固相萃取–气相色谱质谱法同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类

本文建立了同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的方法.利用固相萃取–气相色谱质谱法,确定了15种多环芳烃和13种邻苯二甲酸酯类的色谱分离条件和定性定量离子.通过对比不同的固相萃取小柱(C18、Cleanert PEP、Florisil、Alumina-N)的萃取效果,得出C18小柱为最佳固相萃取柱.该方法的检出限为0.01~0.11,ng/m L,回收率为70.87%,~119.13%,,精密度为0.98%,~17.64%,.结果表明:该方法简便、可靠、准确度高,适用于海水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的分析.     

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,它广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中。由于环境介质基体复杂,所含干扰物质多,常规分析方法难以获得令人满意的检测结果,因此需采用适当的样品进行前处理技术以达到环境分析工作的要求。综述了近年来有关液液萃取、索氏提取、超声提取法、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取等多环芳烃的前处理技术,重点针对这些技术自身的特点进行了比较和归纳,对2004年后在此领域中出现的一些新方法和装置等改进作了详细的介绍,在此基础上对多环芳烃前处理技术的发展进行了展望。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

食品中多环芳烃检测方法的研究进展

近年来,消费者对食品安全越来越重视。尤其是新冠疫情爆发后,越来越多的人开始关注环境与食品的安全性问题。多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一种普遍存在于食品、环境中的污染物,是最先发现的具有致癌、致突变的化合物。食品中的PAHs标志物苯并(a)芘(benzo(a)pyrene, BaP)被世界卫生组织列为一类致癌物。因此,食品中多环芳烃含量的准确测定十分关键。通过对食品中多环芳烃的提取及检测方法的研究现状进行调查,介绍了索氏提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波辅助萃取等食品中多环芳烃的提取方法;以及气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等检测方法,比较了HPLC和GC-MS两种国标方法的优劣。期望为建立快速、准确测定食品中多环芳烃的方法提供参考。     

水中多环芳烃分析技术研究进展

综述了近年来水中多环芳烃分析技术研究进展。重点阐述了固相萃取、液液萃取、固相微萃取、液相微萃取等前处理技术,同时综述了气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-质谱-质谱法及其他仪器检测方法如表面增强拉曼光谱法等在近年来取得的成果,并展望了水中多环芳烃分析技术未来发展的趋势。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20m×0.18mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57% (n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。 应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。 该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

改性TiO_2纳米管介质用于快速检测柴油机排放多环芳烃的研究

使用阳离子表面活性剂CTAB对二氧化钛纳米管阵列进行修饰作为固相微萃取(SPME)材料,对固相微萃取的参数如提取时间、解吸时间和解吸溶剂进行优化,用于检测船舶柴油机排放的非常规污染物多环芳烃.优化的SPME条件为:CTAB浓度为90 mg/L;有机溶剂为二氯甲烷;pH值为7;解吸液为二氯甲烷;解吸附时间为6 min.16种多环芳烃在浓度范围0.5~100μg/L之间呈良好的线性关系,相关系数均达到0.990以上,检测限达到0.001~0.005μg/L,样品加标回收率范围为80.1%~99.2%,日内精密度(n=6)的相对标准偏差范围在3.7%~9.1%之间.新方法的样品采集和预处理时间比传统方法节约90%,方法灵敏、准确,可以用于快速检测柴油机非常规排放.     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

太湖表层沉积物中的多环芳烃及其毒性评估

通过有机萃取和色质联用分析太湖沉积物中15个多环芳烃,其中12个被检出,包括5种世界卫生组织规定的PAHs代表物．分析结果表明,太湖北部的多环芳烃总量明显高于中部和南部。低分子量多环芳烃与高分子量多环芳烃的含量差别不大,但在地域上比例有所变化;根据荧蒽／芘(Fl／Py)的比值统计,多环芳烃主要来源于石油燃烧,部分为煤和木材的燃烧形成．基于沉积物中多环芳烃的环境质量标准,在9种同系物中有3种超过毒性风险效应低值,但都小于毒性风险效应中值,因此太湖沉积物中多环芳烃的环境毒性相对较低．太湖沉积物中多环芳烃的不均匀分布也反映了沿湖地区的经济发展程度．     

