半水硫酸钙晶须水化过程

对半水硫酸钙晶须水化产物进行了形貌的实时、非实时观测和XRD分析.结果表明半水硫酸钙晶须水化过程的显著特点在于其晶型和形貌的改变及由此引起的长径比减小;半水硫酸钙晶须的水化过程包括3个阶段:半水硫酸钙晶须水化初始期,二水硫酸钙晶须生成期,二水硫酸钙晶须的粗化溶解及新的二水硫酸钙晶体生成期.半水硫酸钙晶须的水化过程与半水石膏的水化过程略有不同.     

室温条件下纳米硫酸钙晶须的大规模制备

文章采用常温酸化法,以氯化钙和浓硫酸为原料,乙醇-水为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶型控制剂,室温条件下大规模制备了纳米硫酸钙晶须。用X-射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscopy,FESEM)和高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)等对所制备的样品进行表征。实验结果表明:反应温度、氯化钙初始浓度、醇水比(体积比)及反应时间等合成条件的变化对CaSO_4·2H_2O晶须的形貌和尺寸有重要的影响;所确定的优化合成工艺为:反应温度25℃、氯化钙初始浓度0.045mol/L、醇水比2∶1、反应时间30min;在该优化条件下所制备的硫酸钙晶须尺寸均匀、直径约为200nm、长径比约为30。     

水化时间和温度对半水硫酸钙晶须水化过程的影响

对水热法产物半水硫酸钙晶须水化过程进行了研究,重点考察了水化时间和温度对晶须水化过程的影响。结果表明,在水化温度为25~90℃范围内,水化产物中半水硫酸钙晶须含量随着水化时间的增加而减少,最终全部转化为片状、薄板状或者块状二水硫酸钙;随着水化温度的增加,水化诱导期延长,特别是在90℃时,半水硫酸钙晶须可稳定存在60min;根据水化产物观测结果以及物相组成分析发现,水化机理主要分为水化诱导期、半水硫酸钙晶须溶解以及二水硫酸钙重结晶3部分。     

煅烧对半水硫酸钙晶须稳定化的影响

以二水硫酸钙(DH)为原料通过水热法合成半水硫酸钙(HH),再进行煅烧得到稳定的硫酸钙晶须。采用SEM、TG、XRD等分析方法,系统地研究了煅烧温度和煅烧时间对硫酸钙晶须稳定化的影响。结果表明,在200～600℃下,提高煅烧温度和延长煅烧时间,能有效促进硫酸钙晶须的稳定化;当煅烧温度为650℃、煅烧时间为1 h时,所得产物均为无水死烧硫酸钙晶须。无水死烧硫酸钙结构致密,水分子难进入晶体内部,不易水化,可以实现硫酸钙晶须的稳定化。     

水热法合成超细硫酸钙晶须

以CaSO4.2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须.以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm.在此条件下,制备出了平均直径为0.19μm,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品.得出的结论对超细硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义.     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

石膏性质对半水硫酸钙晶须形貌的影响

探讨了以石膏为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO4.0.5H2O)晶须的可行性,侧重考察了石膏(CaSO4.2H2O)性质对水热产物形貌的影响.结果表明,以纯石膏、工业副产石膏(磷石膏、脱硫石膏)或合成石膏(由电石渣或氧化钙与硫酸反应制得)为原料,用水热法均可制备半水硫酸钙晶须.纯石膏晶粒度较大,磷石膏含杂较多,二者只能合成短棒状晶须.脱硫石膏和合成石膏的晶粒度小、含杂少,更有利于形成高长径比晶须.     

半水硫酸钙晶须制备稳定一体化

使用优选稳定剂对半水硫酸钙晶须进行制备稳定一体化处理,研究了稳定剂用量对半水硫酸钙晶须形貌及稳定性的影响.通过SEM和XRD等检测手段对晶须产品进行了表征,结果表明:在制备过程中加入稳定剂油酸钠,当用量为0.025%时,半水硫酸钙晶须可保持形状稳定,但制备后静置72h后,晶型已全部转化为二水硫酸钙;采用分段加药的方式,即制备时加入0.025%硬脂酸钠,制备后加入0.15%油酸钠,半水硫酸钙晶须形貌与晶型可保持不变,实现了半水硫酸钙晶须的制备稳定一体化.     

