自由溶液毛细管电泳结合内标法分离测定甘草中的甘草次酸和甘草酸

以双氯芬酸钠为内标,建立了一种快速、灵敏、准确的分离和测定甘草中甘草次酸和甘草酸的自由溶液毛细管电泳新方法．背景电解质是10mmol／L硼砂（pH8．8）,分离在5min内完成．实验证明,所建立的内标法能提高自由溶液毛细管电泳的精密度和定量的准确性．该方法有良好的线性,甘草次酸和甘草酸线性方程的相关系数分别为0．9996和0．9991．甘草次酸和甘草酸的回收率范围分别为95．6％-100．9％和96．8％-102．9％．该方法被成功地运用于测定甘草根的最佳浸泡和煎煮时间．     

以二茂铁季铵盐为活性材料的PVC膜甘草次酸和布洛芬药物电极的研制

本文选用了三种二茂铁季铵盐：C2H5F′C－CH2－N^ （CH3）3I^-、C8H17-F′c－CH2N^ （CH3）3I^-、C8H17-F′c－C－F′c－CH2N^ (CH3)3I^ 为电极活性材料，邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二壬酯为增塑剂，制备了药物甘草次酸和布洛芬电极，其中以C7H17－F′c－NH2N6 （CH3）3I^－为活性材料，邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂制备的甘草次酸电极和布洛芬电极性能较了，甘草次酸电极的线性响应范围为10^-6mol/L－10^-2mol/L，斜率为45mV(13℃），检测下限为6．3×10^-7mol/L，pH范围为7．6－10．6，用直接电位法测定甘草次酸的回收率为98．5％－101．8％；布洛芬电极的线性响应范围为10^-6mol/L-10^-2mol/L，斜率为58nV(15℃），检测下限为8．5×10^-7mol/L，pH范围为6．8－10．0，布洛芬的回收率为97．5％－99．5％。     

HPLC测定二陈汤中甘草次酸的含量

目的：建立二陈汤中甘草次酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,DiamonsilC1（84.6×250mm,5μm）柱,甲醇：0.1%磷酸（87：13）为流动相,流速：1mL/min,检测波长250nm,柱温：25℃。结果：甘草次酸在0.329～2.303μg范围内成良好的线性关系,回归方程为：Y=1606.2X＋14.7,r=0.9996（n=5）。其平均加样回收率99.83%,RSD=1.40%（n=5）。结论：方法简便、准确,重复性好,可作为二陈汤的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

薄层扫描法测定延胡索中延胡索乙素含量

采用薄层扫描法测定药材延胡索中延胡索乙素的含量．以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-无水乙醇(20：17：1)为展开剂，检测波长为510nm．参比波长为600nm，Sx=3，标准曲线Y=1．098X 1．0645，r=0．9973．线性范围0．507～2．535μg，平均回收率98．0％，RSD=2．1％。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法，样品经1：1的乙醚-石油醚溶化，用1：1的甲醇水溶液提取，用20mmol／1醋酸铵缓冲液和甲醇(80：20)作为流动相，经ODS-C18柱分离，紫外270nm检测，加标平均回收率为98．22％，相对标准偏差(CV)日内为0.30％，日间为0．97％，最低检出浓度为25μg/L，最低定量浓度为100μg/L，线性范围为10～250μg／mL，相关系数为0．9999。     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

RP-HPLC法测定甘辛喷雾剂中甘草酸的含量

应用反向高效液相色谱法测定了甘辛喷雾剂中甘草酸含量，流动相为甲醇：0．2mol／L醋酸铵：冰醋酸(67：33：1)，紫外检测波长为250nm。结果表明：甘草酸在0．04～0．5μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为100．67％。此法简便稳定、快速准确，空白无干扰，适用于该制剂质量控制中测定甘草酸的方法。     

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC）,滴滴涕（DDT）,五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％,RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g,总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g,均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定,分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相,流速为1mL／min,柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997）,0.18～1.8μg（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％）,99.02％（RSD=2．17％）、方法简便,快速,可靠,为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．     

HPLC对改性活性炭湿式催化氧化酚类废水的产物分析研究

建立HPLC法同时测定经湿式催化氧化酚类废水中11种物质.采用Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,在0～10 min采用210 nm,10～24 min采用276nm进行检测.回收率为95％～105％; RSD为0.9％～4.5％;检出限为0.033～6.580 ng(S/N=3).该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为产物分析检验提供了一种可靠的方法.     

