美洲大蠊药材质量控制方法的研究

目的:制定美洲大蠊药材的鉴别、检查及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法定性鉴别,色谱条件为正丁醇∶乙酸∶水(4∶1∶1),0.5%茚三酮显色.分光光度法进行总氨基酸的含量测定,茚三酮显色后检测波长为570nm.采用水分测定法检查水分的最低控制限为12%.采用热浸法检查乙醇浸出物的最低控制限为10%.结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,分光光度法测定总氨基酸含量,回归方程:A=0.067943C 0.009143,r=0.9999,酪氨酸含量在1.0～10.0μg范围内呈良好的线性关系.结论:该方法简便易行,重现性好,可用于美洲大蠊药材的质量控制.     

Application of a new TLC chemical method for detection of cyclopeptides in plants

Cyclopeptides have been investigated phytochemically less often because until now there has not been a special chemical method to detect them. Since we found cyclopeptides inPseudostellaria heterophylla (Caryophyllaceae) in 1991, we have gradually established a special chemical detection method for detecting cyclopeptides in plants, which induces a new thin layer chromatography (TLC) protosite reaction with ninhydrin reagent. With this method, our group isolated and determined 73 cyclopeptides from 17 plants which belong to 5 families and 14 genuses, they are from dicyclopeptides to undecacyclopeptides, including 68 new ones, and were determined based on spectral, chemical and enzymic methods, especially 2D NMR and FAB-MS. Meantime, with this method cyclopeptides can be distinguished from peptidic amides based on their behaviour in TLC.     

不同颜色蜀葵花理化分析研究

采用化学试剂显示法、薄层层析法、紫外光谱组法对维药蜀葵花进行定性分析。结果表明维药蜀葵花的化学试剂显色法、TLC、紫外光谱组图均具有明显特征。TLC、紫外光谱组法可作为控制维药蜀葵花内在质量的指标之一。     

自燃烧法制备羟基磷灰石及在钛表面电泳沉积

采用自燃烧法制备羟基磷灰石(HA)粉末,通过调节试剂配比、燃烧温度等实验参数,得出最佳的制备工艺,并对粉体进行了结构、粒度和比表面积的测试。采用电泳沉积法在经阳极氧化的钛板表面形成羟基磷灰石涂层,研究了电解液质量分数、电压、时间对氧化膜及涂层的影响,并进行了XRD和SEM表征;得出阳极氧化的最佳工艺:H2SO4电解液质量分数为20%,电压为120 V,氧化时间为10 min;电泳沉积的最佳工艺:悬浮液质量浓度为15 g/L,沉积电压为250 V,沉积时间为3 min。     

两种染色方法对聚丙烯酰胺凝胶电泳回收蛋白的影响

以牛血清白蛋白(BSA)为材料进行十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE),分别采用考马斯亮蓝(CBB)G-250染色和咪唑-Zn反染,用电洗脱仪回收.它们的灵敏度分别为500ng和5 ng;蛋白质回收率分别为37.9%和74.4%.     

聚丙烯酰胺凝胶电泳快速显色方法的研究

通过对聚丙烯酰胺凝胶电泳的固定方法、时间、染色液种类、染色方法及蛋白灵敏度的研究,确定了以10%三氯乙酸为固定液,室温固定10min的固定方法;染色液为：考马斯亮蓝G-250、95%乙醇和10%磷酸,染色时间为15min;蛋白质灵敏度与考马斯亮蓝R-250相当,达到0.1μg。     

十字花科植物种子中莱菔硫烷的薄层色谱鉴别

用正己烷-醇体积比为5∶5的混合溶剂作为展开剂,碘蒸汽为显色剂,建立了十字花科植物中莱菔硫烷薄层色谱定性分析的方法。并运用相同的方法对甘蓝和白菜种子的粗提液进行鉴别,实验表明甘蓝种子中含少量莱菔硫烷,白菜种子中几乎不含这种物质;并用HPLC对其进行分析验证。该方法操作简便,专属性强,斑点清晰,无需大型仪器和特殊试剂,适用于多个样品的低价快速检测。     

