绿色荧光碳点的合成及其在铁离子检测中的应用

以还原型谷胱甘肽为碳源，丙烯酸异辛酯为溶剂通过溶剂热法制备了具有绿色荧光发射的氮硫共掺杂碳点(G-CDs)。所制备的碳点在水中分散性良好，尺寸为(5.17±0.23)nm。在398 nm的激发波长下，其发射波长为517 nm,荧光量子产率为13.2%,且具有激发独立性。因为Fe³⁺与G-CDs之间存在特异性内滤效应和电子转移，可以有效淬灭G-CDs的荧光。基于此类性能，我们开发了一种新的Fe³⁺荧光检测方法，线性范围为20～80μmol/L,检测限为8.16μmol/L。在实际样品检测中，G-CDs具有良好的灵敏度，在荧光探针领域具有应用潜力。     

N、S共掺杂碳点的制备及其在Cr6+检测中的应用

本文以对苯二异氰酸酯为前驱体，二甲基亚砜为溶剂与钝化基团，采用一锅溶剂热法制备N、S共掺杂绿色荧光碳点(N,S Carbon Dots,N,S-CDs)。N,S-CDs的粒径约为13.2 nm，最佳激发和发射波长分别是362 nm和503nm，荧光量子产率为7.0%。鉴于N,S-CDs对六价铬(Cr⁶⁺)的高选择性和优异的抗干扰性能，建立了一种免标记地检测Cr⁶⁺的荧光分析方法，定量范围和检出限分别是4μmol/L～956μmol/L和30 nmol/L，并成功应用于自来水和湖水中Cr⁶⁺的检测。     

石墨烯量子点对对苯二酚的检测

以柠檬酸为碳源,采用一步熔融法制备了石墨烯量子点,通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对其光学性能进行表征,同时考察了石墨烯量子点耐光漂白能力和抗盐性. 该石墨烯量子点可应用于对苯二酚的检测,其荧光强度与对苯二酚浓度成良好的线性关系(R²=0.979),方法的检测限为3.1 nmol·L^-1, 线性范围为1.0×10^-7~5.0×10^-6 mol·L^-1.     

绿色荧光碳点的合成及其对CrO■的检测

以天然酸浆草为原料,使用一锅水热法制备了平均粒径约为2.3 nm的绿色荧光碳点.经紫外光谱和荧光光谱表征之后发现其在277 nm处出现明显的紫外吸收,最佳激发波长为390 nm,最佳发射波长为492 nm,用硫酸奎宁作标准物测得其量子产率为9.7%.合成的绿色荧光碳点在不同浓度的NaCl溶液中、常见金属阳离子以及大多数阴离子存在情况下,荧光性能都没有受到很大的影响,具有良好的稳定性.经过进一步的研究发现在CrO■存在的条件下,该绿色荧光碳点的荧光强度出现了一定程度的猝灭,并且荧光强度与CrO■质量浓度在10～80μmol/L时表现出良好的线性关系,因此该绿色荧光碳点可以在此范围内检测CrO■,检测限为3.60μmol/L.     

水热法合成荧光纳米碳点用于选择性测定Bi3+

以L-蛋氨酸和乙二胺为前体,利用一锅水热法合成平均粒径约为4.98nm的碳纳米点.其表现出良好的发光性质,最佳激发波长为380nm,最佳发射波长为454nm,在200～450nm处具有紫外吸收.合成的碳纳米点荧光性能稳定,在1mol/L的NaCl溶液和常见金属离子溶液中荧光性能较为稳定,对Bi 3+具有很强敏感性,其荧光强度与Bi 3+浓度在0～30μmol/L内具有良好的线性关系,可以在此范围内用来选择性检测Bi 3+,检测限为47.6nmol.     