改性ZSM－5分子筛催化法合成糠醇酯的研究

利用改性ＺＳＭ－５分子筛为催化剂，催化合成了丙酸糠酯，戊酸糠酯异戊酸糠酯及乙酸四氢糠酯，丙酸四氢糠酯，丁酸四氢禄酯。文中讨论了影响反应的诸因素。酯的收率为６０％～８０％之间。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品-单体酸的化学组成的GC—MS分析方法，样品首先用质量浓度为140g／L KOH—MeOH进行甲酯化，然后用GC—MS进行分析和鉴定，共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10-甲基月桂酸、12-甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质，总脂肪酸的质量分数占76．71％，其中饱和酸占66．36％。不饱和酸占10.35％，其中直链酸占饱和脂肪酸的41．02％，支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58．98％。     

关于某些有机酸对油脂抗氧化作用的研究

研究了抗坏血酸(Vc)、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、对溴苦杏仁酸、氨基乙酸、氨三酸等七种有机酸对猪油的抗氧化作用.在猪油中添加0.01%的抗坏血酸、苹果酸或氨基乙酸,在60℃时,10天内的过氧化值(POV)不超过0.15%,表明Vc、苹果酸及氨基乙酸有较好的抗氧化能力.     

氯酸、溴酸、碘酸氧化性不同的探讨

应用热力学原理对氯酸、溴酸和碘酸在酸性溶液中的氧化性强度不同的事实进行了分析说明 ,其氧化性强度按 HIO3 相似文献   

黄盾盘菌的化学成分

从子囊菌亚门黄盾盘菌(Scutellinia ascoboloides)发酵液中首次分离得到8个化合物,其结构通过光谱学技术确定为:α-甜没药醇(1),pelandjauic acid(2),geranicardic acid(3),(4E,8E)-N-2'-羟基棕榈酰-9-甲基-4,8-sphin-gadienine(4),麦角甾-7,22-二烯-3-酮(5),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(6),麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(7),麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8).     

腐植酸发酵形成黄腐酸的周期及其规律的研究

我们从自然界中找到了腐植酸发酵微生物，利用现代生物工程技术生产腐植酸并提以黄腐酸。从发酵液中可提到黄腐酸７ｇ／Ｌ以上。固体料中黄腐酸含量达２％－５０％，开 利用厌氧发酵工艺生产腐植酸和黄腐酸的新途径。     

HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量

以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了人体晨尿中尿酸(UA)、对-氨基苯甲酸(P-ABA)、马尿酸(HA)、高香草酸(HVA)的含量;探讨了尿样预处理技术。该法的检测限为0.23~0.59ng;回收率为97.65%~98.49%;相对标准偏差为1.05%~2.73%。本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断。     

臭氧化反应在有机合成上的应用 外消旋、左旋、右旋反式-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸及其酯的臭氧化反应研究

外消旋、左旋和右旋反式-2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙烷羧酸(菊酸)和它们的酯,经臭氧化反应很方便地以较高的收率制得了外消旋,左旋及右旋反式-2,2-二甲基-3-醛基环丙烷羧酸(蒈醛酸)和它们的酯。本文叙述了臭氧化反应可能的过程及其机理,研究了反应的温度和溶剂等条件对产物收率的影响。     

有机酸热力学性质的研究——Ⅰ.草酸、丙二酸、丁二酸、酒石酸 己二酸在盐酸溶液中的溶解热

本研究用RD—Ⅰ型热导式自动量热器测定了无水草酸、丙二酸、丁二酸、已二酸、酒石酸和二水合草酸在盐酸中的溶解热,并计算了草酸的水合热。实验结果表明,二元羧酸溶于盐酸是一个吸热过程,溶解焓为正值,且随着碳链的增长而增大,但增加的速度减慢,对于碳链相同的二元羧酸,羟基的引入,使得溶解焓减小。