绿色荧光碳点的合成及其在铁离子检测中的应用

以还原型谷胱甘肽为碳源，丙烯酸异辛酯为溶剂通过溶剂热法制备了具有绿色荧光发射的氮硫共掺杂碳点(G-CDs)。所制备的碳点在水中分散性良好，尺寸为(5.17±0.23)nm。在398 nm的激发波长下，其发射波长为517 nm,荧光量子产率为13.2%,且具有激发独立性。因为Fe³⁺与G-CDs之间存在特异性内滤效应和电子转移，可以有效淬灭G-CDs的荧光。基于此类性能，我们开发了一种新的Fe³⁺荧光检测方法，线性范围为20～80μmol/L,检测限为8.16μmol/L。在实际样品检测中，G-CDs具有良好的灵敏度，在荧光探针领域具有应用潜力。     

一种新型荧光传感器用于果糖的识别与检测

以间氨基苯硼酸和间苯二胺为功能单体,过硫酸铵为引发剂,在水溶液中通过自由基聚合反应得到(间氨基苯硼酸–间苯二胺)聚合物.通过荧光光度计检测该聚合物激发波长为297,nm,发射波长为375,nm.实验证明糖类可以淬灭聚合物的荧光,其荧光猝灭程度具有果糖甘露糖葡萄糖蔗糖的规律.在pH 10.0条件下,聚合物的相对荧光强度随果糖浓度的增加而降低,线性范围为10-7~10-2,mol/L,最低检测限为10-8,mol/L,可用于饮料中果糖含量的测定,具有一定的应用价值.     

N、S共掺杂碳点的制备及其在Cr6+检测中的应用

本文以对苯二异氰酸酯为前驱体，二甲基亚砜为溶剂与钝化基团，采用一锅溶剂热法制备N、S共掺杂绿色荧光碳点(N,S Carbon Dots,N,S-CDs)。N,S-CDs的粒径约为13.2 nm，最佳激发和发射波长分别是362 nm和503nm，荧光量子产率为7.0%。鉴于N,S-CDs对六价铬(Cr⁶⁺)的高选择性和优异的抗干扰性能，建立了一种免标记地检测Cr⁶⁺的荧光分析方法，定量范围和检出限分别是4μmol/L～956μmol/L和30 nmol/L，并成功应用于自来水和湖水中Cr⁶⁺的检测。     

水热法合成橙色荧光氮、氟共掺杂碳点用于2,4,6-三硝基苯酚的检测研究

以4-氟邻苯二胺和多巴胺为前驱体一步水热法合成了具有橙色荧光的氮、氟共掺杂碳点(N, F-CDs).N,F-CDs具有强烈的橙光荧光,在410 nm的激发波长下,发射波长为570 nm,相对荧光量子产率为18.6%. 2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的紫外吸收与N, F-CDs激发光谱有很大重叠,所以N, F-CDs的橙色荧光会由于内滤效应被TNP猝灭.随着TNP浓度的不断增大,N, F-CDs的荧光强度不断降低,基于此我们建立了检测TNP的荧光检测方法,其线性范围为13.3～50.0μmol/L,检出限为37 nmol/L,将该方法应用于实际水样中TNP的检测取得了满意的结果.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10(-6)～8.00×10~(-3)mol/L,检出限为3.47×10~(-7)mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

荧光法用于痕量亚硝酸根的测定

基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘,碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理,采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根.体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm,亚硝酸根含量在25～100μg/L范围内有良好的线性关系,检测限为3.9μg/L.本方法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

绿色荧光碳点的合成及其对CrO■的检测

以天然酸浆草为原料,使用一锅水热法制备了平均粒径约为2.3 nm的绿色荧光碳点.经紫外光谱和荧光光谱表征之后发现其在277 nm处出现明显的紫外吸收,最佳激发波长为390 nm,最佳发射波长为492 nm,用硫酸奎宁作标准物测得其量子产率为9.7%.合成的绿色荧光碳点在不同浓度的NaCl溶液中、常见金属阳离子以及大多数阴离子存在情况下,荧光性能都没有受到很大的影响,具有良好的稳定性.经过进一步的研究发现在CrO■存在的条件下,该绿色荧光碳点的荧光强度出现了一定程度的猝灭,并且荧光强度与CrO■质量浓度在10～80μmol/L时表现出良好的线性关系,因此该绿色荧光碳点可以在此范围内检测CrO■,检测限为3.60μmol/L.     