经典名方银翘散薄层鉴别标准提升研究

为提升《中国药典》中经典名方银翘散薄层色谱鉴别标准,利用不同极性试剂对银翘散待测样品进行系统提取,得到不同极性部位的供试品溶液,采用系列薄层色谱法对银翘散中10种单味药的供试品溶液、展开条件、显色方法进行系统的筛选,建立了适合银翘散中金银花、连翘、薄荷、牛蒡子、淡豆豉、荆芥穗、甘草等7种单味药鉴别的系列薄层鉴别方法,并且实现了一块薄层板、一次展开即可分别对牛蒡子与甘草、淡豆豉与荆芥穗进行共同鉴别。所建立的银翘散中7种单味药鉴别的系列薄层鉴别方法,只需对照药材即可对复方中的7种单味药进行鉴别,重复性好、可操作性强、检测成本低,为《中国药典》中银翘散薄层鉴别内容补充和质量标准提升提供了实验依据,也为其他银翘散成方制剂的薄层色谱鉴别提供了参考。     

树舌、茯苓多糖的提取分离及组成

对树舌(Ganoderma apparatus)、茯苓(poria cocos)多糖的提取、纯化和单糖的组成成分进行了研究.认为树舌子实体和茯苓菌核经热水提取、脱色和乙醇沉淀分别得到相应多糖(树舌多糖Ga,茯苓多糖Pc)粗品,多糖粗品经脱蛋白,乙醇分级沉淀、Sephadex G-15葡聚糖凝胶柱层析纯化得Ga-1、Ga-2、Ga-3和Pc -1、Pc -2、Pc -3 3个级分,并应用薄板层析技术,确定树舌多糖3个级分均由葡萄糖、树胶醛糖、甘露糖、果糖及一种未知单糖组成,茯苓多糖3个级分均由葡萄糖、甘露糖、核糖及一种未知单糖组成.     

蚓激酶提取条件的优化与酶活性测定

蚯蚓纤溶酶是目前较为理想的溶栓药物之一,具有广泛的临床应用前景。采用盐析法从蚯蚓中提取蚓激酶,通过采用考马斯亮蓝G-250染色法间接地测定蚓激酶活性,优化出最佳的提取条件。结果显示,蚓激酶的提取最佳PH为7.5-8.0,二次盐析硫酸铵饱和度应在80%以上。     

柱层析法提纯三氮烯类试剂

本文提出了用柱层析法提纯三氮烯类试剂的新方法.用层析硅胶作固定相,以环己烷:石油醚:乙酸乙酯(2∶2∶1)为淋洗剂,干柱层析法分离.纯化后试剂经薄层层析、元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱及有效成分的测等证明,提纯效果令人满意.     

薄层色谱法控制膨胀单体合成中双取代物水解反应

本文建立了控制双取代物水解反应的薄层色谱分析方法:用硅胶GA型薄层板;乙酸乙酯——异丙醇——水为展开剂;二苯胺——苯胺——磷酸——丙酮溶液为显色剂,测得双取代物的R_f0.84;单取代物的R_f0.54;木糖的R_f0.05。并对展开剂、层析板、显色剂的选择以及水解反应的条件进行了讨论。     

考马斯亮蓝G-250染色法测定草乌中可溶性蛋白质含量

采用考马斯亮蓝G-250染色法对草乌药材中可溶性蛋白质含量进行了测定,建立了快速、灵敏的测定蛋白质的方法.结果表明,考马斯亮蓝G-250染色法简单、迅速,且相对较为准确,是测定低浓度蛋白质含量的有效方法.     