Amino-acid synthesis in carbonaceous meteorites by aqueous alteration of polycyclic aromatic hydrocarbons

It has been suggested that amino acids and other organic compounds found in carbonaceous meteorites formed by aqueous alteration in the meteorite parent bodies. Observations of carbonaceous material in interstellar grains and interplanetary dust particles indicate that condensed organic compounds may have been present in meteorite parent bodies at the time of aqueous alteration. One group of compounds thought to be representative of this carbonaceous material is the polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). Recently it was proposed that PAHs condense on SiC grains in the molecular envelopes of carbon-rich red-giant stars, which would allow for their subsequent incorporation into meteorite parent bodies during accretion. This incorporation mechanism is supported by the identification of SiC grains in carbonaceous chondrites. The possibility therefore exists that PAHs, and/or other condensed organic compounds, represent the starting material for aqueous alteration which leads to the formation of amino acids and other water-soluble organic compounds. Here we present calculations of the distribution of aqueous organic compounds in metastable equilibrium with representative PAHs as functions of the fugacities of O2, CO2 and NH3. The results reported here for pyrene and fluoranthene, two PAHs with different structures but the same stoichiometry, differ greatly but indicate that the formation of amino and carboxylic acids is energetically favourable at probable parent-body alteration conditions. The actual reaction mechanisms involved could be revealed by consideration of isotope data for PAHs, amino acids, other organic compounds and carbonates in carbonaceous chondrites.     

大气颗粒物中多环芳香烃快速萃取方法的研究

大气颗粒物中多环芳香烃(PAHs)的标准提取方法有索氏萃取法和超声波萃取法。本研究在使用两种标准方法的基础上,利用快速溶剂萃取方法(ASE)对公路大气、隧道大气和汽车尾气等大气颗粒物样品提取PAHs,并探讨了颗粒物中提取PAHs时合适的萃取方法和萃取溶剂。实验结果表明,公路大气样品中PAHs提取可以选用乙腈为溶剂的ASE方法;隧道空气样品PAHs提取中索氏提取法优于其他方法;而汽车尾气样品中大部分PAHs的提取,以二氯甲烷为萃取溶剂的ASE的效果与其他方法相同。     

Extraction and DNA Digestion of 5'-Phosphodiesterase from Malt Root

This study investigated the extraction of 5'-phosphodiesterase from malt root and the degradation of nucleic acids by this enzyme.The extraction used grade precipitation with ammonium sulfate and enzy-matic hydrolysis.Samples were assayed using the modified Bradford method and high performance liquid chromatography.The results show that 5'-phosphodiesterase is isolated by grade precipitation with 30% and 80% saturation of ammonium sulfate and can be utilized to degrade deoxydbonucleic acid.The hydrolysate has four kinds of deoxynucleotides: 5'-dCMP,5'-dTMP,5'-dAMP,and 5'-dGMP.The optimum reaction tem-perature is 70℃,and the optimum pH is 5.5-6.0 for the reaction.The percentage of deoxynucleotides indi-ceted by the China Pharmacopoeia (2000 edition) in the product is over 70%.The extraction of 5'-phosphodiesterase from malt root is shown to be possible and economical.Products from the enzymatic hydrolysate of DNA meet the pharmacopoeia.     

黄芪多糖提取纯化方法研究

用水提醇沉法和碱醇提取醇沉法提取黄芪多糖,并用3种不同的天然澄清剂对提取液做纯化处理.结果表明,碱醇提取醇沉法优于直接水提醇沉法;Ⅱ型ZTC1+1天然澄清剂对黄芪多糖提取液有较好的除杂纯化效果,而且成本低,操作简便快捷,适合工业生产.     

