MgSO_4/MgCl_2对脱硫石膏溶解度及其晶须结晶的影响

以预处理后脱硫石膏为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。研究了添加剂MgSO_4、MgCl_2对晶须显微结构、长径比和脱硫石膏溶解度的影响,探讨了MgSO_4、MgCl_2在反应溶液体系中的解离特性及作用机理。研究结果表明:MgSO_4、MgCl_2都可以改善硫酸钙晶须的结晶,提高晶须的长径比,且不影响其物相组成。在MgSO_4添加量(质量分数)为2.0%、MgCl_2添加量(质量分数)为1.5%时,制备的晶须长径比分别为80和110。在反应溶液中,MgSO_4的加入降低了脱硫石膏的溶解度,同离子效应起主导作用,而MgCl_2的加入则增加了其溶解度。MgSO_4(0)中性离子对调节反应溶液中各离子浓度的相对稳定起主导作用,MgCl_2改善晶须结晶的作用效果优于MgSO_4。     

杂质对硫酸钙晶须形貌的影响

考察了在硫酸钙晶须制备过程中氯化钠和氯化钙杂质对晶须形貌的影响。对制得的硫酸钙晶须进行了SEM和XRD分析。结果表明,随着氯化钠和氯化钙浓度的增大,晶须的直径增大,长度变短,长径比减小。     

半水硫酸钙晶须水化过程

对半水硫酸钙晶须水化产物进行了形貌的实时、非实时观测和XRD分析.结果表明半水硫酸钙晶须水化过程的显著特点在于其晶型和形貌的改变及由此引起的长径比减小;半水硫酸钙晶须的水化过程包括3个阶段:半水硫酸钙晶须水化初始期,二水硫酸钙晶须生成期,二水硫酸钙晶须的粗化溶解及新的二水硫酸钙晶体生成期.半水硫酸钙晶须的水化过程与半水石膏的水化过程略有不同.     

硫酸钙晶须水泥砂浆力学性能及增强机理

针对水泥砂浆使用环境的多样性要求,结合硫酸钙晶须的自身特点,为实现增强与增韧的目的,采用外掺法将硫酸钙晶须加入水泥砂浆,通过实验研究了2%,4%,6%和8%(质量百分数)掺量的硫酸钙晶须对水泥砂浆物理性能和力学性能的影响,提出了水泥砂浆工作性能最好,力学强度最优时的硫酸钙晶须掺量及水灰比,并通过微观试验分析了硫酸钙晶须水泥砂浆的强度增强机理。实验结果表明:水泥砂浆的凝结时间随硫酸钙晶须掺量的增大先延长后缩短,当硫酸钙晶须掺量为4%时,水泥砂浆的凝结时间最长;当水灰比为0.5,硫酸钙晶须掺量为6%时,水泥砂浆的抗折抗压强度增强效果最佳;硫酸钙晶须可以缓解水泥砂浆内部裂缝尖端的应力集中,阻碍裂纹发展,晶须与水泥基体界面的桥接效应,实现了整体的增强和增韧。     

室温条件下纳米硫酸钙晶须的大规模制备

文章采用常温酸化法,以氯化钙和浓硫酸为原料,乙醇-水为混合溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为晶型控制剂,室温条件下大规模制备了纳米硫酸钙晶须。用X-射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)、场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscopy,FESEM)和高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)等对所制备的样品进行表征。实验结果表明:反应温度、氯化钙初始浓度、醇水比(体积比)及反应时间等合成条件的变化对CaSO_4·2H_2O晶须的形貌和尺寸有重要的影响;所确定的优化合成工艺为:反应温度25℃、氯化钙初始浓度0.045mol/L、醇水比2∶1、反应时间30min;在该优化条件下所制备的硫酸钙晶须尺寸均匀、直径约为200nm、长径比约为30。     

石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

以石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、pH值等工艺条件对产品长径比的影响。通过显微镜观察测定了硫酸钙晶须的长径比,得出制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度130℃、料浆初始pH值10、料浆质量分数3%、反应时间为9 h。在此条件下,硫酸钙晶须产品长径比为75。     

硫酸钙晶须的制备及其改性聚丙烯性能的研究

在不同反应条件下制备了不同长径比的硫酸钙晶须(CSW),利用硅烷偶联剂KH550(相对于CSW质量的2%)在110 ℃下对CSW进行干法改性.以硫酸钙晶须作为增强改性剂制备了PP/CSW复合材料.力学性能与差示扫描量热分析(DSC)结果表明:不同长径比的CSW对PP的力学性能和结晶性能均有提高;采用平均长径比为29的CSW添加剂,当添加的质量分数为20%时,复合材料的拉伸强度、弯曲模量分别比纯PP的提高了11%、104%;结晶温度比纯PP的提高了12 ℃;几种CSW对复合材料的热稳定性和耐热性都有改善,且随着CSW质量分数的增加,材料的热稳定性和耐热性提高越显著.     

