2种古井贡酒中挥发性成分的研究

采用不同溶剂,通过液液萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分析古井贡酒中的挥发性成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索和保留指数3种方法进行定性。结果表明:不同极性溶剂萃取出来的化合物不同,正戊烷与乙醚、二氯甲烷相比,对芳香族化合物、烷烃类化合物以及含硫化合物萃取效果较好,二氯甲烷相较于正戊烷、乙醚,对杂环类化合物萃取效果较好。古井贡酒中共定性出188种挥发性成分,包括酯类化合物74种、醇类化合物26种、芳香族化合物25种、酸类化合物20种、烃类化合物14种、醛酮类化合物8种、含硫化合物8种、缩醛类化合物7种、杂环类化合物4种、内酯类化合物2种。其中167种化合物通过标准品比对进行准确定性。     

全二维气质技术解析馥郁香型白酒风味与质量品评关系

采用液液萃取的前处理方法结合全二维气相色谱-四极杆质谱技术,建立了白酒挥发性香气成分的分析方法,以Rtx-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为一维色谱柱、BPX-5(2.5m×0.1mm×0.1μm)为二维色谱柱组成柱系统进行分离,调制周期4.2s,四极杆质谱扫描范围为35～320u条件下,研究了馥郁香型白酒中的挥发性香气成分在全二维色谱中的分离规律,发现了化合物规律性分布特征。应用该方法在馥郁香型白酒基酒中共定性辨识出308种挥发性香气成分,主要包括酯类物质102种,醇类物质42种,酸类物质33种,醛类物质26种,酮类物质19种,其他物质86种。同时,运用此方法对市场上不同品评等级的馥郁香型白酒成品酒进行分析,对分析结果建立模型,并将色谱分析结果结合主成分分析的方法预测感官评级。结果显示,运用主成分分析法能够观测到市场上不同等级馥郁香型白酒的分类趋势,且结果与感官品评结果一致,该方法能够为工厂在白酒生产过程中等级评定环节提供理论指导。     

老白干老五甑工艺和三排净工艺原酒的挥发性成分分析

应用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析了老白干老五甑工艺和三排净工艺2种原酒中的挥发性成分,分别鉴定出234种、253种挥发性成分。在2种原酒中共鉴定出273种挥发性成分,包括85种酯类、35种醛类、44种醇类、11种酸类、35种酮类、5种酚类、8种醚类、9种呋喃类、11种缩醛类、8种含氮类、11种含硫类、3种内酯类和8种萜烯类化合物,其中含量较高的为乳酸乙酯、乙酸乙酯和癸酸乙酯。在老五甑工艺原酒中,醛类、酚类、含氮类和含硫类化合物的含量分别为三排净工艺原酒的1.64倍、2.34倍、1.43倍和1.73倍,使得老五甑工艺原酒酒体更具青草香、麦芽香、烟熏味、烤香以及硫香,香气更加丰富；而在三排净工艺原酒中,酯类、醇类、呋喃类、内酯类和萜烯类化合物的含量分别为老五甑工艺原酒的1.30倍、1.27倍、1.31倍、1.65倍和1.57倍,使得三排净工艺原酒更具果香、花香、甜香,香气更为清雅。     

鲜香菇与香菇预煮液挥发性成分分析

采用顶空-固相微萃取技术对鲜香菇与香菇预煮液的挥发性成分进行分析,在利用NIST08数据库检索的基础上结合保留指数对各挥发性成分进行定性,共鉴定出23种挥发性成分,同时运用峰面积归一法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明,鲜香菇的挥发性成分主要包括醛类、醇类、酮类、烃类、硫化物等物质,其中酮类化合物和醇类化合物相对含量最高,分别占总挥发性成分的49.403%和21.982%;对香菇预煮液风味有贡献的主要挥发性成分有醛类与醇类,其中含量较高的为壬醛(31.877%)、己醛(19.972%)、1-辛烯-3-醇(14.773%)。     

固相微萃取/气-质联用分析香菇挥发性香味成分

使用Carboxen/PDMS纤维固相微萃取/气-质联机分析了香菇的挥发性香味成分,考察了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和总质量分数的影响,确定了固相微萃取的优化条件为:萃取时间45 min,萃取温度60℃,此时共检出43种挥发性成分,对香菇风味有贡献的化合物:含氧杂环化合物7种,含硫化合物9种,醛类5种,醇类6种,酮类3种,其中含量较高的成分为二甲基二硫醚(4.36%)、二甲基三硫醚(13.36%)、1,2,4-三硫杂环戊烷(3.70%)、1-辛烯-3-醇(1.11%).     