水热法合成荧光碳量子点及其对Fe(Ⅲ)的专一识别

以天然物质银杏果为反应起始物,一步水热法快速合成荧光碳量子点,通过透射电镜、红外光谱、X-射线光电子能谱、紫外可见光吸收光谱以及荧光光谱对其进行表征,得出合成的碳量子点具有准球形且尺寸小于10nm,表面上含有羟基及羧基等亲水基团,紫外最大吸收在280nm处,荧光的发射波长具有激发波长依赖性且最强发射波长在425nm。合成的碳量子点具有很好的光学稳定性。在与金属离子作用实验中得出碳量子点对Fe~(3+)具有很好的专一识别,且在1.0~20μmol/L有良好的线性相关性,检出限为0.18μmol/L,可开发作为一种新型的优良Fe~(3+)传感器。     

水热法合成橙色荧光氮、氟共掺杂碳点用于2,4,6-三硝基苯酚的检测研究

以4-氟邻苯二胺和多巴胺为前驱体一步水热法合成了具有橙色荧光的氮、氟共掺杂碳点(N, F-CDs).N,F-CDs具有强烈的橙光荧光,在410 nm的激发波长下,发射波长为570 nm,相对荧光量子产率为18.6%. 2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的紫外吸收与N, F-CDs激发光谱有很大重叠,所以N, F-CDs的橙色荧光会由于内滤效应被TNP猝灭.随着TNP浓度的不断增大,N, F-CDs的荧光强度不断降低,基于此我们建立了检测TNP的荧光检测方法,其线性范围为13.3～50.0μmol/L,检出限为37 nmol/L,将该方法应用于实际水样中TNP的检测取得了满意的结果.     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315 nm、429 nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2 nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25 ℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08~1.6 μmol/L,相关系数 r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%~102%.     

一步合成硫、氮共掺碳量子点及其检测Fe~(3+)的研究

为了探究硫氮表面修饰的碳量子点的简便合成方法及其应用,以柠檬三胺和亚硫酸钠为原料,经水热法一步合成了硫、氮共掺碳量子点(SN-CDs)。采用荧光光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和透射电镜进行表征;基于荧光内滤效应建立了荧光检测Fe~(3+)的新方法。实验结果表明:制备的CDs表面含有氨基和磺酸基团,量子产率32.2%,粒径为20 nm,最大激发和发射波长分别是350 nm和445 nm。检测铁线性范围在0～560μmol/L,相关系数0.997,检出限5μmol/L。对补铁药品中铁含量检测,每片含铁4.67 mg(n=5),标准偏差0.26,加标回收率98.0%～101.2%。采用邻二氮菲分光光度法进行比较,两种方法之间不存在显著性差异。     

用于高锰酸根非标记检测的黄光碳点的制备及其性能研究

文章使用番红花红T和聚乙烯亚胺为前驱体，采用一步水热法，成功制备了发黄光的碳点(Y-CDs)，之后使用了不同方法对Y-CDs进行了光学表征。实验结果显示，Y-CDs是单分散排列、粒径约为1.78 nm近球形粒子，最大激发和发射波长为438 nm和554 nm，光稳定性好，具有激发波长独立性。高锰酸根可以使Y-CDs的荧光发生淬灭，根据荧光寿命检测结果，淬灭机理为内滤效应。Y-CDs的荧光猝灭与高锰酸根的浓度相关(R²=0.995 3)，二者间存在线性关系，检出限为0.63μmol/L，线性范围为2.5μmol/L～125μmol/L。同时，由于Y-CDs毒性低，生物相容性好，可用于Hela细胞中高锰酸根的检测。     

g-C3N4/CB/AuNPs修饰玻碳电极的制备及其对硫酸联氨的电化学测定

将炭黑(CB)纳米粒子与类石墨相氮化碳(g-C₃N₄)混合,然后将金纳米粒子(Au NPs)掺杂其中,形成一种新型g-C₃N₄/CB/AuNPs复合纳米材料,用于修饰玻碳电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征.实验结果表明：g-C₃N₄/CB/AuNPs对硫酸联氨(N₂H₄·H₂SO₄)的电化学氧化呈现极好的电催化性能.硫酸联氨的氧化电流与其物质的量浓度在2.5×10^-5～1.5×10^-3 mol·L^-1线性范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6μmol·L^-1(信噪比S/N=3).     

