６－ＢＡ＋ ０．２ｍ ｇ／Ｌ ＮＡＡ,３ｍ ｇ／Ｌ ６－ＢＡ＋ ０．３ｍ ｇ／Ｌ ＮＡＡ＋６００ｍ ｇ／Ｌ水解乳蛋白以及５ｍ ｇ／Ｌ６－ＢＡ＋ ０．３ｍ ｇ／ＬＮＡＡ＋ ５ｍ ｇ／ＬＡｇＮＯ３ 的不同培养基上诱导丛生芽,结果表明５ｍ ｇ／Ｌ６－ＢＡ＋ ０．３ｍ ｇ／ＬＮＡＡ＋ ５ｍ ｇ／ＬＡｇＮＯ３ 对ＴＣＦ２ 诱导丛生芽有较好的效果．小芽生根培养基为１／２ＭＳ效果最好．     

微分脉冲极谱法测定EMD中,电解液MnSO4—H2SOR中微量Pb及Pb—A…

在ＥＭＤ中及电解液ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４中的微量Ｐｂ已用微分脉冲极谱法测定，此微量Ｐｂ来源于在制备ＥＭＤ过程中，新型Ｐｂ－Ａｇ－Ｃａ合金阳极的极微溶解。将ＫＣＬ分别加入用ＫＣＬ溶解ＥＭＤ所得的Ｍｎｌｅ２中及电解液ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４中，作为底液，分别测定其Ｄ．Ｐ．Ｐ图，峰形良好。     

重金属（Cu^2＋,Zn^2＋）对罗非鱼嗅电图反应的影响

将Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋溶液灌入嗅觉器官，研究不同浓度重金属对鱼类嗅电图（ＥＯＧ）反应的影响，结果如下：１）正常鱼体上ＤＬ－Ｍｅｔ剂量的ｌｏｇ值──ＥＯＧ反应间呈指数函数关系Ｒ＝２１．０（１ｏｌｏｇｃ／４．９３５）；２）Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋对１０－５ｍｏｌ／ＬＭｅｔ刺激产生的ＥＯＧ反应呈抑制效应，抑制的程度随金属浓度的增加而增加；３）Ｃｕ２＋的抑制效应大于Ｚｎ２＋，约为１０余倍，Ｃｕ２＋的有效ＩＣ５０为２２．３８μｇ／Ｌ，Ｚｎ２＋为３５４．８μｐｇ／Ｌ．     

镁离子浓度对猪心细胞色素C的反胶团萃取的影响

用ＡＯＴ／异辛烷反胶团系统萃取了添加不同浓度镁离子的猪心提取液中的细胞包素Ｃ．其结果为：添加０．０２５ｍｏｌ／ＬＭｇ２＋的萃取率Ｅ．Ｒ，（ＥｘｔｒａｃｔＲａｔｉｏ）为９６．５％（氧化型和还原型平均值）．添加０．３ｍｏｌ／ＬＭｇ２＋的萃取率为２８．３％。萃取后水相的吸收光谱中，还原型细胞色素Ｃ在５２０ｎｍ、５５０ｎｍ的吸收峰值消失。１２０ｎｍ的吸收峰值显著降低。萃取有机相的吸收光谱中，还原型细胞包素Ｃ在４２０ｎｍ、５２０ｎｍ和５５０ｎｍ处的特征吸收峰值显著。经反萃取后水相的吸收光谱与提取液以及萃取有机相的吸收光谱相同。说明添ＷＭｇ２＋后，经ＡＯＴ／异辛烷萃取和反萃取过程能将细胞包素Ｃ从猪心提取液中萃取分离出来。     

Cl~- 和 SO_4~(2-) 对厌氧废水处理的抑制阈值

用人工配制高浓度有机废水分别研究了Ｃｌ－和ＳＯ２－４对厌氧生物废水处理的抑制作用和抑制阈值．在全混流厌氧恒化器和上流式厌氧污泥床（ＵＡＳＢ）反应器中分别得到了对厌氧消化基本无抑制作用（全混流恒化器：Ｃｌ－＜４．５ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜１．８ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＜７．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＜３．０ｇ／Ｌ）;轻度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝４．５～６．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝１．８～３．３ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝７．２～８．２ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．０～４．１ｇ／Ｌ）;中度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＝６．０～１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝３．３～６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＝８．２～１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＝４．１～６．０ｇ／Ｌ）和重度抑制（全混流恒化器：Ｃｌ－＞１３．８ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．５ｇ／Ｌ;ＵＡＳＢ：Ｃｌ－＞１０．０ｇ／Ｌ,ＳＯ２－４＞６．０ｇ／Ｌ）的不同Ｃｌ－和ＳＯ２－４浓度范围．     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-α,α''-Dipy-K_2S_2O_8-ECR体系

用光度法研究了Ａｇ（Ⅰ）－α，α’－ＤｉＰｙ．－Ｋ２Ｓ３Ｏ８－ＥＣＲ催化体系．确定了最佳测定条件为：３．０×１０－３Ｍα，α’－Ｄｉｐｙ，３．８×１０－２Ｍ Ｋ２Ｓ３Ｏ８，１．２Ｘ１０－４Ｍ ＥＣＲ和ｐＨ５．０．方法灵敏，其检测限为１× １０－９ｇ／ｍｌ．本法用于测定氯化银溶度积，经果与文献值相符．     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３     