基于HS-SPME-GC-MS与OAV对5种臭鳜鱼产品特征风味的分析

为了确定臭鳜鱼产品的特征风味，文章对市场上的5种臭鳜鱼产品进行研究，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)对臭鳜鱼样本中挥发性风味化合物进行测定，探究臭鳜鱼中的特征风味，并通过电子鼻对臭鳜鱼中的气味进行扫描验证。结果表明：5种产品的质构并无明显差异，风味有差别，臭鳜鱼中的挥发性风味化合物种类比较复杂，5种臭鳜鱼产品中共检测到86种物质，将其分成8类，分别为醇类、酸类、酯类、醛类、酮类、碳氢化合物、芳烃类以及其他类化合物(含硫、含氮类);5种产品中都包含的化合物有13种，分别为1-辛烯-3-醇、正丁醇、乙酸、肉豆蔻酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、3,5,5-三甲基-2-己烯、十六烷、苯酚、吲哚、二甲基三硫化物和甲氧基苯肟。通过计算化合物的气味活度值(odor activity value, OAV),在13种共有化合物中分析筛选出了7种OAV均大于等于1的化合物，分别为1-辛烯-3-醇、乙酸、丁酸、壬醛、苯乙烯、...     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

油页岩CS2-NMP萃取物中含氮化合物的分离与分析

为分离油页岩萃取物的含氮化合物,采用索氏萃取法,以CS2-NMP为萃取剂,在60℃条件下萃取依兰油页岩。采用中性氧化铝色谱柱对萃取物进行分离,并对含氮洗脱成分进行GC/MS分析。结果表明：中性氧化铝色谱法能实现萃取物的初步分离,分离获得的含氮化合物组分的质量分数不大于1.8%;萃取物所含的22种氮化合物有21种杂环化合物。这些含氮化合物为喹啉、吡啶、吲哚、酰胺等的衍生物。该结果为依兰油页岩的成因及油母结构研究提供了参考。     

兖矿高温煤焦油的分离及GC/MS分析

采用超声辐射及索氏萃取技术,对兖矿高温煤焦油进行连续分级萃取,借助GC/MS对所得萃取物进行表征分析。结果表明:共检测到172种化合物,主要成分为芳烃和杂环化合物。芳香族化合物主要是由1-4环芳烃的组成,其中萘、甲基萘、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、三亚苯、苯并二萘嵌苯和苯并芘含量较高。杂环化合物中检测到的含氮化合物远多于含硫化合物,表明兖矿高温煤焦油应该是一种高氮低硫的焦油。并分析了样品中有机物各组分的分布规律,为提高高温煤焦油附加值利用提供了实验依据。     

纽荷尔脐橙(Citrus sinensis(L.)Osbeck)厌氧保存过程中挥发性风味物质组成变化

采用预浓缩系统与气相色谱质谱联用技术分析检测纽荷尔脐橙在实验室控制厌氧条件下保存90天过程中释放出来的挥发性风味物质组成变化.结果表明,纽荷尔脐橙厌氧保存过程中含氧化合物和萜烯化合物两类挥发性风味物质组成比例变化明显,含硫化合物变化不明显.在尚未保存前,纽荷尔脐橙释放出来的.挥发性风味物质主要是含氧化合物和萜烯化合物两类化合物,其中柠檬烯、乙醇、β-月桂烯、桧烯、α-蒎烯,乙醛和蒈烯是最主要的成分.在保存的前6天,由于柠檬烯、β-月桂烯、桧烯、α-蒎烯和蒈烯5种化合物大量减少导致萜烯类化合物比例随时间急剧下降,同时由于甲醇、乙醇和乙酸乙酯3种化合物大量增加使得含氧化合物比例随时间急剧升高,成为最主要的挥发性风味物质.在保存6天以后到实验结束,萜烯类化合物比例随时间逐渐增高,而含氧化合物比列随时间逐渐降低.特别值得注意的是纽荷尔脐橙保存过程中有24种含氧化合物是新生成的,其中最主要是2-丁醇和乙酸甲酯.     

