微波辐射KF/K2CO3催化合成肉桂酸

通过对KF／K2CO3催化合成肉桂酸反应的研究，发现在该反应中，KF／K2CO3催化性能较好。用微波处理后使用效果更佳．当反应温度为160℃，m（KF）：m（K=CO3）=1：2，n（苯甲醛）：n（乙酸酐）：n（KF／K2CO3）=1：3：1．45，KF／K2CO3用微波处理2min，肉桂酸产率高达85．5％．     

K2CO3活化法制备椰壳活性炭

以椰壳炭化料为原料，采用K2CO3活化法在不同操作条件下制备椰壳活性炭，探讨了K2CO3活化实验中K2CO3与炭化料质量比、活化时间和活化温度对活性炭得率、活性炭亚甲蓝吸附值和苯酚吸附值的影响．实验结果表明，K2CO3与炭化料质量比和活化温度是K2CO3活化法制备椰壳活性炭最重要的影响因素．综合考虑活性炭的得率和活性炭吸附性能受活化操作参数的影响规律，探讨了K2CO3活化法制备椰壳活性炭的最优操作参数，得到了实验范围内的最佳5-艺条件为：K2CO3与炭化料的质量比为2：1，活化温度为800℃左右，活化时间为120min．     

固体超强酸WO3／ZrO2催化合成乙酸正丁酯

以自制固体超强酸W03／ZrO2为催化剂,研究了合成乙酸正丁酯的最佳反应条件,实验结果证明：固体超强酸WO,／ZrO：是合成乙酸正丁酯的良好催化剂;其合成的最佳反应条件为：n（冰乙酸）：／7,（正丁醇）=1．0：1．6,催化剂用量为反应物料总质量的3．8％,在回流温度下反应时间为2．0h,在上述条件下,乙酸正丁酯的酯化率可达97．09％．     

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究

采用微波辐射技术，以聚乙二醇400为相转移催化剂，无水K2CO3为碱．在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应，研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响，得到最佳反应条件为．丙二酸二乙酯：氯化苄：聚乙二醇400：K2CO3=1．00：2．00：0．03：1．30（摩尔比），微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95％。     

复合型固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3催化合成反-丁烯二酸二甲酯的研究

合成了新型的复合型固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3并把它作为催化剂用于反-丁烯二酸二甲酯的合成,考察了影响反应的因素．结果表明：用固体酸SO4^2-／ZrO2-MoO3作催化剂,以马来酸酐和甲醇为原料,直接合成反-丁烯二酸二甲酯的最佳工艺条件为：n（甲醇）：n（酸酐）=6：1,催化剂用量为1．5％（总质量）,反应温度95～100℃,反应时间为3h,反-丁烯二酸二甲酯的产率达93％以上．     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

SO4^2-/TiO2-Al2O3催化均四甲苯氧化副产物与异辛醇反应

以均四甲苯氧化反应副产物预处理后得到的混合酸和异辛醇为原料，在固体超强酸SO4^2-/TiO2-Al2O3，作用下进行合成混合酯的研究。考察了催化剂用量、异辛醇与混合酸的质量比、反应时间等因素对酯化反应的影响，确定了较佳的反应工艺条件：m（催化剂）：m（异辛醇）：m（混合酸）=0．01：3．18：1，反应时间为3h，在此反应条件下预处理后的混合酸转化率可达到99．9％。     

稀土纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2-La^3＋催化合成富马酸二甲酯

采用溶胶-凝胶法制备了稀土纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2-La^3＋（I）催化剂,主要研究了它的制备条件及作为催化剂在合成富马酸二甲酯（DMF）中的反应条件,并用正交设计实验法确定了合成反应的最佳条件。实验结果表明,稀土纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2-La^3＋具有很强的催化活性,在催化剂焙烧温度550℃,反应物富马酸与甲醇摩尔比1：6,催化剂用量1．5％（反应物总质量）,反应时间6h条件下,DMF的收率达到93％以上。     

2,6-二苯氧基苯甲腈的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下，通过2，6-二氯苯甲腈（DCBN）与苯酚在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的缩合反应，合成了2，6-二苯氧基苯甲腈（DPOBN），最佳合成条件为：2,6-二氯苯甲腈：苯酚=1:2:4，反应温度为140～200℃，反应时间为8h，DPOBN的产率达95.74%，并用IR、DSC、^1HNMR等方法对其结构进行了表征。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

