原子吸收分光光度法间接测定NO2^—

本文研究了一种选择性好，快速简便的测量腌菜中亚硝酸根的原子吸收间接测定法。方法是NO2－与Co2+（过量）氧化后再配合反应生成［Co（No2)］3-配合离子，［Co（NO2）6］3-与K+反应产生沉淀，经离心分离，洗涤沉淀，取清液定容，在乙炔─—空气火焰中，通过测定过量Co2+含量间接测定No2-的量。     

亚硝酸钠多晶与粉末中铁电相变的研究

对NaNO 2粉末与多晶材料的复介电常数随温度的变化情况进行了讨论,并研究了其铁电相变过程.结果表明：1）高温（420K以上）低频（100Hz以下）条件下,NaNO2粉末及多晶材料复介电常数的变化主要是由离子扩散引起的.而高频（105Hz,106Hz）复介电常数实部的值在相变温度附近基本与频率无关,能够反映材料的极化和结构信息.2）在443K～450K范围内, NaNO 2粉末样品的激活能U为0.70eV,NaNO 2多晶的激活能U为1.58eV,NaNO 2多晶的激活能要大于NaNO2粉末的激活能,这说明NaNO2粉末与多晶中离子扩散可能起源于材料的本征缺陷.3） NaNO2粉末中铁电相变在复介电常数曲线上的表现比NaNO2多晶明显;临界温度Tc以上437K至440K范围内,NaNO 2多晶的复介电常数实部随温度的变化曲线偏离居里-外斯定律,说明该铁电相变过程中存在反常现象,这一现象与NaNO 2单晶的结果相吻合.     

离子化共聚酯的热转变及结构形态研究

本文以差示扫描量热法（DSC）连续升温和降温，对含量不同的离子化共聚酯（聚合物）由对苯二甲酸PTA、乙二醇EG、间苯二甲酸磺酸钠Na-SIPA缩聚制备，产物中含有（10mol%的离子基团）进行大范围温度扫描，表征了离子化共聚酯分子运动以及热性能的各种特征。在SIP含量≥3mol%时发现在熔融过程中存在热可逆变化，而且随着SIP含量的增加该变化更加明显，并随样品热处理条件的不同而呈现出不确定性，表明了离子基团之间存在着强烈的相互作用，而且这种作用以多种形式存在并由此形成了聚集形态的多样性。运用离子聚集理论分析了实验结果，为离子聚集理论提供了新的实验依据。     

硫氰酸盐光度法测定钼的改进

试样以过氧化钠熔融,水浸取,铁、锰等成氢氧化物沉淀而与钼分离。在硫酸溶液中将六价的钼,用硫脲的还原性和铜离子催化的双重作用,还原为成五价。钼（V）与过量的硫氰酸盐形成橙色络合物,借以进行光度法测定。采用硫脲的还原性和铜离子催化作用,从而获得稳定的络合物,提高了精密度和准确度。本方法适用于低含量、大批量钼矿样品的测定。     

痰热清注射液固形物中焦谷氨酸组分的RP-HPLC法测定

对痰热清注射液固形物中焦谷氨酸(P-Glu)的组分含量进行分析,通过对比P-Glu标准物质,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对不同批次的痰热清注射液的固形物进行测定,确定不同批次痰热清注射液中P-Glu含量。研究中所用色谱柱为Sionchrom ODS-BP(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和3.5 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(两者体积比为1∶99),流速为1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温27℃。结果发现,不同批次痰热清注射液中P-Glu含量范围为0.5%～1.2%,平均含量近0.86%,故不同批次药品中P-Glu含量有一定差异。该方法能快速、有效地分析测定痰热清注射液固形物中P-Glu含量,对该注射液的质量控制有着重要意义。     

一步相转移-沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究

文章以磷石膏为原料,开展一步法制备轻质碳酸钙的沉淀反应工艺条件研究。以碳酸钙样品的产率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了沉淀反应温度、反应时间、钙离子与碳酸氢根离子的摩尔比、沉淀反应体系pH值等因素的变化对轻质碳酸钙产率的影响。在常压下,确定较适宜的沉淀反应条件为:沉淀反应温度70℃,反应时间75min,钙离子和碳酸氢根离子的摩尔比1∶1.15,沉淀反应体系pH=10。该条件下的重复实验表明,轻质碳酸钙的平均产率为95.25%。     