滨海湿地中溶解态CH4的通量及影响因子

以长江口滨海湿地的九段沙湿地和西沙湿地为研究区域,探究了滨海湿地水体中溶解态CH₄浓度和通量的变化过程及影响因子.采样期间,CH₄溶存浓度有显著的季节变化:九段沙秋季的CH₄平均溶存浓度最大,为(0.30±0.19)μmol·L^-1;西沙夏季的CH4平均溶存浓度最大,为(1.16±1.52)μmol·L^-1.西沙的CH₄平均溶存浓度((0.56±0.91)μmol·L^-1)高于九段沙((0.18±0.17)μmol·L^-1).通过主成分分析发现,CH₄的时空变化主要与滨海湿地的季节更替及潮汐作用有关,低温、高盐度和富氧环境都将抑制CH₄的合成.对于不同的季节和研究区域,溶解态CH₄的通量变化也有显著差异.九段沙和西沙水环境向大气扩散的CH₄通量分别在秋季((0.45±0.43) nmol·m^-2·s     

氮掺杂碳量子点电化学发光检测谷胱甘肽

碳量子点(CQDs)以其优良的光电性能，以及环保、价廉、易得的优点而受到极大关注以柠檬酸(CA)和三聚氰胺(Melamine)为原料，采用一步水热法成功制备了氮掺杂的碳量子点(N-CQDs).对其形貌、组成及光谱性能进行了表征，详细研究了其电化学发光(ECL)性能，结果表明：所合成的N-CQDs在共反应剂过硫酸钾(K₂S₂O₈)存在下能发射强且稳定的ECL信号进一步研究显示：金纳米粒子(Au NPs)的存在会导致N-CQDs的ECL信号猝灭，而谷胱甘肽(GSH)的加入又能使其ECL信号得以恢复.根据这一特点实现了对GSH的灵敏检测，线性响应范围为1.0×10^-9～1.0×10^-4 mol·L^-1，检出限是8.0×10^-10 mol·L^-1.该策略也可用于其他含巯基(-SH)的生物硫醇类物质的检测.     

以豆渣为原料制备荧光碳量子点并用于柠檬黄检测的研究

该文以大豆渣为原料制备荧光碳量子点,并将其用于食品添加剂柠檬黄的检测.制备荧光碳量子点的最佳生产工艺条件为:豆渣在200 ℃下碳化24 h,豆渣和水的固液比为1:2.根据淬灭反应效应实现豆渣碳量子点对食品添加剂柠檬黄的检测.检测结果显示:随着柠檬黄溶液浓度的增大,碳量子点溶液的荧光强度逐渐减弱,且呈良好的线性关系.实验结果证明所合成的荧光碳量子点可以应用于食品添加剂柠檬黄的检测,检测限为0.2 μmol,线性范围为0～16 μmol?L^-1.     

荧光聚乙烯亚胺/曙红Y比率荧光法测定十二烷基硫酸钠

通过聚乙烯亚胺(PEI)与甲醛反应合成发蓝色荧光的聚乙烯亚胺(FPEI),根据十二烷基硫酸钠(SDS)与FPEI结合能力强于曙红Y(EY),使EY与FPEI间的距离增加,导致EY荧光恢复,并建立FPEI/EY双荧光体系测定SDS的比率荧光法.结果表明:SDS的浓度为0.62~60.00 μmol·L^-1,F₅₅₀/F₄₆₀与SDS的浓度具有较好的线性关系,检测限为0.062 μmol·L^-1,用于实际样品的测定,回收率     

新型N,S共掺杂碳量子点的制备及其性能

通过水热反应法,以苹果酸、乙二胺(N源体)和L-半胱氨酸(S源体)为碳源,制备了N和S共掺杂的荧光碳量子点,对该碳量子点的形貌、结构、组成和光学性能进行了试验,试验选择150℃作为反应体系温度,pH值调整为8.0,反应时间为24 h.研究结果表明:制备的新型N,S共掺杂碳量子点粒径分布均匀,水溶性好;通过X射线电子能谱,发现新型N,S共掺杂碳量子点主要由C,N,O和S构成,N和S分别以氨基和磺酸基团的形式存在于碳量子点的表面;新型N,S-CDots的荧光量子产率达到了23.84%,表明其具有较好的荧光性能.     

