高速逆流色谱在天然产物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱是最近20多年发展起来的一项液-液分配技术,在天然产物分离提取方面具有很多优势,应用广泛。本文简要介绍了高速逆流色谱溶剂系统的选择,并综述了该方法在天然产物活性成分分离中的应用。     

高速逆流色谱结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中的6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚

通过实验建立了高速逆流色谱(HSCCC)结合硅胶柱色谱法分离制备干姜中6 姜酚、8 姜酚和6 姜烯酚的方法。干姜样品采用乙酸乙酯超声提取,提取物经过硅胶柱色谱粗分,选取其中A3和A4两个馏分进行高速逆流色谱分离,所得单一成分采用高效液相色谱(HPLC)检测纯度,并采用电喷雾质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)对所得化合物的结构进行鉴定。研究结果表明,该方法简便快捷,所得产物纯度高、制备量大、分离效率好。     

紫薯中6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛的分离鉴定

采用薄层色谱-荧光分析联用法筛选,确定正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水为1∶2∶1∶1(V/V)的混合液为高速逆流色谱(HSCCC)溶剂体系,并采用HSCCC技术首次从紫薯块根中分离得到两种目标产物,经核磁共振鉴定并与有关文献结果对比,两种目标产物分别为6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛.经HPLC分析与面积归一化法计算,6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛粗制品纯度分别为92%和96%.试验结果对进一步认识紫薯的保健功能,深入研究6,7-二甲氧基香豆素及5-羟甲基糠醛的药理作用有重要意义.     

高速逆流色谱在天然产物化学成分分离中的应用

高速逆流色谱是一种新型的分离纯化技术,本文综述了近几年该技术在天然产物化学成分分离中的应用.     

应用高速逆流色谱对穿心莲活性成分进行分离

为了高效分离得到高纯度的穿心莲活性成分,应用高速逆流色谱(HSCCC),在流速为2.0mL/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水(体积比为1:4:2.3:2.7)的两相溶剂系统中,从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(<'1>HNMR、<'13>CNMR)等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,发现此4种化合物分别为14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、新穿心莲内酯(Ⅱ)、穿心莲内酯(Ⅲ)和14-脱氧穿心莲内酯(Ⅳ).从500 mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是56.8、1.5、108.3和218.0mg;纯度分别达98.5%、92.5%、96.2%和93.6%;回收率分别为 95.5%、97.8%、93.2%和91.9%.说明高速逆流色谱是有效的,可分离得到高纯度产物.     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

邻苯二甲酸二丁酯——蜡蚧霉代谢产物

利用高速逆流色谱对两株昆虫病原真菌蜡蚧霉发酵液的乙酸乙酯粗提物进行分离纯化,GC/MS对分离物进行检测.结果表明:利用高速逆流色谱经两相溶剂系统:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶5∶4∶5)均可从两菌株代谢产物中分离纯化得到邻苯二甲酸二丁酯,研究发现蜡蚧霉代谢产物中存在天然的邻苯二甲酸二丁酯.     

逆流色谱技术及其在食品领域的应用进展

逆流色谱是一种新型高效的液-液分配色谱分离技术,由于它不需要固体分离介质,因而具有传统的液-固色谱所不具备的独特优势.本文在简介CCC分离原理的基础上,着重就其在食品功能成分研究、功能性色素和香精香料分离、食品分析用标准样品制备、及食品分析样品前处理等方面的应用现状进行了综述,最后就CCC应用中目前存在的问题及其发展趋势进行了讨论.     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

中国食用菌栽培技术研究及其发展前景

总结中国食用菌栽培技术在菌种选育、栽培料选用和栽培模式等方面取得的研究进展,探讨中国食用菌栽培技术的改良及其发展前景,认为中国食用菌栽培技术的研究和推广,要以绿色食用菌的标准化为基本原则,紧跟市场发展需求,走经济效益与生态环境保护相结合的可持续发展道路。     

2020年中国垃圾分类背景下厨余垃圾处理热点回眸

 随着中国垃圾分类工作不断推进,厨余垃圾的分类收集及其处理处置凸显出诸多问题。梳理了中国垃圾分类政策的推行现状、厨余垃圾的产生和处理情况,重点回顾了厌氧消化、堆肥、生物干化、腐生生物养殖和物理预处理等几项关键的厨余垃圾处理技术在2020年取得的研究进展,整合了技术研究热点和相关工程案例,为中国厨余垃圾处理技术的进一步研发和应用提供指引。     