利用脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须.借助电导率、化学电位、XRD和SEM等分析方法,在不同反应条件下研究了硫酸钙晶须生长的变化规律,随着反应温度、反应时间、固液比和初始pH值的增加,硫酸晶须的长径比呈先增加后减小的趋势.在本实验条件下最佳工艺参数为:反应温度140℃,反应时间120min,固液比为1∶10,初始pH值为5,原料粒度1.36μm.此时所制备的硫酸钙晶须长径比可以达到82.57.     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

光敏化TiO_2/CaSO_4晶须复合物的制备及光催化性能研究

以硫酸钙(CaSO_4)晶须为载体,以二氧化钛(TiO_2)为负载物,制备了二氧化钛/硫酸钙(TiO_2/CaSO_4)晶须复合物,并以叶绿素铜钠为敏化剂对其进行敏化处理。采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UVVis)对样品进行表征。利用该复合物对亚甲基蓝溶液、Cr~(6+)溶液以及双龙湖湖水进行了光催化降解。XRD和SEM结果表明所制备的TiO_2/CaSO_4复合物直径在5μm～10μm,表面负载了锐钛矿型TiO_2纳米颗粒。紫外可见吸收光谱(UV-Vis)表明敏化后的复合物在360 nm～800 nm响应较大,并在410 nm和640 nm处有明显的吸收峰。光催化结果表明TiO_2/CaSO_4复合物在可见光下的光催化性能好于纯相TiO_2粉末,叶绿素铜钠敏化后的TiO_2/CaSO_4复合物可见光催化性能显著提高,并可有效降低湖水中氨氮和COD。     

硫酸钙富血小板血浆活性人工骨的制备及其理化性能研究

探讨了硫酸钙/富血小板血浆人工骨的制备及其理化性能。以100g/α-半水硫酸钙和富血小板血浆24mL(标准稠度)制备复合人工骨。经扫描电镜观察、X线晶体衍射分析、生物力学测试及体外降解实验,研究复合人工骨的组成结构、力学性能及降解特点。硫酸钙/富血小板血浆人工骨以5～10μm柱状晶体为主要骨架,其间布满直径约1μm的小片状或短柱状结晶,分布均匀,晶体间结合紧密。复合人工骨的抗压强度为38.5MPa。100%体外降解时间为41d。结果表明,硫酸钙/富血小板血浆人工骨可用作骨移植替代材料。     

离子型稀土矿体孔径分布及其渗透性变化

以江西龙南典型的离子型稀土矿为研究对象,对原矿和5种孔隙比重塑矿开展了现场和室内土-水特征曲线和饱和渗透系数测试试验。基于土-水特征拟合曲线,计算了矿体孔径分布和非饱和渗透系数。结果发现:孔隙比0.92的原矿单位质量矿体累积孔隙总体积为0.234 5 cm~3/g,大孔隙(r≥5μm)、中孔隙(2μm≤r≤5μm)和小孔隙(r≤2μm)体积分别占孔隙总体积的58%、15%和27%,渗透系数为2.0×10~(-5)m·s~(-1);保持原矿孔隙比重塑后,小孔隙体积增加约3.0%,渗透系数为1.2×10~(-5)m·s~(-1),表明相同孔隙比的原矿和重塑矿在孔径分布上有明显差异,原矿存在较多大孔隙,重塑后大孔隙分裂成多个小孔隙,矿体通透性变差,渗透系数变小。而重塑为孔隙比0.97的矿样,小孔隙体积减少约1.0%,渗透系数为1.9×10~(-5)m·s~(-1),孔径分布和渗透性基本达到原矿状态,采用该孔隙比状态的重塑矿样模拟龙南类型天然矿体进行浸析试验效果更好。     