一种用于过氧亚硝酸根检测的长波长发射比率荧光探针

过氧亚硝酸根(ONOO^-)作为一种内源性的活性氧化物(ROS)和活性氮化物(RNS)，在多种生理和病理过程中发挥至关重要的作用。文章基于氧杂蒽结构设计合成了一种长波长发射的比率荧光探针DHX-BE。采用紫外可见吸收光谱法和荧光光谱法研究了DHX-BE对ONOO^-的特异性识别。结果表明，DHX-BE在658 nm处表现出深红色荧光发射，当加入ONOO^-时，该红色荧光逐渐降低，并在554 nm处产生绿色发射峰，荧光发射位移高达104 nm。同时，DHX-BE的荧光强度比值(F_{554 nm}/F_{658 nm})与ONOO^-浓度呈现良好的线性关系，线性范围为0μmol/L～10μmol/L，检出限为20.4 nmol/L。此外，DHX-BE对ONOO^-具有响应速度快(5 min)、选择性好和光稳定性强等优点。高分辨质谱分析表明DHX-BE对ONOO^-的响应机理为苯硼酸酯的氧化水解和碳碳双键的氧化裂解。     

钇增敏氧氟沙星荧光的研究及分析应用

研究了在pH为6.7的醋酸-醋酸钠介质中,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的配合物的荧光特性,并建立了测定氧氟沙星的荧光光度新方法.结果表明:在常温下,激发狭缝为10nm,发射狭缝为5nm,荧光激发波长为292.0nm,发射波长为470.9nm处,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的二元配合物有灵敏的荧光发射峰;氧氟沙星在6.0×10-2~1.0μmol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,该方法的检出限为1.6nmol/L.本方法操作简单、灵敏度高,用于氧氟沙星片剂的分析,结果令人满意.     

水热法合成荧光纳米碳点用于选择性测定Bi3+

以L-蛋氨酸和乙二胺为前体,利用一锅水热法合成平均粒径约为4.98nm的碳纳米点.其表现出良好的发光性质,最佳激发波长为380nm,最佳发射波长为454nm,在200～450nm处具有紫外吸收.合成的碳纳米点荧光性能稳定,在1mol/L的NaCl溶液和常见金属离子溶液中荧光性能较为稳定,对Bi 3+具有很强敏感性,其荧光强度与Bi 3+浓度在0～30μmol/L内具有良好的线性关系,可以在此范围内用来选择性检测Bi 3+,检测限为47.6nmol.     

一步合成硫、氮共掺碳量子点及其检测Fe~(3+)的研究

为了探究硫氮表面修饰的碳量子点的简便合成方法及其应用,以柠檬三胺和亚硫酸钠为原料,经水热法一步合成了硫、氮共掺碳量子点(SN-CDs)。采用荧光光谱、红外光谱、X射线光电子能谱和透射电镜进行表征;基于荧光内滤效应建立了荧光检测Fe~(3+)的新方法。实验结果表明:制备的CDs表面含有氨基和磺酸基团,量子产率32.2%,粒径为20 nm,最大激发和发射波长分别是350 nm和445 nm。检测铁线性范围在0～560μmol/L,相关系数0.997,检出限5μmol/L。对补铁药品中铁含量检测,每片含铁4.67 mg(n=5),标准偏差0.26,加标回收率98.0%～101.2%。采用邻二氮菲分光光度法进行比较,两种方法之间不存在显著性差异。     

荧光分析法测定中药透骨香中水杨酸甲酯的含量

提出了一种测定中药透骨香中水杨酸甲酯含量的荧光分析方法.本法基于水杨酸甲酯在0.02mol/LNaOH溶液中,70℃水浴加热20min,可以发生水解反应,生成具有荧光的水杨酸.水解产物的最大激发波长和发射波长分别为295nm和405nm.在0.484～6.297μmol/L内,水杨酸甲酯水解产物的荧光强度与浓度呈线性关系.利用本法测得透骨香样品中水杨酸甲酯的含量为0.262%.     

青霉胺修饰的银纳米簇的制备及其在Cu2+检测中的应用

铜离子是危害最大的金属污染物之一,即使浓度很低,铜离子也会对人类健康和环境造成影响.因此开发高效且快速的检测铜离子的方法具有十分重要的意义.本工作采用化学还原法成功制备了青霉胺修饰的银纳米簇(DPA-Ag NCs).制备的DPA-Ag NCs在波长为575 nm的光激发下发出波长为685 nm的红色荧光.并利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、荧光分光光度计对其进行了表征.铜离子可以有效地猝灭银纳米簇的荧光,基于此建立一种高效且快速的DPA-Ag NCs水溶液检测铜离子的方法.在最佳检测条件下,本方法对铜离子检测的线性范围为0.05～10μmol/L,检出限为2.5 nmol/L.该方法已成功用于自来水中铜离子的测定.     