两种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的合成

以对羟基苯甲醛、茴香醛为主要原料,合成了2种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,并通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱、碳谱和电喷雾质谱测试技术对化合物结构和组成进行了确认.探索了目标化合物的合成及分离纯化的条件.选择非质子极性溶剂DMF为反应溶剂,反应温度为120 ℃,TLC检测反应的进行,大约10 h反应完全,反应收率为49.0%～50.6%.采用薄层层析硅胶G作固定相,以V(氯仿):V(丙酮)=15:1作洗脱剂,可得到较好的分离效果.     

基柱为PSL(3,4)的几乎单群的边本原图

设Γ是一个图,若群G作用在图Γ的顶点集上保持边的连接关系,则称群G是图Γ的自同构群.进一步,若G作用在图Γ的边集上是本原的,则称图Γ是G-边本原图.边本原图是一类重要的对称图.通过构造陪集图的方法来研究边本原图,并给出基柱为PSL(3,4)的几乎单群的边本原图的分类.     

高速簿层色谱扫描法分离测定3,5-diBr-PADAB的含量

本文提出了应用高速薄层色谱扫描法分离和测定３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＢ有效成分的方法。以环已 烷一苯一吡啶一正丁醇（５０：３５：１５：３）作为展开剂体系在硅胶Ｇ薄层板上分离和提纯３，５－ｄｉＢｒ－ ＰＡＤＡＢ是令人满意的，为某些含有卤代吡啶类型的偶氮试剂的合成条件选择和控制以及产品鉴 定提供了依据。     

消喘贴敷膏剂质量标准研究

为建立消喘贴敷膏剂的质量控制方法,本文采用薄层色谱法对消喘贴敷膏剂中的白芥子、延胡索、细辛、荜茇进行定性分析。采用高效液相色谱法对白芥子的芥子碱硫氰酸盐进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Geminin C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(13∶87,V/V)为流动相,检测波长326 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量20μL。鉴定结果表明,4味中药斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。芥子碱硫氰酸盐在0.84~8.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率(n=6)为99.58%(相对标准偏差为0.37%)。该方法简单快捷、准确可靠,专属性强,可用于消喘贴敷膏剂的质量控制。     

紫红獐牙菜极性部位化学成分研究

目的:对紫红獐牙菜化学成分进行研究。方法:采用硅胶,ODS,MCI,Sephadex LH-20等柱层析方法进行分离纯化,根据TLC,UV1,H-NMR1,3C-NMR数据进行分析鉴定。结果:从紫红獐牙菜正丁醇萃取部分分离到6个化合物,经波谱分析鉴定为:1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(I)、1,3,8-三羟基-5-甲氧基酮(II)、1,8-二羟基-35,-二甲氧基酮(III)、1,3,5,8-四羟基酮(IV)、齐墩果酸(V)、獐牙菜苦苷(VI)。结论:化合物II为首次从该植物中分离得到。     

植物环肽

首先简要地介绍了植物环肽的定义、研究历史、结构分类、生物活性与生物功能等,最后以石竹科类型环肽和环蛋白为例详细介绍其检测方法、结构研究方法、化学合成或生物合成等.     

辣根过氧化物酶修饰电极的电化学研究

制备了考马斯亮蓝和多壁碳纳米管混合物修饰玻碳电极（CBB G-250/MWNT/GC）,考察了固定在该修饰电极上的辣根过氧化物酶的电子转移情况。结果表明,辣根过氧化物酶在该电极上实现了稳定的直接电子转移反应,循环伏安图上出现了一对对称性良好的氧化还原峰。直接电子转移反应的表观速率常数k_s=4.68s^-1,式量电位E^0′几乎不随扫速（至少在20～270mV/s的扫速范围内）而变化,平均值为（-0.333±0.002）V（参比Ag/AgCl pH 7.0）。式量电位和pH的良好的线性关系表明该修饰电极上辣根过氧化物酶的直接电化学反应是有质子参与的。实验结果还证实了该修饰电极上酶对底物H₂O₂有良好的电催化活性。该方法可为生物传感器和生物燃料电池酶电极的制备提供基础数据。