稀土尾矿中钙的提取及硫酸钙晶须的制备

本研究采用稀硫酸溶解稀土尾矿,稀土尾矿中难溶的稀土矿物和钙的溶解产物硫酸钙存在于硫酸不溶物中,固液分离后用稀盐酸进一步溶解硫酸不溶物,使固态的硫酸钙溶解在稀盐酸中.尾矿中的稀土富集于盐酸不溶物中,盐酸不溶物中稀土氧化物质量分数为43.60％.采用乙醇结晶的方法制备硫酸钙晶须,确定结晶制备的最佳条件为:室温下,硫酸钙的初始浓度为0.009 mol/L左右,pH为1.0～1.5,溶液与乙醇的体积比为1:2,静置时间为2h.在此最佳条件下,稀土尾矿中钙的回收率大于85％,产品硫酸钙晶须纯度达98％以上,晶须平均直径为1 μm,平均长径比达80.     

复配型晶体调控剂对硫酸钙晶须生长的影响

以预处理的工业废渣磷石膏为原料,氯化亚铁与十二烷基磺酸钠(FeCl_2·4H_2O+SDS)复配物作晶体调控剂,采用水热法成功制备了硫酸钙晶须,利用SEM和XRD分别对硫酸钙晶须的表面形貌、物相特征进行了表征,研究了复配晶体调控剂掺量对硫酸钙晶须性能的影响,并对复配型晶体调控剂的作用机理进行了分析。研究结果表明,晶体调控剂能够显著增大硫酸钙晶须的长度和长径比,改善晶须的形貌,随着其掺量的增加,晶须长度、长径比均呈现先增加后减小的趋势,其最佳掺量(质量分数)为1.0%,此时晶须的平均长径比为139.50。     

表面处理剂对硫酸钙晶须/聚丙烯复合材料的增韧(Ⅰ)

用两种表面处理剂对硫酸钙晶须进行改性,并将其添加到聚丙烯(PP)中制备出了硫酸钙晶须/PP复合材料,对该复合材料的力学性能进行了测试.结果发现:将硫酸钙晶须引入聚丙烯体系后,聚丙烯的冲击强度有显著提高;采用钛酸酯NDZ-401对硫酸钙晶须进行改性时,当晶须的质量分数为10%时,体系的冲击强度能提高85%以上.用扫描电镜(SEM)对复合材料的冲击断面形貌和硫酸钙晶须在基体中的分散性进行了观察.结果表明:表面处理能够促进硫酸钙晶须在基体中的均匀分散,很大程度上提高复合材料的冲击强度,改善材料的韧性.表面处理剂对PP/硫酸钙晶须复合体系起到了一定的增韧作用.     

微波合成四钛酸钾晶须

采用微波加热工艺,以K_2CO_3和TiO2为原料合成了K_2Ti_4O_9晶须。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对材料的相组成及微观形貌进行表征,研究K_2O和TiO_2物质的量比、微波加热温度及保温时间对合成K_2Ti_4O_9晶须物相及形貌的影响。研究结果表明:n(K_2O)∶n(TiO_2)为1∶3.0时,850℃微波加热15 min合成的K_2Ti_4O_9晶须,大小均匀,直径0.5~1.0μm,长25~40μm,长径比大于30。与常规加热相比,合成温度降低了150℃,同时大大缩短了工艺周期。     

石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

以石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、pH值等工艺条件对产品长径比的影响。通过显微镜观察测定了硫酸钙晶须的长径比,得出制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度130℃、料浆初始pH值10、料浆质量分数3%、反应时间为9 h。在此条件下,硫酸钙晶须产品长径比为75。     

CaMoO4微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成出梭状、哑铃状和花状的CaMoO4微晶,考察pH、乙二醇(EG)与水的体积比和反应时间对产物形貌和尺寸的影响。用X线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对产物的结构形貌进行了表征。结果表明:pH为7时,合成产物为梭子状;pH为11时,合成的产物为哑铃状。随着EG加入量的增加,梭状颗粒的尺寸逐渐减小,当V(EG)∶V(H2O)为4∶1时,得到了长轴为1μm、短轴为0.5μm的梭状CaMoO4粉体。另外,反应时间为3 h时,可得到粒径为5μm的花状形貌的产物,并提出自组装CaMoO4花状形貌的形成过程。     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.