流域泥沙过程模拟中的河道输沙计算

全流域的水沙过程包括降雨产流、汇流的全过程，以及泥沙侵蚀、输移、沉积的不同运动形态．对这一物理过程的全面描述有其必要性和现实意义．在数字流域中，将流域水沙过程概化为坡面产流产沙、沟坡区重力侵蚀、沟道水沙运动及河道水沙输运四部分．其中，前三部分的计算能为中下游河道水沙计算提供入口边界条件．本文对前三部分的内容只作简要介绍，重点以一维水动力学模型为工具，以1977年为典型年，完成了流域泥沙过程模拟过程中干流河道输沙计算，并对龙门站的预测水沙过程和实测水沙过程龙门一三门峡河段进行了演算和对比．结果表明，用预测龙门站水沙过程计算中下游河道的水沙演进是可行的．     

唐宋变革视野下的唐西州、沙州的乡村制度演变

20世纪以来,学者们从文化、政治、阶级、阶层、经济、婚姻等不同角度入手,试图对唐宋时期社会变迁作出＂知微见著＂的分析概括,取得了一些令人瞩目的成果。而从地方行政建制和基层组织形态的角度去研究更是一种行之有效的方法,敦煌、吐鲁番出土文书中的相关资料对这一研究提供了新的视角。     

小儿哮喘治疗进展

随着对哮喘发病机制研究的不断深入，哮喘治疗已取得很大进展．笔者就近年来小儿哮喘治疗做一综述.     

形象思维在高校篮球技能训练中的应用

针对普通高校篮球技能训练中，大学生掌握和运用篮球技术动作的进度慢，考核达标率不高的问题，以影响运动技能形成与发展的因素为依据，并利用脑功能的最新研究成果，通过对比法和数据统计方法，对学生进行形象思维教学实验研究。实验证明，这种教学方法不但调动了学生的学习兴趣，而且提高了教学质量。     

GIS在求解地基附加应力中的应用

依据Newmark感应图法基本原理,在对感应图稍做改进的基础上,将GIS的空间分析和数据管理功能应用于感应图法,求解任意形状竖向均布荷载作用下的地基附加应力。在计算机绘图的基础上,利用ARC/INFO软件进行图层拓扑叠加和空间数据及其属性数据的操作与管理,实现对任意形状、任意一点、任意深度的附加应力计算。同时,可以在计算机屏幕上显示各阶段图层及相应的属性数据,可视性强。根据需要,可随时进行图形和属性数据的调整。技术措施的实现过程简单,可操作性强。与传统的感应图法相比,减少了绘图工作量,消除了人为误差,提高了计算精度。     

海南文昌乡村汉族成人体型特征的研究

运用Heath-Carter体型法对海南文昌乡村汉族成人407例(男性216例,女性191例)进行体型评定.结果显示:(1)海南乡村汉族的平均体型中,男性为偏内胚的中胚层体型(4.3-4.9-2.4),女性为偏中胚层的内胚层体型(5.4-4.4-2.2);(2)随年龄的增长,男性20~40岁之间,内、中因子值升高,外因子值降低.40岁以后,有内、中因子值降低和外因子值升高的趋势.女性60岁之前,内、中因子值呈上升而外因子值下降的趋势;(3)60岁之前,男、女间体型之间的差异有统计学意义,60岁以后无差异;(4)与其他乡村族群比较,海南乡村汉族男性的平均体型点与蒙古族最接近,女性与达斡尔族最为接近;(5)海南汉族的体型具有北方族群的特征.     

水生生物病原核酸适配体研究进展

核酸适配体(Aptamer)是指利用指数富集配体系统进化(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment,SELEX)技术筛选得到的能特异性识别和结合靶标的ssDNA或RNA分子,具有高亲和力和高特异性的特点,在快速检测和靶向治疗方面应用广阔。近年来,水生生物细菌和病毒性病原疾病的频繁暴发,严重制约了水生态的健康以及水产养殖业的迅速发展。核酸适配体作为一种新型的识别分子,在水生生物病原的应用上也已取得了一些进展。本文对水生生物细菌和病毒性病原核酸适配体的筛选,及其在检测和治疗领域的研究现状进行综述,并对该领域核酸适配体技术的应用方向进行展望。     

牡丹花期体内矿质元素含量特征

对开花期的牡丹植株不同部位13种矿质元素含量进行分析,结果表明:(1)不同器官同一元素含量不同.代谢旺盛的器官富含N、P、K、Mg、S元素,表现为叶＞花＞新茎＞根＞老茎,老龄器官富含Ca、Fe、Na等元素,根＞老茎＞花＞叶.(2)不同元素间具有许多显著相关的元素对,以叶、花、花托最多,新茎、老茎次之,叶柄、根最少.