新型抗菌剂——α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性

为了研发新型抗菌剂,用微波法合成了新型固体碱催化剂KF/γ-Al_2O_3,考察了不同质量比KF/γ-Al2O_3的催化效果差异,利用KF/γ-Al2O_3催化帕金(Perkin)应合成α-呋喃丙烯酸,确定了优化的工艺条件为:糠醛、乙酸酐和吡啶的摩尔比为1:3 :1,质量比为20%的KF/γ-Al2O_3用量为14 g,反应温度140℃,反应时间40 min,产物最终收率可达90.4%.抑菌试验表明,在pH5.25、使用浓度0.3 g/L时,α-呋喃丙烯酸对大肠杆菌的抑制效果明显优于常用食品防腐剂山梨酸和苯甲酸.     

Reaction of CH radical with O<Subscript>2</Subscript> by time-resolved FTIR spectroscopy

The Methylidyne radical, CH, plays a crucial role in several complex environments such as planetary atmos- pheres and interstellar clouds, and is one of the most im- portant and active intermediate in hydrocarbon flames[1]. The CH involving reactions, including chemiionization, oxidation of hydrocarbons, the soot formation[2—5], and especially the formation of prompt NO[6], are of funda- mental interest in combustion chemistry, owing to the high reactivity and the large enthalpy of formatio…     

N-对硝基苯甲酰四氢噻唑2-硫酮与甘氨酸的反应

在三聚氯氰存在下对硝基苯甲酸与四氢噻唑-2-硫酮反应得到N-对硝基苯甲酰四氢噻唑-2-硫酮．在K2CO3存在下产物与甘氨酸反应得到N-对硝基苯甲酰甘氨酸，与N-甲基甘氨酸反应得到了水解产物对硝基苯甲酸．     

活性炭负载固体碱催化制备生物柴油研究

大豆油在以活性炭为载体的负载型固体碱催化剂(KOH/C,K2CO3/C,KNO3/C)的作用下与甲醇酯交换反应制备生物柴油.考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、时间等因素对产物收率的影响.结果表明:以上3种催化剂都可以催化酯交换反应,其中KOH\C的催化效果最好.当催化剂的质量为大豆油的2％、醇油摩尔比为10:1、...     

氧方酸二正丁酯与芳伯胺的反应

氧方酸二正丁酯（３，４－二丁氧基－３－环丁烯二酮）与芳伯胺反应，因反应条件和伯胺的性质不同而所得产物不同，既可生成单取代产物，也可生成邻位（１，２－位）或对角线（１，３－位）的双取代产物。     

甲烷氧化偶联催化剂和部分氧化反应机理的原位及非原位谱学表征

采用原痊红外和原位显微Raman光谱技术及XPS、吡啶（Py)吸附的漫反射UV谱、Py-TPD、CO2-TPD等方法对含氟稀土基催化剂上甲烷氧化偶联（OCM）反应活性氧物种、催化剂表面酸碱性进行了考察。在O2预处理和/或工作条件下的SrF2/La2O3,SrF2/Nd2O3,LaOF,BaF2/LaOF和BaF2/CeO2等催化剂上原位观测到超氧物种（O2^-),并在其中前4种催化剂上检测到O2^-物种与CH4反应生成的气相C2H4,CO2和表面碳酸盐等OCM反应主、副产物。这些结果为O2^-是相应催化剂上OCM反应的活性氧物种首次提供了直接的光谱证据。研究结果表明,催化剂的OCM反应性能与其表面酸碱性的强弱并无简单的对应关系。采用原拉时间分辨红外光谱和原位显微Raman光谱技术对SiO2和γ-Al2O3负载的Rh、Ru催化剂上甲烷部分氧化（POM）制合成气反应的研究表明,由CH4直接氧化生成CO和H2是Rh/SiO2上POM反应的主要途径,而燃烧-重整机理是Ru/γ-Al2O3和Ru/SiO2上CO和H2生成的主要途径,反应条件下催化剂表面氧（O^2-)物种浓度的差异很可能是导致这两种催化剂体系上POM反应机理不同的主要原因,其本质可能源于Rh和Ru对氧的亲合力的不同。     

