[{Ni(C_3H_(10)N_2)_2(H_2O)_2}{Ni(C_3H_(10)N_2)_2}{SiMo_(12)O_(40)}]_n·4nH_2O的合成与表征

在水热条件下,合成了一种一维链状化合物[{Ni(C3H10N2)2(H2O)2}{Ni(C3H10N2)2}{SiMo12O40}]n·4nH2O.采用元素分析、X射线单晶衍射方法对该化合物进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C/2c空间群;晶胞参数a=12.760(3)nm,b=21.840(5)nm,c=22.512(5)nm,α=90°,β=92.644(3)°,γ=90°,V=6 267(2)nm3,Z=8.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

超分子化合物(C_(10)N_2H_(10))_3[TeMo_6O_(24)]·2H_2O的水热合成和晶体结构

利用水热方法合成了一种新的基于多氧阴离子[TeMo6O24]6-的三维超分子化合物(C10N2H10)3[TeMo6O24]·2H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=9.885 9(4) nm,b=10.543 0(5) nm,c=11.131 1(5) nm,α=112.644 0(8)°,β=92.625 0(10) °, γ=90.960 0(9)°,V=1 068.86(8) nm3,Z=1,R1=0.033 3,wR2=0.114 1.在该化合物中,尽管多氧阴离子间不存在直接的相互作用,但是多氧阴离子[TeMo6O24]6-的桥氧和端氧原子具有较高的电荷密度,与质子化的4,4′-联吡啶形成广泛的氢键作用并构筑了高维的超分子网络.晶体结构分析揭示了4,4′-联吡啶分子对晶体的堆积排列起着重要的作用.     

K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

H3O[Zn(Phen)3]2[PMo2(Ⅴ)Mo10(Ⅵ)O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

新型无机-有机杂化化合物(C10H8N2)[H3PMo12O40]·H2O的水热合成及结构表征

利用水热方法合成一种新奇的无机-有机杂化化合物(C10H8N2)[H3PM012O40]·H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.149 78 nm,b=1.208 85 nm,c=1.728 49 nm,α=90°,β=103.143 0°,γ=90°,V=2.339 5 nm3,Z=2,R1=0.038 8,wR2=0.1117.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

超分子化合物[HN(C_2H_5)_3]_2H[PW_(12)O_(40)]·4H_2O的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN(C2H5)3]2H[PWl2O40]·4H2O,并采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了表征.晶体学参数:三斜晶系,C2/C空间群,a=2.468 9(5)nm,b=1.083 1(5)nm,c=2.248 2(5)nm,α=90.00°,β=121.094(5)°,γ=90.00°,V=5.148(3)nm3,Z=4,R1=0.045 6,wR2=0.147 1.该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2O40]3-组成.不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构.     

[Cu~Ⅱ(2,2′-bipy)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·2H_2O (bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种新型的二维扩展结构化合物[CuⅡ(2,2′-bipy)2]2[SiW12O40].2H2O(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=1.8361(4)nm,b=1.7075(3)nm,c=2.0541(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=6.440(2)nm3,Z=4,R1=0.1030,wR2=0.2116.     

Na_3H_3[C_4FN_3OH_4]_6[TeMo_6O_(24)]·8H_2O和Na_2H[C_4FN_3OH_4]_2[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·13H_2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24].8H2O(Ⅰ)和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18].13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10)nm,b=1.148 99(10)nm,c=1.358 07(12)nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2)nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4)nm,b=1.168 45(7)nm,c=1.306 90(8)nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10)nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

K5H11[WO2(PW9O34)2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2]*33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2]*23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/ n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ =90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

Sarafloxacin·3H_2O的晶体结构

测定了沙拉沙星(Sarafloxacin)水合物Sarafloxacin.3H2O的晶体结构。该化合物的分子式为C20H17F2N3O3,Mr=385.36,属单斜晶系,P-21/n空间群,晶胞参数:a=1.473 1(3),b=0.864 24(17),c=1.535 9(3)nm,α=90°,β=96.785(6)°,γ=90°,V=1.941 8(7)nm3,Z=4,Dc=1.472 Mg/m3,F(000)=900,μ=0.120mm-1,R1=0.121 8,wR2=0.322 7(I2σ(I))。该化合物通过氢键形成二维网状结构。     

[Zn(IBG)(H_2O)_3]·2H_2O配合物的合成、结构和热稳定性研究

合成了化合物[Zn(IBG)(H2O)3].2H2O(H2IBG=1,3-苯二甲酰二甘氨酸),并通过X射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于正交晶系,空间群C222(1),分子量Mr=431.65,晶胞参数a=0.693 01(14)nm,b=0.772 56(14)nm,c=23.006 4(6)nm,V=1.609 61nm3,Z=4,Dc=1.781g.cm-3,F(000)=888.0.由于分子内和分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱(IR)、热重分析及XRD对化合物进行了表征.     

