铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

氧氟沙星的电化学行为与聚结晶紫膜修饰电极-差分脉冲溶出伏安法测定药剂中氧氟沙星的含量

提出了一种应用聚结晶紫膜修饰玻碳电极测定药剂中氧氟沙星含量的差分脉冲溶出伏安分析新方法.应用单扫描伏安法和差分脉冲溶出伏安法研究了氧氟沙星在聚结晶紫膜修饰电极上的电化学行为.同裸玻碳电极相比,聚结晶紫膜修饰玻碳电极可以明显提高氧氟沙星电化学信号的响应.在选择的最佳条件下,伏安法的氧氟沙星的峰电流与其质量浓度在1～10 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.998 3,检出限为1.0×10-6 mol/L;差分脉冲法的氧氟沙星的溶出峰电流与其质量浓度在0.1～1.0 mg/L内呈线性关系,其线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-7 mol/L.以差分脉冲法测定了氧氟沙星药剂含量,平均回收率为 96.5% ,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.96%～1.2%. 本方法灵敏度高,稳定性好,可以用于氧氟沙星药剂的常规检测.     

对乙酰氨基酚的方波溶出伏安行为及其分析应用

采用循环伏安法和方波溶出伏安法研究了对乙酰氨基酚(ACOP)在玻碳电极上的电化学行为,结果发现,在pH=6.86的生理介质中,ACOP在玻碳电极上于0.53 V左右产生一对准可逆的氧化还原峰,在2.0×10-6~3.0×10-4mol/L浓度范围内与方波阳极溶出伏安峰电流有良好的线性关系,r=0.995 4,检出限为1.0×10-6mol/L.对5.0×10-5mol/L的ACOP重复测定8次,相对标准偏差为2.4%,可用于药剂中ACOP含量的测定.     

Hg2+在纳米二氧化钛膜电极上的电化学行为研究

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法测定水相中的痕量Hg2 .详细研究了Hg2 在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化.实验结果表明,在pH 4.5的磷酸盐缓冲溶液中,在-1.2 V电位下富集7 min,再静置60 s后阳极化扫描,Hg2 在nano-TiO2修饰的玻碳电极上于0.14 V出现一个灵敏尖锐的阳极溶出峰.相比于裸玻碳电极,该峰电流大大提高,且峰电位略微负移,表明nano-TiO2对Hg2 的溶出具有一定的增敏作用.在最优化实验条件下,Hg2 溶出峰电流与其浓度分别在2×10-8～1×10-6mol/L和2×10-6～8×10-6mol/L呈良好的线性关系,富集12 min,检出限可达5×10-6mol/L.该修饰电极还具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Hg2 的检测,结果令人满意.     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

卟啉修饰电极的制备及金属离子的电位溶出行为

目的 :将修饰电极应用于电位溶出分析 .方法 :采用化学吸附法制备出meso -四 (对 -乙基苯基 )卟啉和meso -四 (对 -甲氧基苯基 )卟啉修饰玻碳电极 .研究Zn(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ )金属离子在该电极上的电位溶出行为 ,并与预镀汞膜玻碳电极、玻碳电极的电位溶出行为进行了比较 .结果 :溶出时间 (τ)与金属离子浓度均有良好的线性关系 ,最适宜分析的浓度范围是Zn(Ⅱ ) :1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cd(Ⅱ )和Pb(Ⅱ ) :6× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L ;Cu(Ⅱ ) :5× 10 - 8～2× 10 - 5mol/L .微分电位溶出分析时灵敏度提高一个数量级 ,相对标准偏差为 0 .90 %～ 2 .3% (n=15) .结论 :使用卟啉修饰电极进行电位溶出分析可获得好的重现性和满意的灵敏度     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铋

管式电极作为电化学检测器引起人们的重视。管式玻碳电极同位镀汞示差脉冲阳极溶出伏安法,可在盐酸介质中测定痕量铋;铋浓度在|2×10~(-9)—1×10~(-7)|g/ml范围内与峰电流呈良好的线性关系。本法具有重现性好,基线稳定等优点,可应用于水质分析。     

多巴胺在聚磺基水杨酸修饰电极上的电化学测定

研究了聚磺基水杨酸修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个还原峰和两个氧化峰.其峰电位随着pH的增加而负移.多巴胺的氧化峰电流与其浓度分段呈线性关系:在3×10-7～9×10-6mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa (10μA) = 0.23548 0.30552c(mol/L),相关系数r=0.9930;在10-5-10-4mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa(10μA) =2.35604 0.0685c (mol/L), 相关系数r=0.9913.检出限为3.0×10-7mol/L.实验结果表明:该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.7%-101.6%范围内.     

L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为及其分析研究

用循环伏安法和线性单扫描伏安法研究了L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为,探讨了不同缓冲液、pH值以及扫描速度等的影响.实验表明在pH=5的乙酸铵介质中,L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电氧化过程是一完全不可逆过程,于0.703 V(vs. SCE)处产生一灵敏的不可逆氧化峰,峰电位相对于裸玻碳电极负移55mV,峰电流大大增加.峰电流与L-色氨酸的浓度在5.0×10-6-1.0×10-4 mol/L 范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9984,检出限为1.0×10-7mol/L,样品检测平均回收率为98.80%.     