丙醛缩合制2-甲基-2-戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的反应 ,以NaOH水溶液作催化剂 ,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 )对目标产物收率的影响 ,确定了制备 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的优化反应条件 :温度 2 93K、溶剂苯 5ml、催化剂浓度 2M、时间 1h、NaOH固体 /丙醛 (摩尔比 ) 2 / 15 ,目标产物 2 -甲基 - 2 -戊烯醛的收率可达 98.4%。     

含半填隙磷原子配体六核钴羰合簇的P(OEt)_3和PPh_3取代衍生物的合成和表征

用 P( OEt) 3和 PPh3分别与 Co6(μ6-P) (μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) (μ-PSCH2 CH2 CH2 S)( CO) 12 进行取代反应 ,首次得到 4个一取代和 1个二取代含半填隙磷原子配体六核钴羰基簇合物的取代衍生物 ,化学式如下 :Co6( μ6-P) ( μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) ( μ-PSCH2 CH2 CH2 S)( CO) 11〔P( OEt) 3〕 ( a 和 b,同分异构体 ) ,Co6( μ6-P) ( μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) ( μ-PSCH2 CH2 CH2 S) (μ-CO) ( CO) 9〔P( OEt) 3〕2 ( ) ,Co6(μ6-P) (μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) (μ-PSCH2 CH2 CH2 S) ( CO) 11( PPh3) ( a) ,Co6( μ6-P) ( μ,η2 -SCH2 CH2 CH2 S) ( μ-PSCH2 CH2 CH2 S) ( μ-CO) ( CO) 10 ( PPh3) ( b) .对 5个合成的簇合衍生物通过元素分析 ,IR( νco)、1HNMR、31PNMR和 MS谱学表征 ,发现 a和 b, a和 b 是一取代的同分异构体 ,P( OEt) 3和 PPh3可能取代母体钴簇合物基底不同钴原子上的一个 CO. 是二取代产物 ,两个P( OEt) 3分子可能各取代母体钴簇合物在顶端的两个钴原子上的一个 CO.     

Ag修饰La0.6Sr0.4MnO3基催化剂氧物种的谱学表征

采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备钙钛矿型La0.6Sr0.4MnO3 氧化物, 并用Ag 对其进行修饰,制得Ag/La0.6Sr0.4MnO3 催化剂.活性评价结果显示, Ag 的修饰能显著提高原基质催化剂La0.6Sr0.4MnO3 对低浓度CH3OH和CO完全氧化的催化活性, 相应于95% CH3OH和CO转化所需反应温度T95分别可低至421 和370 K. 催化剂的XPS和LRS谱学表征结果揭示, 在6% Ag/La0.6Sr0.4MnO3上, 具高度反应活性的表面氧物种O22- (a)和O-(a)在总表面氧中所占克分子百分数(m ol% )几近未经Ag 修饰的基质体系La0.6Sr0.4MnO3 的两倍. O2-TPD测试结果证实,Ag 对La0.6Sr0.4MnO3基质的修饰、掺杂和部分取代使其对O2 的低温吸附能力大为提高,诱生出一类数量可观具有低温吸-脱附性能的吸附氧物种. 本文结果表明, Ag/La0.6Sr0.4MnO3 催化剂对CH3OH和CO完全氧化高的催化活性与Ag 的修饰提高了催化剂对氧的低温吸附活化能力, 并使催化剂上对CHX, CH3OH, HCHO和CO具高度反应活性的表面氧物种O22- (a)和O-(a)的相对含量明显增加密切相关.     

Photopromoted carbonylation of olefins with carbon dioxide and labelling studies with ^13CO2 and ^13CH3OH

Photopromoted carbonylation of olefins with carbon dioxide can be completed in ambient conditions (room temperatures and atmospheric pressure) by Co(OAc)2 catalysis. It was found that in carbonyl carbons of methyl ester of aliphatic acid 50% is from CO2 and the other 50% from CHsOH by labelling experimental with ^13CO2 and ^CH3OH.