液相色谱-质谱联用技术检验羟亚胺方法研究

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术检验羟亚胺的方法。方法通过对液相色谱的等度洗脱、梯度洗脱及质谱的喷雾电压、加热块温度、解离管温度和干燥器流量6项实验参数进行优化,确定LC-MS检验羟亚胺的最优实验条件。在初始条件及优化条件下分别检验羟亚胺、羟亚胺与氯胺酮混合物,对优化后实验参数进行验证。结果最优实验条件为:有机相初始浓度8%、梯度陡度5%/min、喷雾电压1 k V、加热块温度240℃、解离管温度180℃和干燥气流量6 L/min。结论本方法定性准确、分析速度快,能够适用于日常办案需求,可以很好地用于羟亚胺的检验鉴定。     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法.     

GC-MS和GC-FID在定量分析中的差异

对气相色谱—质谱联机的四极质量检测器(GC—MS)和气相色谱的氢火焰离子化检测器(GC—FID)在定量方面的差异性进行了比较和研究，实验表明在通常的分析条件下，当不使用定量校正因子时，两种检测器的定量结果相差非常大，其主要原因不仅是两种质量检测器的离子化方法不同，更重要的是四极质量检测器操作条件的微小变化会严重改变其检测灵敏度的大小，使定量的精度变差，研究发现，在一定条件下四极质量检测器也可以像FID检测器一样，在不使用校正因子的情况下获得准确的定量结果。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

气相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-018和JWH-073

目的建立快速准确同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的气相色谱-质谱检验方法。方法对柱温箱初始温度、柱温箱升温速率、进样口温度、柱流速、分流比、全扫描范围等6项色谱及质谱实验参数进行考察优化。结果相色谱-质谱法同时检验合成大麻素JWH-073与JWH-018的条件为:柱温箱初始温度150℃,柱温箱升温速率20℃/min,进样口温度280℃、柱流速1.4 mL/min、分流比10∶1、全扫描范围50~450 amu。结论该方法具有快速、高效、准确等优点,可用于JWH-073与JWH-018的同时检验鉴定。最优方法的筛选过程,可延伸于其他混合样品的检测,在实际工作中具有重要意义。     

海金沙挥发性成分的GC指纹图谱研究

为建立海金沙全草的GC指纹图谱分析方法,采用毛细管气相色谱法测定了10个批次的海金沙样品GC指纹图谱.色谱条件：AT OV-17石英毛细管柱,程序升温40～200 ℃,进样口温度220 ℃,检测器(FID)温度220 ℃,分流比为20∶1.结果显示：海金沙药材的GC指纹图谱由14个特征峰构成,不同产地海金沙的GC指纹图谱有一定差异.本研究建立的GC指纹图谱有较好的稳定性和重现性,可作为海金沙药材质量控制的参考方法.     

气相色谱法测定重楼中薯蓣皂苷的水解产物

采用酸水解法提取了重楼的水解产物薯蓣皂苷元,对其进行气相色谱分析,获得了相应的定量数据.气相色谱条件:HP-5MS熔融石英毛细管色谱柱(30.0m×320 μm×0.25 μm);FID检测器;载气流速2.5 mL/min;进样口温度280 ℃;分流比10:1;检测器温度310℃;炉温270℃;进样量1.0 μL.在最佳色谱条件下,薯蓣皂苷元在8.0～4000 μg/mL范围内具有良好的线性关系,R2=0.999 1,测定方法平均回收率为89.0%,RSD为3.7%.GC测定结果和HPLC测定结果相近.     

超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱

本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1～50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85％～4.67％,实际样品加标回收率在85.6％～103.7％之间.     

顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳

建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法.本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定.结果显示,在0.5～5.0μL/mL范围内,一氧化碳浓度和色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为10 μg/kg(S/N=3),定量限为50 μg/kg(S/N=10).平均回收率为88.0％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为0.37％～2.87％(n=6).所建立的分析方法快速、简便,适合水产品中一氧化碳的检测分析.     