脱色磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

以脱色磷石膏(白石膏,CSD)为原料,通过溶剂热法成功的制备了半水硫酸钙(CSH)晶须。用X-射线粉末衍射仪、光学显微镜和扫描电镜对样品进行表征,结果表明:样品是长100~300μm,直径1~1.5μm的半水硫酸钙晶须,水/乙二醇体积比是影响硫酸钙晶须物相和长径比的重要因素。合成温度为120℃、水/乙二醇体积比为1∶1时所得样品为最佳。     

石膏性质对半水硫酸钙晶须形貌的影响

探讨了以石膏为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO4.0.5H2O)晶须的可行性,侧重考察了石膏(CaSO4.2H2O)性质对水热产物形貌的影响.结果表明,以纯石膏、工业副产石膏(磷石膏、脱硫石膏)或合成石膏(由电石渣或氧化钙与硫酸反应制得)为原料,用水热法均可制备半水硫酸钙晶须.纯石膏晶粒度较大,磷石膏含杂较多,二者只能合成短棒状晶须.脱硫石膏和合成石膏的晶粒度小、含杂少,更有利于形成高长径比晶须.     

利用脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须.借助电导率、化学电位、XRD和SEM等分析方法,在不同反应条件下研究了硫酸钙晶须生长的变化规律,随着反应温度、反应时间、固液比和初始pH值的增加,硫酸晶须的长径比呈先增加后减小的趋势.在本实验条件下最佳工艺参数为:反应温度140℃,反应时间120min,固液比为1∶10,初始pH值为5,原料粒度1.36μm.此时所制备的硫酸钙晶须长径比可以达到82.57.     

碳酸镁晶须的反向沉淀法制备及其阻燃性能

【目的】制备碳酸镁晶须并研究其作为填充物时对复合材料阻燃和力学性能的影响。【方法】以镁盐和碳酸钠为原料,采用反向沉淀法制备碳酸镁晶须,并考察镁盐(MgSO_4·7H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O、MgCl_2·6H_2O等)、反应时间、滴液速度、表面活性剂[十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)]等因素对碳酸镁晶须形貌的影响;同时研究经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须对高密度聚乙烯(HDPE)材料的阻燃性能和力学性能的影响。【结果】所制备的碳酸镁晶须形貌为棒状,以MgSO_4·7H_2O与Na_2CO_3反应30min,硫酸镁溶液滴加速率为3.5mL·min~(-1)时所制备的碳酸镁晶须长径比最大;表面活性剂可显著提高其长径比。经钛酸酯偶联剂NDZ-311改性后的碳酸镁晶须可明显提高HDPE的阻燃性能和拉伸强度,当其添加量为高密度聚乙烯的40wt%时,复合材料的拉伸强度提高一倍。【结论】采用反向沉淀法可制备棒状碳酸镁晶须,该晶须对HDPE具有良好的阻燃和增强性能。     

表面活性剂对合成羟基磷灰石晶体的影响

以Ca(NO_3)_2·4H_2O和H_3PO_4为前驱物,采用水热法制备羟基磷灰石(HA),着重研究水热体系中吐温80、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)对合成羟基磷灰石晶体结构的影响。结果表明:添加不同的表面活性剂,对合成HA的晶体形貌与结构有一定的影响。添加非离子型表面活性剂吐温80合成的产物均为HA,HA晶体a、b轴方向上的生长受到限制,HA越向于c轴方向的生长,晶粒平均长度由79.13 nm增至89.60 nm。阳离子表面活性剂CTAB对HA晶体c轴上的生长基元Ca-P_6O_(24)有着一定的抑制作用,合成的HA晶粒平均长度较小,由79.13 nm降至73.84 nm。阴离子表面活性剂SDS与a、b轴上的生长基元OH-Ca_6的相互替代造成过饱和度的增加,促进了HA晶体长径比的增加,HA晶粒平均长度由79.13 nm增至133.08 nm,长径比由2.67增至3.34。     