一种用于过氧亚硝酸根检测的长波长发射比率荧光探针

过氧亚硝酸根(ONOO^-)作为一种内源性的活性氧化物(ROS)和活性氮化物(RNS)，在多种生理和病理过程中发挥至关重要的作用。文章基于氧杂蒽结构设计合成了一种长波长发射的比率荧光探针DHX-BE。采用紫外可见吸收光谱法和荧光光谱法研究了DHX-BE对ONOO^-的特异性识别。结果表明，DHX-BE在658 nm处表现出深红色荧光发射，当加入ONOO^-时，该红色荧光逐渐降低，并在554 nm处产生绿色发射峰，荧光发射位移高达104 nm。同时，DHX-BE的荧光强度比值(F_{554 nm}/F_{658 nm})与ONOO^-浓度呈现良好的线性关系，线性范围为0μmol/L～10μmol/L，检出限为20.4 nmol/L。此外，DHX-BE对ONOO^-具有响应速度快(5 min)、选择性好和光稳定性强等优点。高分辨质谱分析表明DHX-BE对ONOO^-的响应机理为苯硼酸酯的氧化水解和碳碳双键的氧化裂解。     

铅笔石墨电极上原位生长纳米花氧化铜对多巴胺和尿酸的电化学检测

采用先电沉积后一步化学氧化法在铅笔石墨电极(PGE)上原位生长了CuO纳米花，并将得到的一体化CuO/PGE复合电极用于多巴胺(dopamine, DA)和尿酸(uric acid, UA)的单独和同时检测中.在对所制备的CuO/PGE进行详细的形貌和化学组成表征检测的基础上，采用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了CuO/PGE的电化学性能.结果表明：CuO/PGE可实现单独和同时检测DA和UA;校准曲线显示多巴胺和尿酸的线性范围分别为1～187μmol·L^-1和5～1 280μmol·L^-1,二者的检出限分别为0.24和1.40μmol·L^-1;该复合电极稳定性好、抗干扰能力强，人血清样品中DA和UA的加标回收率为92.7%～107.1%.该一体化纳米花状CuO/PGE制备简单、成本低廉、易于小型化，可推广至其他实际样品的检测中.     

CdS-Eu(Ⅲ)体系荧光恢复的磷酸根离子可视化测定

以聚丙烯酸(PAA)为稳定剂,成功合成了水溶性的CdS量子点(QDs).CdS QDs表面的羧基能与Eu³⁺ 结合导致QDs聚集,有效引发QDs间能量的转移,致使CdS QDs荧光显著猝灭.当加入PO^3-₄时,由于PO^3-₄与Eu³⁺的结合能力强于CdS QDs表面的羧基,CdS QDs荧光强度又逐渐恢复.由此建立一种基于CdS-Eu(Ⅲ)体系荧光恢复可视化测定磷酸根离子的新方法.该方法灵敏、简单,检测限为0.078 μmol·L^-1.     

一种基于苯并噻唑的比色比率荧光探针识别检测HSO3-

合成了一种苯并噻唑衍生物荧光探针BDT，在中性水体系中，探针BDT与HSO₃^-发生迈克尔加成反应，破坏了探针分子的π-共轭体系，阻断了分子内电荷转移（ICT）过程，引起溶液颜色及荧光发射波长的显著改变，从而可实现在水体系中比色/比率检测HSO₃^-。探针BDT对HSO₃^-表现出高选择性、高灵敏度，检出限为2.86×10^-7mol·L^-1。实验结果表明，探针BDT能够用于白糖和白酒中一定浓度范围内HSO₃^-的检测及对HeLa细胞中外源及内源性HSO₃^-的荧光成像。