C5及其产品色谱分析条件的优化

采用自制的不同膜厚SE30毛细管色谱柱,对C5馏分及其产品的气相色谱分析条件进行优化.利用正戊烷、正十二烷在不同载气线速度下,对不同膜厚、不同柱温的SE30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度和最佳膜厚条件下建立C5馏分及其产品的色谱分析方法.SE30毛细管色谱柱的最佳线速度为12～16cm/s,C5馏分分析的最佳膜厚为0.6μm,双环戊二烯分析的最佳膜厚为0.3μm.所建立分析方法有效地分离了C5原料,产品为异戊二烯、间戊二烯及双环戊二烯.     

气相色谱法快速测定白酒中的甲醇和杂醇油

确定了白酒中的甲醇和杂醇油气相色谱测定方法,采用直接进样和毛细管色谱柱,GC—FID测定,甲醇和杂醇油的平均回收率分别为97.9％和97.1％,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下：色谱柱为50m长的毛细管柱,其内径为0.25mm,固定液为SP2100;柱温为50℃,进样器温度为150℃,检测室温度为180℃,柱前压为0.2MPa(载气流速为25.1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等优点。     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。     

有机液态氢化物电催化加氢产物的分析方法

为建立一种对有机液态氢化物电催化加氢产物进行分析的方法 ,对一系列玻璃管填充柱和毛细管柱进行了筛选 ,考察了柱温、载气流速、进样器温度、检测室温度等条件对色谱柱分离效果的影响 ,建立了苯系电催化加氢产物气相色谱分离方法。其优选条件如下 :色谱柱为 5 0m长的毛细管柱 ,其内径为 0 .2 5mm ,固定液为SP2 10 0 ;柱温为 5 0℃ ,进样器温度为 15 0℃ ,检测室温度为 180℃ ,柱前压为 0 .2MPa(载气流速为 2 5 .1mL/min)。该分析方法具有分析时间短、易控制等特点。     

GC法测定二益丸中乙酸龙脑酯的鉴别方法研究

建立二益丸中乙酸龙脑酯的定性鉴别方法。采用气相色谱(GC)法。色谱柱:安捷伦DB-1毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);载气和尾吹气均为氮气;色谱柱流量:3.00mL·min~(-1);柱温为程序升温;进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃,氢气和尾吹气流量:40mL·min~(-1),空气流量:400mL·min~(-1);不分流模式;进样量:1μL。对照品溶液、全药材对照溶液、砂仁(盐炙)对照药材溶液和供试品溶液中,在28.330min处,均有相应的色谱峰,即乙酸龙脑酯色谱峰;而阴性对照溶液和空白溶液在该位置无色谱峰。本研究所述方法操作简单,结果准确,适用于二益丸的质量控制。     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅰ装置建立及其在气—固相热反应中的应用

在前文工作的基础上,建立了一个具有双检测系统和串联色谱柱的Q DTA/T/EGA/GC在线联同装置。用已知物质热分解反应考察其测试性能,表明:本联同装置对揭示固体热分解反应历程,追踪其反应逸出气组成演变和探讨气-固相热反应机理等方面的基础理论研究,能提供了一个微量、精确、快速的实验手段。     

p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

罗汉果甜苷HPLC指纹图谱的研究

该文旨在研究并建立罗汉果甜苷的指纹图谱,采用高效液相色谱法对广西不同产地不同品种的罗汉果进行分析,色谱条件为:色谱柱Lichrospher NH,250×4.6mm,流动相:乙腈和异丙醇水溶液(体积比75∶2.5∶22.5),流速为1.0ml/min,检测波长为205nm.该研究建立的分析方法有较好的重复性,不同产地不同品种的罗汉果色谱峰相对保留时间一致,为加强罗汉果的质量控制提供实验基础.     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法，在色谱柱5％ SE-30，检测器为FID，柱温120～220℃，升温速率为8℃／min的条件下，由内标法定量，所得各组分的线性回归方程分别为：对羟基苯甲醛为y=0.0579x 0．4036，对羟基苯甲醚为y=0．0502x 0．4165，对甲酚为y=0．073x 0．3387;相关系数R^2分别为：0．9984，0.9885，0．9932；方法的最低检测限分别为：3．47μg／mL、1．68μg/mL、1．62μg／mL；CV％分别为0．13，0．16和0．08。探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析，以求建立决速、准确的分析方法。