纽荷尔脐橙(Citrus sinensis (L.) Osbeck)厌氧保存过程中挥发性风味物质组成变化（英文）

采用预浓缩系统与气相色谱质谱联用技术分析检测纽荷尔脐橙在实验室控制厌氧条件下保存90天过程中释放出来的挥发性风味物质组成变化.结果表明,纽荷尔脐橙厌氧保存过程中含氧化合物和萜烯化合物两类挥发性风味物质组成比例变化明显,含硫化合物变化不明显.在尚未保存前,纽荷尔脐橙释放出来的挥发性风味物质主要是含氧化合物和萜烯化合物两类化合物,其中柠檬烯、乙醇、β-月桂烯、桧烯、α-蒎烯,乙醛和蒈烯是最主要的成分.在保存的前6天,由于柠檬烯、β-月桂烯、桧烯、α-蒎烯和蒈烯5种化合物大量减少导致萜烯类化合物比例随时间急剧下降,同时由于甲醇、乙醇和乙酸乙酯3种化合物大量增加使得含氧化合物比例随时间急剧升高,成为最主要的挥发性风味物质.在保存6天以后到实验结束,萜烯类化合物比例随时间逐渐增高,而含氧化合物比列随时间逐渐降低.特别值得注意的是纽荷尔脐橙保存过程中有24种含氧化合物是新生成的,其中最主要是2-丁醇和乙酸甲酯.     

不同类型红曲黄酒中挥发性风味组分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术分析4种不同红曲黄酒中的挥发性风味组分.以色谱出峰总峰面积(乙醇除外)为主要指标,以质谱鉴定出的化合物种类数为辅助指标,对影响红曲黄酒中挥发性风味组分萃取效果的4个因素进行优化.结果表明,最佳萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头,氯化钠质量浓度0.33 g·mL~(-1)萃取体系,萃取温度60℃和萃取时间60 min.在最优的萃取条件下萃取4种红曲黄酒中的挥发性风味组分,经GC/MS分析检测,共检出49种挥发性风味成分.通过主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析(CA),找出与4种类型红曲黄酒香气特征密切相关的挥发性风味成分.     

铜绿微囊藻挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取装置提取收集并用气相色谱-质谱联用仪对铜绿微囊藻挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定了67种化合物,占总峰面积的85.11%,其中分离出烃类、酮类、醇类、酚类、酯类、醛类、酸类,杂环类8大类化合物.在所分离鉴定的挥发性成分中,其百分含量在1.00%以上的化合物10种,分别为:丁酸、十六酸、十七烷、豆蔻酸、圆柏酸内酯、邻苯二甲酸二丁酯、植物醇、1-乙基-1,5-环辛二烯、2-戊烯-1-醇、1-戊烯-3-醇.为进一步研究铜绿微囊藻挥发性成分的组成和影响机制及危害提供基础数据.     

春砂仁药用化学成分的液-液分级萃取分析

采用液-液分级萃取分离春砂仁中的不同极性成分,用气相色谱-质谱联用技术对各个萃取相的成分进行分离和鉴定,通过数据库中储存的标准图谱确定化合物的结构,经色谱峰面积归一化法测定其百分含量.结果表明,利用液-液分级萃取可以将春砂仁的化学成分较好地分开,挥发油大部分可以被正己烷萃取,并且在该相中首次发现2-甲基-3-丁烯-1-醇,吡喃,新二氢香苇醇,吉马烯,-β倍半菲兰烯,-α香柠醇等成分,还首次发现在春砂仁中含有系列有机酸.这一结果为进一步从春砂仁中寻找有用的临床先导化合物打下了基础.     