低温煅烧硫酸钙晶须的水化性能

采用SEM、FT-IR、XRD等测试方法对硫酸钙晶须水化产物的形貌、表面基团、物相组成及水化能力进行了研究。结果表明:低温下煅烧的硫酸钙晶须水化产物随温度的不同而不同,并且其水化能力随着煅烧温度的升高而减小。     

超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

菱镁矿法合成微纳米三水碳酸镁晶须的研究

通过菱镁矿法合成了微纳米MgCO3·3H2O晶须.利用XRD,SEM研究了不同产地的原料、热解温度和添加剂种类对产物组成和形貌的影响.结果表明:最佳热解温度为50℃,采用宽甸和岫岩菱镁矿均能合成出结晶良好、高长径比的棒状MgCO3·3H2O晶须;当热解温度超过50℃时,MgCO3·3H2O晶须不稳定.SEM分析表明,无添加剂时,热解产物为不规则的棒状和针状混合晶体;添加无水乙醇和十二烷基硫酸钠时,产物均为表面光滑、长径比大的棒状晶体;添加多聚磷酸钠时,产物为团聚生长的短粗棒状晶体.菱镁矿法的实质是以菱镁矿为原料,经煅烧、水化和碳酸化反应后制得Mg(HCO3)2前驱溶液,再热解Mg(HCO3)2溶液得到最终产物MgCO3·3H2O晶须.     

表面处理剂对硫酸钙晶须/聚丙烯复合材料的增韧(Ⅰ)

用两种表面处理剂对硫酸钙晶须进行改性,并将其添加到聚丙烯(PP)中制备出了硫酸钙晶须/PP复合材料,对该复合材料的力学性能进行了测试.结果发现:将硫酸钙晶须引入聚丙烯体系后,聚丙烯的冲击强度有显著提高;采用钛酸酯NDZ-401对硫酸钙晶须进行改性时,当晶须的质量分数为10%时,体系的冲击强度能提高85%以上.用扫描电镜(SEM)对复合材料的冲击断面形貌和硫酸钙晶须在基体中的分散性进行了观察.结果表明:表面处理能够促进硫酸钙晶须在基体中的均匀分散,很大程度上提高复合材料的冲击强度,改善材料的韧性.表面处理剂对PP/硫酸钙晶须复合体系起到了一定的增韧作用.     

煅烧对半水硫酸钙晶须稳定化的影响

以二水硫酸钙(DH)为原料通过水热法合成半水硫酸钙(HH),再进行煅烧得到稳定的硫酸钙晶须。采用SEM、TG、XRD等分析方法,系统地研究了煅烧温度和煅烧时间对硫酸钙晶须稳定化的影响。结果表明,在200～600℃下,提高煅烧温度和延长煅烧时间,能有效促进硫酸钙晶须的稳定化;当煅烧温度为650℃、煅烧时间为1 h时,所得产物均为无水死烧硫酸钙晶须。无水死烧硫酸钙结构致密,水分子难进入晶体内部,不易水化,可以实现硫酸钙晶须的稳定化。     

微波合成四钛酸钾晶须

采用微波加热工艺,以K_2CO_3和TiO2为原料合成了K_2Ti_4O_9晶须。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对材料的相组成及微观形貌进行表征,研究K_2O和TiO_2物质的量比、微波加热温度及保温时间对合成K_2Ti_4O_9晶须物相及形貌的影响。研究结果表明:n(K_2O)∶n(TiO_2)为1∶3.0时,850℃微波加热15 min合成的K_2Ti_4O_9晶须,大小均匀,直径0.5~1.0μm,长25~40μm,长径比大于30。与常规加热相比,合成温度降低了150℃,同时大大缩短了工艺周期。     

稀土尾矿中钙的提取及硫酸钙晶须的制备

本研究采用稀硫酸溶解稀土尾矿,稀土尾矿中难溶的稀土矿物和钙的溶解产物硫酸钙存在于硫酸不溶物中,固液分离后用稀盐酸进一步溶解硫酸不溶物,使固态的硫酸钙溶解在稀盐酸中.尾矿中的稀土富集于盐酸不溶物中,盐酸不溶物中稀土氧化物质量分数为43.60％.采用乙醇结晶的方法制备硫酸钙晶须,确定结晶制备的最佳条件为:室温下,硫酸钙的初始浓度为0.009 mol/L左右,pH为1.0～1.5,溶液与乙醇的体积比为1:2,静置时间为2h.在此最佳条件下,稀土尾矿中钙的回收率大于85％,产品硫酸钙晶须纯度达98％以上,晶须平均直径为1 μm,平均长径比达80.