三维超分子化合物[CuⅠ(en)2][PW2Ⅴ W10ⅥO39](Hen)2·2H2O的合成与表征

采用水热合成法制备了三维超分子化合物[CuⅠ(en)2][PW2Ⅴ W10ⅥO39](Hen)2·2H2O(en为乙二胺).通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射确定了化合物的组成和晶体结构.结果表明:晶体属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.090 91(9)nm,b=1.162 57(10)nm,c=1.943 43(15)nm,α=81.38°,β=84.47°,γ=65.29°,V=2.212 2(3)m3,Z=2,R1=0.080 4,ωR2=0.200 3.标题化合物由1个α-Keggin型杂多阴离子单元、1个[Cu(en)2] 配阳离子、2个质子化的en分子和2个结晶水构成.多阴离子单元通过共用端氧的方式形成无限延展的一维链,一维链通过复杂的氢键网络堆积成具有哑铃型孔道的三维有机-无机超分子化合物.     

新型有机-无机电荷转移盐(C_(10)H_(10)N_2)_2SiW_(12)O_(40)·2C_(10)H_8N_2·2H_2O的合成与性质

以 2 ,2′-联吡啶 (C10 H8N2 )和 1 2 -钨硅酸为原料 ,采用化学法合成了一种新型有机 -无机电荷转移盐 .通过无素分析和热重分析确定标题化合物的化学组成为 (C10 H10 N2 ) 2 SiW12 O4 0 ·2C10 H8N2 ·2H2 O .红外和电子光谱表明有机电子给体与杂多阴离子间存在电荷转移相互作用 ,形成了电荷转移盐 ,杂多阴离子的Keggin结构基本不变 ,但其特征振动频率分别有红移或蓝移 .ESR研究表明 ,光激发电子转移处于单电子还原步骤 .标题化合物在 2 70℃左右失去两个有机分子 ,52 8℃左右失去质子化的有机分子 ,60 3℃左右杂多阴离子分解 .标题化合物的σrt=9 1× 1 0 -9S·cm-1,是一个弱的半导体 .     

H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O的合成、结构及电化学性质

水热法合成一种新化合物[C10N2H10]2[H2P2Mo5O23]·2H2O,并通过红外光谱、元素分析、X线单晶衍射分析和电化学分析等手段进行表征．晶体数据结果表明,晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数分别为a=0．99515（11）nm,b=1．12367（13）nm,c=L758I（2）nm,a=73．454（1）°,β=84．036（1）°,γ=68．002（1）°,V=L7473（3）nm3;Z=2;最后的一致性因子R3=O．0305,wR2=0．0773．标题化合物由两个质子化的4,4’-联吡啶和一个杂多阴离子[H2P2Mo5O23]4-组成．循环伏安法显示该化合物具有可逆的氧化还原性能,电子转移数为1,相关电对为Mo（Ⅵ）／Mo（V）．     

具有一维孔道的三维配位聚合物{[La2（C3H2O4）3（H2O）6]·2H2O}n的合成和晶体结构

利用常规水溶液法合成了一种新颖的三维配位聚合物{[La2(C3H2O4)3(H2O)6]·2H2O}n(1)(C3H2O4=1,3-丙二酸),用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.X射线单晶衍射表明:该晶体属于正交晶系,Pbcn空间群;晶胞参数a=1.136 85(10)nm,b=1.274 99(11)nm,c=1.481 54(13)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.147 5(3)nm3,Z=4,Dc=2.240g/cm3,μ=4.017mm-1,F(000)=1 384.0,S=0.975,R1=0.019 6,wR2=0.048 1[I>2σ(I)].在化合物1中,双核镧簇{La2O2}通过柔性配体丙二酸组装成了一个具有一维孔道的三维网络,孔道里容纳着结晶水.     

[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机一无机盐[(HOCH2)3,CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1 690.28,晶胞参数:α=1.042 8(3)nm,b=1.639 8(5)nm,c=1.607 9(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.749 0(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.041 7,wR2=0.084 8.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3] 之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3] 为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.