气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯．考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响．反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20—30g／（mol酸）．单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80％．     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

用RP-HPLC法同时测定甘草中的甘草酸和甘草次酸

建立了以RP-HPLC法同时测定甘草中的甘草酸和甘草次酸的方法．采用ODS色谱柱,甲醇-乙酸(φ=3．6％)水溶液为流动相(梯度洗脱),流速为0．8mL／min,检测波长为254nm,柱温为室温．测得甘草酸的线性范围为0．20～1．00g／L,平均回收率为91.2％,RSD=1．28％;甘草次酸的线性范围为0．0022～0．0110g／L,平均回收率为97．5％,RSD=2．20％．该实验为甘草综合品质的评价提供了一种新方法．     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

高效液相色谱法检测大豆酸乳中微量异黄酮的研究

大豆酸乳不仅水分含量高,而且存在蛋白质、糖分和增稠剂等干扰物质,采用常规方法很难准确定量异黄酮。本研究以喷雾干燥的方法对大豆酸乳进行前处理,再以甲醇超声波提取乳粉中的异黄酮,然后采用高效液相色谱仪,以C18色谱柱为分离柱和甲醇／杉甲酸为流动相,在30min内,以0．8mL/min的流速梯度洗脱（从20／80／0．1到80／20／0．1）大豆酸乳粉的甲醇提取物,紫外检测器的波长设为254nm。结果表明：大豆酸乳粉中主要的异黄酮为染料木苷和大豆苷,总异黄酮含量为0．000544％～0．000937％。结论：利用这种方法可以准确的检测大豆酸乳中微量异黄酮含量．检出限大于百万分之一。     

HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心,提取液浓缩后经O．45μm滤膜过滤,冷冻去脂,进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响,确立了色谱检测条件。乙腈-水（50：50）为流动相,流速1mL／min,柱温30℃,检测波长224nm。方法的检出限为16μg／kg,加标回收率在86．5％～97．0％之间,工作曲线的相关系数为0．9990,相对标准偏差为0．95％～2．01％（n=3）。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

毛细管气相色谱法检测大米中乐果的含量

应用毛细管气相色谱——氢火焰光度检测器法对大米中的乐果进行快速检测。样品用乙腈 水(1：1)混合溶液进行提取,以中性毛细管柱DB-35作为分离柱,能有效地去除大米基质的干扰。本方法在0．03～2．0mg／kg线性良好,最低检测限为0．03mg／kg,本方法操作简单、方便快速,灵敏度及精密度均达到农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定妇血荣胶囊中芍药苷的含量

目的建立测定芍药苷含量的HPLC法。方法ODS色谱柱,流动相为乙腈-水（16：84）,流速1．0ml／min,检测波长230nm。结果芍药苷的线性范围为24．3～218．7mg／ml,加样回收率平均为101．21％,RSD％=0．80％。结论该方法准确可靠、重现性好。     

应用KMnO4滴定法快速检测米根霉发酵液中富马酸含量

应用KMnO4滴定法快速检测米根霉发酵液中富马酸含量,通过研究富马酸滴定体系下的酸度以及发酵培养基中的葡萄糖和代谢副产物如乳酸、苹果酸、乙醇、草酰乙酸、丁二酸等对KMnO4滴定结果的影响,发现应用KMnO4,滴定法测定米根霉发酵液中富马酸的含量,与HPLC检测法测定的含量误差在3%以内,平均回收率为96.86%.相对标准偏差(RSD)为0.27%.以上结论表明,KMnO4滴定法可有效应用于快速检测米根霉发酵液中富马酸的含量.     

液相色谱法测定乳粉中13种邻苯二甲酸酯

本文建立了可用于婴幼儿配方乳粉中13种邻苯二甲酸酯类环境激素测定的超高效液相色谱－二极管阵列紫外检测器分析方法．样品经甲醇饱和正己烷超声提取、柱分离富集与净化后，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱．所检测的13种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．5－50 mg／L，检测下限在0．05－0．4 mg／L之间，加标回收率为92－102％，相对标准偏差均小于10％，该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高，适用于婴幼儿配方乳粉中邻苯二甲酸酯的筛查分析．     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

HPLC法检测发酵液中的木糖和木糖醇

建立高效液相色谱检测发酵液中木糖和木糖醇含量的分析方法．色谱柱为ZORBAX碳水化合物，柱温30℃，流动相为乙腈：水=80：20（V／V），流速1．2mL／min，示差折光检测器检测．木糖和木糖醇在 0．5～40．0mg／mL范围内浓度与峰面积线性关系良好（R2分别为0．9931和0．9947），平均回收率分别为99．80％（n=5，RSD=1.35％）和99．62％（n=5，RSD=1．65％）．方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定样品中紫杉醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定样品中紫杉醇含量的方法。色谱柱采用中国科学院大连化学物理研究所生产的YWQC18柱（4．6X250mm,5μm）,流动相为乙腈：水：三氟乙酸（40：60：0．1）,检测波长227um,紫杉醇浓度在40μg／ml～1400μg／ml内呈解性关系。回收率98．2～99．3％,变异系数0．75～3．39％。     

微乳液毛细管电动色谱法对匙鄂木中蒽醌类化合物的分离测定

建立了一种快速、有效分离测定茜草科植物匙鄂木中3种蒽醌类化合物的微乳液毛细管电动色谱新方法．研究了硼砂浓度、微乳液浓度、乙腈浓度以及电压对分离行为的影响．实验结果表明：最佳缓冲体系组成为10mmol／L硼砂-12％微乳储备液-5％乙腈,最佳运行电压为25kV,检测波长为264nm．分析物浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数在0．9992～0．9995之间．该方法用于对匙鄂木中蒽醌类化合物的含量测定,回收率为97．3％～106．2％．     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈一庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用AgilemZorbax300-SCX250×4．6mm色谱柱分离,高效液相色谱一二极管阵列检测器（HPLC-DAD）,外标法定量。方法线性范围0．005-5．00gg／mL,相关系数r〉0．9999,加标回收率为103．6％-105．2％,RSD为O．26％,保留时间在6．82min左右,检出限为O．5mg／kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

吸光光度法测定辣椒中的稀土总量

研究了以对马脲酸偶氮氯膦为显色剂,测定辣椒样品中的稀土总量,选择三乙醇胺为掩蔽剂,体系酸度为０ ．２ ～０ ．２４ ｍｏｌ·Ｌ－ １ ,该体系稀土离子含量在０ ～８ μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律．用该法测定辣椒中的稀土总量,获得满意结果．测定的相对标准偏差≤３．１％ ,方法回收率为９５％ ～１０１ ％ ．     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。