La1-xEuxFeAsO系统中的铕掺杂效应

研究了采用高温固相反应法合成的La_(1-x)Eu_xFeAsO(x=0,0.2,0.4,0.6)系列样品中镧位掺铕的元素替代效应。基于X射线粉末衍射的晶体结构表征显示,体系的铕掺杂固溶度高达60%。随着铕含量的提高,晶胞的a轴和c轴都线性下降,说明铕离子成功替代了镧离子的晶位。电阻率随温度的变化图显示,LaFeAsO母体150 K附近的电荷密度波没有随着铕含量的提高而受到压制,同时体系在2 K以上没有观察到超导电性。磁化率测量显示,铕掺杂导致样品300 K下的磁化率线性增加。与此同时,所有掺铕样品的磁化率在150 K以上呈现明显的居里-外斯行为。经拟合得出,样品中铕离子的有效磁矩介于3.2～4.1μB之间,说明掺入的铕离子主要呈现+3价。     

沉淀-吸附法制备高纯酯型儿茶素

用ZnCl2作沉淀剂,当溶液pH值为5.6～6.5时,将茶叶浸提液中的儿茶素以金属盐的形式沉淀,沉淀物经洗涤后,用质量分数为40%的硫酸溶解,然后将溶液直接加入聚酰胺树脂柱上,先用蒸馏水将Zn2+,Na+等无机离子除去,再用乙醇将茶多酚洗脱,洗脱液经浓缩、干燥,得到纯度高于99%的高纯酯型儿茶素,提取率达10.2%,其中EGCG,GCG,ECG含量分别为64%,16%和19%,金属离子含量小于1×10-3%,未检出咖啡因.     

溶胶沉淀热分解法制备氧化物超细粉

研究了溶胶沉淀热分解法制备氧化物超细粉，探讨了ＳＰＩ分散剂的原理和作用。并以ＺｎＯ为例，摸索出温度、ＰＨ对粉末颗粒的影响，对得出的粉末进行了Ｘ射线、透射电子分析、化学成分分析以及颗粒尺寸测试，取得了较理想的实验结果。并指出该工艺易于转化为规模化生产，具有广泛的市场效益。     

蛋白质沉淀－光度法测定橡子淀粉中单宁的含量

本文报道了用蛋白质沉淀—光度法测定橡子淀粉中单宁的含量，单宁在０～５０μｇ·ｍＬ￣（－１）范围内与吸光度值呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９５）；实验结果，其回收率为９８．１６％～１００．６６％，变异系数小于０．１７％（ｎ＝９）．与经典方法（目视比色法）相比．具有快速、简便、精确、样品用量少的特点，易于推广．     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

用碳酸氢铵沉淀分离稀土最优工艺的研究

研究用碳酸氢铵沉淀法分离稀土的各种条件和最优工艺的选择。结果表明，用碳酸氢铵沉淀分离稀土得到的混合氧化稀土产物的总含量达到国家出口产品标准（９２％）以上。     

物理掺铅法改善电解二氧化锰可充性的研究

将日本电解二氧化锰粉末与含铅（Ⅱ）离子的溶液混合搅拌制备了掺铅电解二氧化锰，化学分析表明，当溶液中铅离子浓度高时，制得地掺铅二氧化锰样品中璃子的含量高，视比重略有增大，而二氧化锰的百分含量是结合水含量略有减小，充放电循环实验表明，充放电的前６０循环，含铅离子重量为０．７％的掺杂样比空白样的累积容量和容量维持系数分别增加了７８％和３４％。循环伏安充放电结果表明，掺入铅可显著改善放是深度达－０．５７Ｖ     