基于分子荧光光谱法的超分子水凝胶自组装过程监测

为了研究超分子水凝胶的自组装过程,利用分子荧光光谱法对谷胱甘肽-银离子(GS-Ag(I))水凝胶的自组装过程进行了监测。研究结果显示:GS-Ag(I)作为凝胶因子,其浓度从0上升到0. 008 mol/L的过程中,水凝胶的荧光激发波长从350 nm位移到370 nm,激发波长变化的数据显示水凝胶形态变化的关键浓度是0. 005 mol/L,流变性能数据和荧光显微镜照片也证明了此结论;当凝胶因子到达0. 005 mol/L时,水凝胶内部已经自组装形成了丝状三维网络,并且从牛顿流体转变为非牛顿流体。实验结果表明:当水凝胶的荧光激发波长相对于凝胶因子单体出现光谱红移时,水凝胶的自组装过程可以直接利用分子荧光光谱技术进行监测。     

一种用于过氧亚硝酸根检测的近红外比率荧光探针的研制

设计合成了一种基于半花菁的近红外比率荧光探针分子Cy-P,并将其用于活细胞中的外源性和内源性过氧亚硝酸根(ONOO^-)荧光成像检测.研究结果表明：探针分子Cy-P自身具有较大的π共轭结构,其最大发射波长在近红外区域;加入ONOO^-后,强氧化性的ONOO^-会导致Cy-P的π共轭体系被破坏,并生成蓝色荧光物质,最大发射波长蓝移了268 nm;探针分子Cy-P对ONOO^-线性检测范围为0～15μmol/L,检测下限为13 nmol/L;该探针分子对ONOO^-的识别性能优于其他各种可能干扰的生物分析物;该探针分子具有低细胞毒性,适用于活细胞中的外源性和内源性ONOO^-的成像检测.     

四环素荧光光度法测定Al(Ⅲ)的研究

基于铝(Ш)对荧光试剂四环素(TC)的荧光增强,建立了测定微量铝(Ш)的荧光分析方法.选用pH 4.7的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为397 nm和465 nm,荧光强度与铝(Ш)的浓度呈良好的线性关系,测定铝浓度的线性范围为2.00×10-5～5.00×10-2 mol/L,检出限为6.10×10-6 mol/L.用于食品中痕量铝的测定,结果满意.     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

水热法合成荧光碳量子点及其对Fe(Ⅲ)的专一识别

以天然物质银杏果为反应起始物,一步水热法快速合成荧光碳量子点,通过透射电镜、红外光谱、X-射线光电子能谱、紫外可见光吸收光谱以及荧光光谱对其进行表征,得出合成的碳量子点具有准球形且尺寸小于10nm,表面上含有羟基及羧基等亲水基团,紫外最大吸收在280nm处,荧光的发射波长具有激发波长依赖性且最强发射波长在425nm。合成的碳量子点具有很好的光学稳定性。在与金属离子作用实验中得出碳量子点对Fe~(3+)具有很好的专一识别,且在1.0~20μmol/L有良好的线性相关性,检出限为0.18μmol/L,可开发作为一种新型的优良Fe~(3+)传感器。     

氯化钕与苯并咪唑二元配合物的荧光光谱

目的研究氯化钕苯并咪唑二元配合物光致发光性质。方法采用日立F-4500荧光仪,氙灯为激发光源,测量了浓度为1×10-3mol/L氯化钕苯并咪唑配合物水溶液的三维荧光激发和发射光谱;分别以532 nm定激光作为激发光和采用OPO激光为激发光源,测量了该固体配合物荧光光谱。并对配合物的升频转换荧光性质及其机制进行了讨论。结果当激发光波长为250 nm时,配合物水溶液产生波长为290 nm和360 nm的荧光谱线;在540 nm激发光激发下产生290 nm和360 nm两个弱的荧光峰,这两处的荧光是钕配合物的升频转换荧光。该配合物水溶液荧光强度均弱于其固体配合物。结论氯化钕苯并咪唑配合物具有优良的光致发光特性并具有优异的升频转换荧光性质。     

阿的平荧光猝灭法测定DNA

在室温条件下，阿的平能嵌入DNA的碱基对之间，而阿的平荧光大幅猝灭，酸性介质下，激发波长348，428或449nm，碱性介质下激发波长为362或422nm,发射波长均为502nm，基于此对核酸进行定量测定，方法简单，快速，灵敏，对于双链或单链小牛胸腺DNA，线性范围0－4μg/mL，检测限0．03μg/mL，共存物质干扰小，在不同浓度ctDNA存在下，温度对荧光光猝灭的影响结果显示猝灭方式为静态猝灭。