复合型纳滤膜的制备及表征

在聚砜基膜上用界面聚合法制备了两种复合型纳滤膜ＰＡ０１和ＰＡ０２。在０．３ＭＰａ下,ＰＡ０１膜对ＭｇＳＯ４溶液和ＦｅＣｌ３溶液的脱直 ９６．０％和７８．０％,水通量分别为８．５（Ｌ．ｍ＾－２．ｈ＾－１）和７．９（Ｌ．ｍ＾－２．ｈ＾－１）;ＰＡ０２膜对ＭｇＳＯ４ｉｐｗｋｉｙｗ （２．０ｇ．Ｌ＾－１）和ＣａＣｌ溶液（０．５ｇ．Ｌ＾－１）的脱盐率分别为９８．０％和８８．８％,水通量分别为１．０（Ｌ。ｍ＾     

锇—钼酸盐—碱性染料显色反应的研究

在聚乙烯醇存在下，锇与钼酸铵和碱性染料罗丹明Ｂ，丁基罗丹明Ｂ，耐尔蓝形成离子缔合物，不同碱性染料所形成的缔合物服从比耳定律的浓度范围和摩尔吸光系分别是：０－１．２μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．６２×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１；０－１．０μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．８６×１０＾６Ｌ．ｃｍ＾－１；０－１．８μｇ／２５ｍｌ和ε５８５ｎｍ＝２．８１×１０＾６Ｌ．ｃｍ＾－１；０－１．８μｇ     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

无水三氯化铝催化合成乙酸环己酯

以无水三氯化铝为催化剂,以冰乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯.研究了酯化反应的影响因素,优化反应条件为:n(乙酸)=0.2 mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量1.5 g,反应时间45 min,带水剂环己烷10 mL,酯化率(以冰乙酸计)达95.9%.     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定研究

建立金匮肾气丸中三萜类成分的质量比测定方法.以HPLC法选用SymmetryC18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）测定该复方中茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比.茯苓酸质量比测定色谱条件为：检测波长为242 nm;流动相为甲醇-水-磷酸（75∶25∶0.2）;流速为1 mL/min;柱温为30℃.熊果酸及齐墩果酸的色谱条件：检测波长为215 nm;流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸胺（62.5∶15.5∶22∶0.55）;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃.茯苓酸、熊果酸及齐墩果酸的质量比分别为0.116 mg/g、0.287 mg/g、0.134 mg/g.结果表明,该方法简便、准确、重现性好,适用于金匮肾气丸中三萜酸类成分的定量分析.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

［N(CH3)4］4［Mo10O18(OH)4(O2)10(O2)2］·6H2O的合成、晶体结构及表征

以质量分数30%过氧化氢为氧化剂,钼酸铵和四甲基氯化铵为原料,室温下采用常规的水溶液法成功制备了一种含有过氧与超氧基团的十核钼酸四甲基铵盐［N(CH₃)₄］₄［Mo₁₀O₁₈(OH)₄(O₂)₁₀(O₂)₂］·6H₂O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征及X线单晶结构分析.该化合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.443(16)nm, b=1.168(12)nm, c=1.693(17)nm,β=99.32(3)°, V=2.814(5)nm³, Z=2, D_c=2.441 g/cm³, R₁=0.035 6, wR₂=0.105 0(I>2, GOF=1.087.其阴离子呈中心对称结构,包含2个键长为0.114 5 nm的超氧基团和10个键长为0.143 5~0.148 1 nm的经典过氧基团.此化合物溶于水不稳定,但在室温下能稳定存在于固态,并能迅速将I^- 氧化成单质I₂,表明了该化合物由于结构中过氧和超氧基团的存在而具有强氧化性.     

磺酸基键合硅胶的制备及其酸催化性能研究

以氯丙基氯硅烷和苯基氯硅烷为偶联剂对硅胶进行表面改性，进一步磺化得到以磺酸基为活性中心的固体酸，磺化剂分别为硫酸和亚硫酸铵。以BET、红外光谱、总有机碳对固体酸及其前驱体进行了表征并测定了固体酸酸密度；利用总有机碳计算前驱体的键合量，苯基、氯丙基硅胶键合量分别为1.40mmol/g,1.95mmol/g；以这两种前驱体制得的固体酸酸密度分别为0.32mmol/g,0.26mmol/g；BET数据表明键合反应发生后苯基磺酸和丙基磺酸样品的比表面积由521m2/g降至406m2/g,432m2/g。将制得固体酸应用于乙酸丁酯的合成，经五次使用仍保持较高转化率。     

咪唑啉季铵盐的合成及其在CO2腐蚀环境中的缓蚀性能

分别使用硫酸二乙酯、氯化苄和冰醋酸三种季铵化试剂对由油酸、二乙烯三胺合成的咪唑啉进行季铵化，使用动态失重法对比了它们在CO2腐蚀环境中对Q235钢的缓蚀性能，并用电化学方法研究了缓蚀机理。结果表明：使用硫酸二乙酯合成的咪唑啉季铵盐BMI-D比其他两种咪唑啉季铵盐具有更好的缓蚀效果；BMI-D与烷基酚聚氧乙烯醚的最佳质量分数配比为2∶1时可制得复合缓蚀剂BMI-DA，当BMI-DA质量浓度为100mg/L时，缓蚀率可达到97.55%；BMI-DA是以控制阳极过程为主的混合型缓蚀剂。     

固体超强酸WO3/ZrO2-SiO2的制备及其催化性能研究

用溶胶凝胶法制备一种新的复合氧化物固体超强酸催化剂WO3/ZrO2-SiO2,以乙酸与乙醇反应的酯化率为评价指标,考察W/Zr物质的量比、焙烧温度和焙烧时间等因素对其催化性能的影响,得到最佳的制备工艺;用流动指示剂法测定催化剂的酸强度,用XRD、BET、TEM、DSC-TG等方法对催化剂进行表征,所制备的催化剂呈比较规则的多孔网状结构,具有超强酸性,催化性能良好,主要以无定型形态存在,比表面积达649.1 m2/g.