离子液体石英毛细管色谱柱制备技术研究进展

本文综述了离子液体色谱柱的制备技术和色谱柱性能评价方法。为了成功制备性能优良的离子液体色谱柱,研究人员采用了改变离子液体本身的分子结构、与其他传统固定相组合成混合固定相、与无机或有机高分子材料混合、将离子液体嵌合在聚硅氧烷分子链中及合成具有末端活性基团的聚合物离子液体固定相等技术手段。对比分析了不同类型离子液体色谱柱制备方法,对今后色离子液体谱柱制备技术走向进行了分析。     

制备型高效液相色谱的实验方法

制备型高效液相色谱已广泛应用于医药、精细化工、食品等行业,特别适用于分离高附加值、高纯度的产品。通过制备型高效液相色谱分离生育酚各组分的教学实践,探讨了制备型高效液相色谱实验教学内容的设置,以及通过实验教学提高学生独立分析和解决问题能力的方法,强化了学生的应用能力。     

C60与n—乙烯基咔唑共聚物的制备及其光电导性能

通过自由基聚合的方法首次制备了一系列ｎ－乙烯基咔唑与Ｃ６０的共聚物，并用元素分析，凝胶渗透色谱和差热分析仪等方法对共聚物进行了表征。display status     

填充毛细管电色谱的研究现状

总结了国内外填充毛细管柱的制备方法 ,讨论了填充电色谱柱的性能及毛细管电色谱技术在微量分析中的应用     

纯化组氨酸标签蛋白金属螯合亲和色谱填料的制备与性能

以琼脂糖（agarose）凝胶的珠状产品SepharoseC1—6B为基质，以环氧氯丙烷为活化剂，将天冬氨酸固定在琼脂糖凝胶微球上，在经与溴乙酸修饰后，最终得到含有羧甲基天冬氨酸结构的琼脂糖凝胶微球，以凝胶微球负载的多羧基为配体分别与Co^2＋及Ni^2＋配位分别得到两种金属螯合亲和层析介质．依照上述方法制备了具有不同负载羧基含量的色谱介质，以六聚组氨酸融合蛋白为分离样品，研究了所制备的色谱分离介质的分离纯化性能，并与商品化色谱分离介质Agarose—NTANi进行了比较．结果表明，目标介质蛋白结合容量大，与蛋白结合快、易洗脱、选择性高，金属离子不易脱落。     

制备型高效液相色谱分离装置的研制

立足于国产材料和设备，成功地研制了一套较为实用的制备型高效液相色谱分离装置。根据不同的制备量和分离要求，该装置可以使用不同内径及不同柱长的制备柱，用于生化产品的制备分离，制备量可达数毫克至数百毫克。     

用于分离卤代烃的气相色谱柱的改进

用中等极性的聚乙二醇－２０Ｍ固定液代替强极性的聚乙二醇－２０００固定液制备气相色谱柱，提高了柱效能和色谱分离度。     

高纯度超氧化物歧化酶的制备

在传统制备超氧化物歧化酶的基础上，进行了工艺改进。设计了乙醇－氯仿除血红蛋白、丙酮沉淀及高效液相色谱分离３步纯化方案，获得高产率电泳纯ＳＯＤ。并与传统方法进行了比较。     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

无孔单分散亲水性树脂的合成及其在生物大分子分离中的应用

建立了一务从分散聚合法制备种子到一步种子溶胀聚合法制备粒径5．0μm的无孔单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂的新方法，对其表面用新的化学方法改性后得到一种新型的弱阳离子交换色谱填料．实验考察了流动相的流速及有机溶荆等对蛋白质保留的影响．结果表明，该填料具有良好的色谱性能，在流速为5mL／min时种蛋白可在3min内达到基线分离，将其应用于鸡蛋清中溶菌酶的快速分离纯化，取得了较好的效果．     

Determining Compatibilities of Reactive Dyes in Pad Dyeing

Compatibilities of reactive dyes were conventionally shown by exhausting curves. But the change of proportion of dyes in padding dyebath was difficult for pad dyeing to be described by these curves. In this paper, a kind of simulation of pad dyeing process was used to determine dyestuff compatibility in pad dyeing for ramie and linen fabrics. Seven reactive dyes were divided into three groups and tested. The group with Cibacron Yellow C - 2R, Red C - R, and Blue C - R showed very good compatibility both for ramie and linen, and the other two groups of dyes gave out correspondingly low compatibilities in the pad dyeing tests. The results of the method for determining the compatibility of dyes displayed good consistency with the actul pad dyeing process.     