松花蛋中痕量铅的方波溶出伏安法测定

用方波溶出伏安法测定松花蛋中痕量铅,在抗坏血酸存在下,以0.1 mol/L硝酸溶液为底液,玻碳电极为工作电极,测得铅的溶出峰电位是-0.48 V。峰高与铅浓度在1.00×10-4~1.00×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,铅的检出限为5.00×10-8mol/L,回收率为90%~108%。此法干扰较少,易于掩蔽,灵敏度较高,适用于松花蛋等食品中微量铅的测定。     

聚结晶紫膜传感器测定槲皮素

利用电化学聚合法制备聚结晶紫膜修饰玻碳电极传感器.在磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究槲皮素在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,此修饰电极对槲皮素氧化和还原能力具有明显的增强作用.实验条件经优化后,槲皮素在聚结晶紫膜修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-6)~1.5×10~(-4)mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.997,检出限为8.0×10~(-7)mol/L.用于芦丁水解产物中槲皮素的测定,回收率为102.8%~104.3%,RSD2.5%.     

苯二酚在PTh／NTiO2／GCE上的电化学行为的研究

该文利用循环伏安法（CV）和线性扫描溶出伏安法（LSSV）研究了对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在聚噻吩／纳米二氧化钛修饰玻碳电极（PTh／NTiO。／GCE）上的电化学行为。该修饰电极作为两种苯二酚传感器表现出极好的灵敏度和选择性。在0．2mol／L柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液（pH4．6）,RS和HQ的氧化峰电位相距508mV,且在PTh／NTiO2／GCE上的峰比在裸GCE上的高出6．5倍。在最佳条件下,PTh／NTiO2／GCE对HQ和RS在1．0×10^-7～8．0×10^-6范围内都有较好的线性关系,混合物中的检出限（S／N一3）分别为3．3×10mol／L和3．7×10^-8mol／L。通过计算得出了一些动力学参数如电子转移数（n）,质子转移数（m）。该法被用来同时测定废水中的RS和HQ结果满意。     

线性扫描吸附伏安法测定食品中痕量氟

报道了食品中氟的线性扫描溶出伏安法测定 .在 p H=4 .9的 0 .0 2 mol/L六次甲基四胺的缓冲溶液中 ,铈 -茜素络合剂 -氟的络合物产生一灵敏的阴极峰 ,峰电位为 -0 .85V( vs.SCE) ,峰高与 F- 浓度在 2 .0× 1 0 - 8～ 4 .0× 1 0 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 8mol/L .该法用于食品中的痕量氟的测定 ,结果满意 .另外 ,对峰电流的性质和电极反应的机理进行了研究     

紫外分光光度法同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6的含量

建立了一种简单、快速、能同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6的方法.采用0.100 mol/L NaOH和2.0%的四硼酸钠溶液为介质,测定波长为288和320 nm.维生素B6的存在不干扰甲硝唑的直接测定.赋形剂对该测定方法不干扰.甲硝唑的回收率为96.6% ～ 102.0%,RSD为1.6% ～ 3.8%;维生素B6的回收率为95.2% ～ 106.3%,RSD为5.4%～8.1%.该方法简单、成本低、易于操作.     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

碳纳米管修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铜

制备了羧基化碳纳米管修饰碳糊电极（MWCNT/CPE）,并研究了Cu（Ⅱ）-SPAPT络合物在该电极上的吸附伏安行为,建立了一种测定痕量铜的新方法。采用二阶导数线性扫描溶出伏安法进行分析。结果表明：在0.1 mol/L的HAc-NaAc（pH=4.0）中,于-400 mV处搅拌富集一定时间,从-400~600 mV范围内以250 mV/s的扫描速度线性扫描,络合物吸附在MWCNT/CPE表面,于66 mV（vs.SCE）处产生一灵敏的阳极溶出峰,其峰电流与Cu（Ⅱ）浓度在4×10-11mol/L-8×10-9mol/L和8×10-9mol/L-1×10-7mol/L范围内分两段呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为2.2×10-11mol/L（富集时间240 s）。同时,探讨了电极反应机理。该方法操作简便、灵敏度高,应用于人发中铜含量的测定,结果满意。     

多壁碳纳米管-石墨烯复合膜修饰电极电化学检测异烟肼

采用水合肼还原法制备了多壁碳纳米管（MWCNT）-石墨烯（GR）纳米复合物（MWCNT-GR）,并采用滴涂法制备了此纳米复合物修饰的玻碳电极（MWCNT-GR/ GCE）,研究了该修饰电极上异烟肼（Isonia-zid,INZ）的电化学行为.结果表明:在 pH 值为4.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,异烟肼在0.35 V 处产生一灵敏的不可逆氧化峰.线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4 mol·L -1,检出限为5.0×10-8 mol·L -1（S/ N =3）.用该法测定了异烟肼注射液中异烟肼的含量,结果令人满意.     

Nafion膜固定血红蛋白和银纳米粒子构筑NO_2~-生物传感器

利用Nafion膜将血红蛋白(Hb)和银纳米粒子(AgNPs)固载到玻碳电极表面制作N O-2生物传感器.循环伏安实验表明:Hb/AgNPs/Nafion膜电极在pH值为6.9的PBS缓冲溶液中呈现出一对明显的HbFe(Ⅲ)/(Ⅱ)氧化还原峰,该电极对N O2-有良好的催化作用,线性范围为2.0×10-5~3.4×10-4 mol/L(n=18,R=0.997),检测限为1.2×1 0-6 mol/L(信噪比为3);故该膜电极可做N O-2生物传感器.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定对乙酰氨基酚

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了对乙酰氨基酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定对乙酰氨基酚的新方法.研究发现:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,聚L-苯丙氨修饰电极对对乙酰氨基酚存在灵敏的氧化作用,氧化峰电位负移50 mV.对乙酰氨基酚的浓度在2.0×10-5~2.0×10-4mol.L-1和8.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-7mol.L-1.对1.0×10-5mol.L-1对乙酰氨基酚平行测定5次,相对标准偏差为1.6%.该法可用于药品中对乙酰氨基酚的测定,结果满意.     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.