油茶根系有机酸提取方法的比较

以油茶根为材料,分别采用甲醇回流提取、甲醇超声、蒸馏水超声等3种方法提取有机酸,并进行HPLC测定。结果表明:在水提和醇提中草酸、酒石酸、琥珀酸无显著性差异,苹果酸、马来酸、柠檬酸等含量均以水提最高。水提回流提取除了乙酸含量其余6种有机酸含量均低于超声提取的。植物根系中有机酸均适合以水提,而乙酸也适合以醇提。     

电位滴定法测岩心中水溶性有机酸的含量

采用返滴定方式,电位滴定测定了胜利油田部分岩心中的水溶性有机酸含量,考察颗粒大小、萃取时间、滴定方式等因素对测定结果的影响。实验结果表明,岩心颗粒越小,萃取率越高,萃取时间对有机酸的测定结果有一定影响,加热煮沸60min即可达到萃取平衡。与直接滴定法相比较,电位返滴定法测定具有萃取率高、终点易观察、结果重复性好等优点。     

北京石景山古城地区大气中有机污染物定性定量研究

对北京石景山古城地区大气中有机质浓度、各族组成及其饱和烃、多环芳烃的组成和分布特征进行了分析。大气飘尘芳烃中共检测出 4 0多种多环芳烃 ,其中很多属于美国国家环保局 (EPA)优先控制污染物 ,具有致癌和怀疑有致癌的多环芳烃。其主要来源于煤的不完全燃烧 ,也有相当部分来源于汽车尾气的排放。其中煤比石油所造成的污染更为严重。从本次所测定的典型多环芳烃的含量即可发现 ,经过几年大力整治 ,特别是经过北京市蓝天工程 ,2 0 0 1年大气中的多环芳烃含量比 1997年低得多 ,使北京市大气环境质量得到了很大的改善。     

Extraction and DNA Digestion of 5′-Phosphodiesterase from Malt Root

This study investigated the extraction of 5＇-phosphodiesterase from malt root and the degradation of nucleic acids by this enzyme. The extraction used grade precipitation with ammonium sulfate and enzymatic hydrolysis. Samples were assayed using the modified Bradford method and high performance liquid chromatography. The results show that 5＇-phosphodiesterase is isolated by grade precipitation with 30% and 80% saturation of ammonium sulfate and can be utilized to degrade deoxyribonucleic acid. The hydrolysate has four kinds of deoxynucleotides： 5＇-dCMP, 5＇-dTMP, 5＇-dAMP, and 5＇-dGMP. The optimum reaction temperature is 70℃, and the optimum pH is 5.5-6.0 for the reaction. The percentage of deoxynucleotides indicated by the China Pharmacopoeia （2000 edition） in the product is over 70%. The extraction of 5＇-phosphodiesterase from malt root is shown to be possible and economical. Products from the enzYmatic hydrolysate of DNA meet the pharmacopoeia.     

响应面法优化提取翅果油树种仁油的工艺条件

 为了优化翅果油树种仁油提取工艺,以单因素试验为依据,选取浸提时间、浸提温度和料液比3 因素为自变量,种仁油的提取率为响应面(response surface methodology),采用中心组合(Box-Benhnken)试验设计原理,探讨在各因素及其交互作用的影响下种仁油含量的变化。运用响应面分析法,模拟获得二次多项式回归方程的预测模型,确定翅果油树种仁油的最佳提取工艺条件为提取时间45 min,温度88℃,料液比为1:5。利用优化的提取条件,种仁油的萃取率达到92.44%,与预测值基本一致。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析,鉴定出翅果油中含有脂肪酸28 种,不饱和脂肪酸有9 种,共占54.17%,其中油酸甲酯12.86%,棕榈酸甲酯10%,十五烷酸甲酯9.78%,亚油酸甲酯16.57%。本研究建立的提取方法简便、可靠,为翅果油树种仁油的产业化提取提供了一定理论参考。