花鼠尿液中挥发性成分分析

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC/MS)对动情期不同性别花鼠尿液中的化学成分进行检测,初步分析出其中35种化学物质,主要为酯类、醇类、酚类、酮类、醛类、含氮化合物、含硫化合物以及烯烃类物质等。结果表明,这些物质基本为雌雄共有,但各物质的含量却有所不同。其中,2,5-二甲基吡嗪(2,5-Dimethylpyrazine)、4-甲基苯酚(4-Methylphenol)、4-乙基苯酚(4-Ethylphenol)有显著的性别差异。据此推测这3种物质可能是花鼠的性信息素成分。     

顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析浓香型竹酒中香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,对不同生产工艺的2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中的挥发性成分进行提取鉴定,并利用相对气味活度值衡量挥发性成分对竹酒主体香气成分的贡献程度.结果表明,2种浓香型竹酒(活竹酒和原竹酒)中共检测出105种挥发性成分,其中酯类56种,醇类9种,醛类16种,酮类7种,烯酸类3种,烷烃类8种,其他类6种,而且2种竹酒中挥发性香气成分含量有差异,但均以酯类和醇类为主,尤其是酯类物质的相对质量分数均在80%以上.2种竹酒中含量较高的共有成分为己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯和庚酸乙酯,这些酯类都具有令人愉快的花、果香气,构成了竹酒的主体香气特征.竹茎生长发酵的过程使活竹酒中杂醇油的含量降低,而且活竹酒的酯类物质在种类和相对质量分数上均高于原竹酒.根据不同挥发性化合物的嗅觉阈值和相对质量分数计算ROAV值.活竹酒中的己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸乙酯和戊酸乙酯,特别是己酸乙酯和辛酸乙酯,对活竹酒的主体香气有着非常重要的贡献,己酸丁酯、壬醛、2-壬酮、异戊酸乙酯和己酸己酯对活竹酒的主体香气有重要的修饰作用.原竹酒中己酸乙酯、辛酸乙酯、戊酸乙酯、己酸己酯和丁酸乙酯具备较高的相对香气活度值,对原竹酒主体香气贡献最为显著;己酸异戊酯、己酸丁酯、3-苯丙酸乙酯、乙酸异戊酯、壬醛、癸酸乙酯和异戊醛对原竹酒的主体香气有着重要的修饰作用.     

红烧肉冻藏过程中挥发性风味物质衰减研究

为研究红烧肉冻藏过程中挥发性风味物质衰减情况,采用固相微萃取气相色谱质谱联用(SPME-GC-MS)对不同冻藏期的样品中挥发性风味成分进行检测分析.结果显示,共检测到82种挥发性风味物质,冻藏180 d的红烧肉酯类、酮类和其他类化合物的种类有所增加,醇类、碳氢类、酸类、杂环类和含硫化合物种类数没有变化,醛类化合物种类数减少.而相对含量的变化则各不相同,经过180 d的冻结贮藏,酯类和醛类相对含量有所增加,酮类、含硫类和碳氢类化合物相对含量减少,酸类和其他类化合物相对含量变化不大.进一步进行主成分分析,未冻藏的与冻藏30~120 d及冻藏150~180 d的红烧肉风味物质主成分分别处在不同位置.综合评定显示,加工后未冻结贮藏产品综合得分最高,在120 d的冻藏时间内,产品风味仍然得到很好的保持,至180 d风味有所衰减,但其衰减程度不大.     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

微波-同时蒸馏萃取花椒挥发油化学成分的GC-MS分析

采用微波-同时蒸馏萃取刺异叶花椒，GC—MS鉴定其挥发性组分，共分离出95种成分，鉴定57种化学成分，其峰面积相对百分含量占挥发油总量的百分数为91．39％，主要为挥发性萜烯化合物及其衍生物等。除含有δ-3-蒈烯(18.54％)、柠檬烯(11．99％)、α-侧柏烯(5．98％)等外，抗癌活性组分β-榄香烯也较高，达2．65％，具有深入开发利用前景。     

SDE-GC-MS分析鲜山楂果肉中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用技术对鲜山楂果肉中的挥发性成分进行提取、分离及鉴定,通过质谱、保留指数、标准品定性,共鉴定出61种挥发性成分,包括烃类16种、醇类16种、醛类10种、酯类9种、酚类4种、醚类3种、酮类2种以及酸类1种;其中含量较高(相对峰面积大于2％)的化合物主要是乙酸叶醇酯(16.08％)、糠醛(10.97％)、α-松油醇(7.02％)、1,4-丁二醇(5.92％)、乙酸己酯(3.55％)、丁香酚(3.55％)以及1-甲基-4-(2-丙烯基)(2.53％).分析鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,对新鲜山楂果肉香气贡献较大的是酯类、醇类和醛类.