循环伏安法测定光敏染料的半波电位

用循环伏安法测定了几种若丹菁和份菁的半波电位．计算了染料的最低空位能级和最高占有能级．结果表明该法灵敏度高，重现性好，速度快．     

酸性染料/三乙胺盐的蒸汽压在尼纶热熔染色中的应用

在纤维染色中很重要的一个方法是利用染料的升华作用,热熔染色和转移印花都是典型的例子,常用的非离子型染料,主要因为非离子染料的蒸汽压比较大,离子型的染料,例如酸性染料就不能进行热熔染色,本文中,成功地将酸性染料用三乙胺处理,形成的盐具有较大的蒸汽压,可以通过气相色谱测定出蒸汽压值,并利用这种盐的升华性,使尼纶织物可以用酸性染料热熔染色。     

基于UPLC/Q-TOF MS对故宫纺织品文物中红色染料成分的分析鉴定

对清代红色纺织品的染料进行提取,通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC/Q-TOF MS）对纺织品染料提取液进行分离检测,将其提取液和中国古代常用于染红的植物提取液的指纹图谱进行对比分析,发现该红色纺织品由苏木经过铝盐媒染而成。随后利用该方法对古代常用红色植物染料（红花、苏木、茜草）中的主要色素成分进行分析鉴定,从中分离出红花红色素、氧化苏木素、茜素等多种色素成分,为古代红色纺织品染料来源的判断提供科学依据。     

环保染料的研究现状及发展趋势

对环保型染料的现状与发展进行综述,介绍了环保型染料的判别原则,详细阐述了国内外环保型活性染料、分散染料、酸性染料和喷墨印花用墨水的现状和发展动向,为选择和使用环保型染料提供参考。     

Controlled-release Properties of Microencapsulated Disperse Dyes

Some disperse dyes were microencapsulated by means of in-situ polymerization. These microencapsulated disperse dyes was extracted respectively by ethanol under certain conditions. The controlled-release properties of disperse dyes through the shell of microcapsules were measured by spectrophotometer. According to the results, it was drawn that the type of disperse dyes, the auxiliaries contained in disperse dyes, the quantity of system controlling medium used and the core/shell ratio of microcapsules play important roles in controlling the release properties of microcapsules. The different controlled-release properties of microcapsules, which were prepared under given conditions, however, would in turn influence the performance of microcapsules in multiple-transfer printing.     

Functional architecture of cortex revealed by optical imaging of intrinsic signals

Optical imaging of cortical activity offers several advantages over conventional electrophysiological and anatomical techniques. One can map a relatively large region, obtain successive maps to different stimuli in the same cortical area and follow variations in response over time. In the intact mammalian brain this imaging has been accomplished with the aid of voltage sensitive dyes. However, it has been known for many years that some intrinsic changes in the optical properties of the tissue are dependent on electrical or metabolic activity. Here we show that these changes can be used to study the functional architecture of cortex. Optical maps of whisker barrels in the rat and the orientation columns in the cat visual cortex, obtained by reflection measurements of the intrinsic signal, were confirmed with voltage sensitive dyes or by electrophysiological recordings. In addition, we describe an intrinsic signal originating from small arteries which can be used to investigate the communication between local neuronal activity and the microvasculature. One advantage of the method is that it is non-invasive and does not require dyes, a clear benefit for clinical applications.     

罗丹明染料的合成及光谱性能研究

以带羧基、甲基的苯甲醛以及N,N-二乙基间氨基苯酚为原料,合成了罗丹明荧光染料,经酸催化缩合得到目标产物.该法避免了常规合成方法中5-位和6-位异构体混合物的产生,减少了繁琐的分离纯化工序,获得了单一的产物,从而降低了制备成本.光谱性能测试的结果表明,通过该方法合成出的化合物,其摩尔消光系数在不同溶剂中保持稳定,使化合物对溶剂环境的依赖性大大降低,这是由于该方法合成的罗丹明染料无异构体生成,因此没有醌式和内脂式的互变.     

过渡金属离子核外电子排布对介孔M-TiO_2-SiO_2吸附剂吸附性能的影响

利用稻壳为模板和硅源合成Fe3+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Cd2+,Ag+,Pb2+等8种过渡金属离子掺杂的M-TiO2-SiO2吸附剂,研究其在室温避光条件下对番红花T和龙胆紫染料水溶液吸附性能的差异.研究结果表明:掺杂第四周期过渡金属离子的M-TiO2-SiO2吸附剂的吸附性能随着过渡金属离子3d轨道电子数的增加,吸附性能呈现出先增大后减小的趋势;掺杂副族金属离子的M-TiO2-SiO2吸附剂的吸附性能随着金属离子主量子数的增大,吸附性能增大.     

对甲氧基苯乙烯基染料的微波促进合成

目的研究快速合成对甲氧基苯乙烯基染料的合成方法。方法在微波促进下，以2-烷基或4-烷基取代的杂环碱或杂环季铵盐和对甲氧基苯甲醛为原料，在催化剂作用下合成一系列对甲氧基苯乙烯基染料，并用元素分析，^1HNMR，MS，IR，UV—vis确证产物的结构。结果合成所需时间短、产率高。结论提供了一种快速合成对甲氧基苯乙烯基染料的有效方法。