溶剂沉淀分离法松脂加工工艺的研究

考察了不同有机溶剂对松脂的酸性组分（左旋海松酸、枞酸、硬脂酸）、不皂化物和松节油的溶解性能，研究了采用溶剂沉淀分离松脂树脂酸和松节油的加工新方法；分析沉淀分离条件对松脂树脂酸沉淀产率的影响，探讨沉淀分离法松脂加工工艺条件；运用气相色谱/质谱分析树脂酸沉淀的化学组成，并进行理化性能测试。结果表明：以二氯甲烷为良性溶剂溶解松脂，与松脂酸性组分的非良性溶剂乙腈混合，可以沉淀分离松脂树脂酸；滤液中二氯甲烷和乙腈可通过分馏方法分离回收、重复利用，而松节油则通过水蒸气蒸馏法分离回收；在松脂、二氯甲烷和乙腈的质量比为1∶13∶2的条件下，松脂树脂酸的产率为71 %、酸值为183 mg/g、不皂化物质量分数为2 %；该溶剂沉淀分离方法适用于马尾松松脂等松节油含量不高的松脂原料，无需特殊设备，操作工艺简单，不改变天然松脂树脂酸的化学组成，有利于天然松脂资源的综合利用。     

粤北大宝山酸性矿山废水氧化亚铁硫杆菌及其相关性能研究

大宝山尾矿库向下游排放的尾矿水为酸性水,其pH值低至2.5～3.5,Cd2+、Pb2+、Zn2+和SO42-等离子含量高,对下游生态会继续造成严重污染。利用9K培养基从大宝山酸性矿山废水中分离出了氧化亚铁硫杆菌,并对其生长性能作了初步研究。在分离培养过程中生成了黄钾铁矾沉淀。黄钾铁矾的生成是溶液pH值下降的主要原因。实验还表明,在pH为2.0～2.5的9K培养基培养10 d后,酸性矿山废水的Cd2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子含量较高,pH为3.0时降低。     

铜矿石堆浸液中Cu(Ⅰ)的测定方法

研究测定铜矿石堆浸液中Cu（Ⅰ）的新方法．该法用沉淀络合剂从混合液中将Cu（Ⅰ）沉淀分离出来，用KIO3滴定，具有简便、快速、准确、可靠等特点，应用于实际样品的测定中，其结果与络量法一致．     

三氯乙酸沉淀蛋白法辅助提取牛奶中环腺苷酸工艺

以牛奶为原料,通过离心去除乳中脂肪,采用不同质量分数不同用量TCA沉淀乳中蛋白质,再浓缩乳糖,分离提取环腺苷酸（cAMP）,选用最佳高效液相色谱条件测定牛奶中cAMP含量.结果表明,不同质量分数TCA处理组之间比较,质量分数为10%TCA处理组cAMP含量显著高于其他2组（P〈0.05）;不同用量TCA处理组之间比较,8 mL相同质量分数TCA处理组cAMP含量较其他2组显著降低（P〈0.05）.选用TCA沉淀乳蛋白方法提取cAMP时最佳工艺是TCA质量分数为10%,用量为4 mL,cAMP质量浓度为（29.02±1.58）μg/mL.研究通过建立牛奶中cAMP的提取工艺,可从奶酪副产物、乳清、不合格原料奶中提取cAMP,在降低cAMP提取成本、废物利用、增加牛奶附加值等方面具有重要意义.     

一步相转移一沉淀法制备轻质碳酸钙的沉淀工艺条件研究

文章以磷石膏为原料,开展一步法制备轻质碳酸钙的沉淀反应工艺条件研究.以碳酸钙样品的产率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了沉淀反应温度、反应时间、钙离子与碳酸氢根离子的摩尔比、沉淀反应体系pH值等因素的变化对轻质碳酸钙产率的影响.在常压下,确定较适宜的沉淀反应条件为:沉淀反应温度70℃,反应时间75...     

测定CI-时大量S2O3^2-干扰的消除方法

研究大量硫代硫酸根离子对摩尔法测定Cl-干扰的消除方法,建立向样品中加硝酸使硫代硫酸根离子转变成单质硫沉淀和二氧化硫气体,消除氯离子测定过程中硫代硫酸根离子干扰的方法,确定最佳操作条件.该方法精密度及准确度均较好,并已应用于硫化黑工艺废液提取硫代硫酸钠过程中Cl-的检测.     

原子吸收法间接测定益母草注射液中总生物碱含量的研究

文章较详细地研究了原子吸收法间接测定益母草注射液中总生物碱含量的方法。利用硫氰铬氨络阴离子与生物碱在冷水中可定量形成沉淀，过滤后通过测量滤液中过量的铬的含量从而求得体系中总生物碱的含量。该法可用无机物作标样，扩大了原子吸收法的应用范围。方法简便快速，与荧光光度法测定对照，无显著性差异