对硝基苯乙腈的制备新技术

研究了用浓H2SO4、H3PO4和HNO3的混合物作定向硝化剂硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的新技术.考察了反应温度、反应时间和硫酸、磷酸、硝酸用量对产品收率的影响.在优化条件下平行实验结果显示,产品对硝基苯乙腈的收率为70.50%,产品结构通过了IR、UV、1HNMR和元素分析的表征.     

负载磷钨酸铵的溶胶-凝胶法制备及催化苯硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了负载磷钨酸杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯硝化为模型反应,初步评价了催化剂对硝化反应的催化性能.结果表明,负载催化剂保持了非负载磷鸽酸铵杂多酸盐的Keggin结构;负载催化剂对苯硝化反应具有较高的催化活性,反应时间、催化剂用量以及硝酸与苯体积比对催化苯硝化反应有较大的影响,当反应温度为70℃时,最佳实验条件为:5 mL苯、15 mL硝酸、0.5 g催化剂、反应5 h;而且苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;多次使用后,负载催化剂仍表现出了较强的催化活性.     

活性炭负载P-Mo-W杂多酸催化苯硝化反应活性的研究

以活性炭为栽体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并对其苯的催化硝化反应活性进行初步评价,考察了钼钨比、负载量、催化剂用量、反应时间等因素对硝基苯收率的影响.结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了杂多酸的Keggin结构,并表现出较强的催化硝化反应活性,在适宜条件下,硝基苯收率可达到73.20 %.     

二氧化硅负载杂多酸铵催化苯液相硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,调整钼酸铵、钨酸铵用量,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钨杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯液相硝化反应为模型反应,初步评价了催化剂的苯硝化反应催化性能.结果表明,杂多酸铵具有典型的Keggin结构,而且表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%单硝基苯选择性;钨含量的增大,可有效的增强催化剂的催化性能;催化剂可以重复使用,但使用5次后,催化活性相有所损失,导致催化活性下降.     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

p-硝基苯甲磺酰吡咯烷的制备

以氯苄为原料,经4步反应制得p-硝基苯甲磺酰吡咯烷. 氯苄用发烟硝硫混酸硝化得p-硝基氯苄,产率为52%. p-硝基氯苄与亚硫酸钠反应得p-硝基苯甲磺酸钠,产率为96%. p-硝基苯甲磺酸钠用五氯化磷氯化得到p-硝基苯甲磺酰氯,产率为78%. p-硝基苯甲磺酰氯用吡咯烷氨解后得到目标产物,产率为98%. 对各步反应的工艺进行了改进,提高了产率.     

高铁酸盐制备及氧化降解硝基苯水溶液的研究

利用化学法制备高铁酸钾,研究了其对硝基苯废水的处理效果.实验表明,当温度为30℃、反应时间为1.5 h、铁盐的质量分数为30%左右时,高铁酸钾的产率最高,达到了50%～60%.用制备的高铁酸钾降解氧化硝基苯废水,结果表明,在pH约为7,高铁酸钾与硝基苯的质量比约为25∶1,反应时间20 min,CODcr的去除率可达到近88%.     

吡啶环中N-原子的吸电效应

一引言吡啶环中N-原子具有吸电效应,有许多事实根据,其中最有力的根据是吡啶与硝基苯取代反应非常相似。就亲电取代反应而言,吡啶与硝基苯的卤化,硝化和磺化,都此苯困难,而且都产生3—取代物。足见N—原子与NO_2—基因有钝化作用。例如,氯化或溴化吡啶,要超过300℃才能进行,产生3,5—二卤吡啶。硝化吡啶,通常采用H_2SO_4—KNO_3为硝化剂在330℃进行,产生15%3-硝基吡啶。氯化硝基苯要在催化剂FeCl_3参加下,在75℃～8℃才能进行,产生3-氯硝     

硝基苯传统硝化工艺和绝热硝化工艺的比较

硝基苯的硝化工艺主要有传统硝化工艺和绝热硝化工艺。介绍了这两种工艺方法的各自特点 ,对其进行了工艺比较 ,通过对比 ,可看出绝热硝化法无论是从装置投资上 ,还是从操作费用方而 ,都具有传统硝化法所无法比拟的优点     

阿克他利的合成

以苯乙腈为原料,经硝化、水解、还原以及酰化等4步反应对阿克他利(Actarit,对乙酰氨基苯乙酸)及其中间体的合成条件进行了研究和改进.目的产物用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征.研究发现对硝基苯乙腈合成的最适温度为7～8℃.在回流温度152℃,对硝基苯乙腈水解且搅拌充分的情况下效果最为理想,对硝基苯乙酸的还原以水溶液中醋酸活化的铁粉为还原剂效果较好.乙酸酐与对氨基苯乙酸的比例为1.5:1(物质的量比)时对乙酰氨基苯乙酸的合成较好,4步反应总收率可达50.5%.     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

缩合腐植酸/钯催化剂对芳基卤与丙烯酸Heck反应的催化性能研究

利用N,N-二异丙基碳二亚胺(D IC)结构中的氨基与腐植酸结构中的羧基反应,制得腐植酸缩合产物.缩合反应提高了腐植酸的稳定性能,作为催化剂的载体有利于保持催化剂的活性.然后,通过简便的方法制得了缩合腐植酸负载钯催化剂,研究了该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.通过对温度、时间、催化剂用量、溶剂等条件对催化剂催化活性影响的研究,找出该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物Heck反应的适宜条件,并用于催化不同取代基芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应.结果表明:该催化剂在较温和的条件下对Heck反应也有很高的催化活性.     

流化催化裂化催化剂的无机酸脱金属复活研究

用不同浓度的HCl,HNO3,H2SO4和HClO4对齐鲁RMS-8流化催化裂化(FCC)平衡剂的脱金属效果进行了考察。结果表明,这4种酸都能有效脱除催化剂表面上的污染金属钒,也能脱除少量的铁,但基本没有脱镍效果。不同的酸在含量较低时的脱钒率差别较为明显,随着酸含量的增加,脱钒率都逐渐增加,不同酸的脱钒率达到30%左右以后基本不再变化。这表明催化剂上的钒一部分存在于体相内,另一部分存在于体相外,体相外的钒约占总钒量的30%左右。脱钒后催化剂的活性得到明显恢复,以10%左右的酸处理后的催化剂的活性最高,进一步提高酸含量,催化剂会因表面铝被脱除,使得催化剂酸性下降,活性降低。     

用催化剂脱除芳烃中微量烯烃的研究

以分子筛为活性组分，与一定比例的载体混合后制成催化剂并评价了该类催化剂的活性和稳定性，用吡啶FT-IR测定了催化剂的表面酸性；同时探讨了催化剂表面酸性与催化剂活性之间的关系，发现催化剂的活性不仅与总酸量有关，还和B酸量与L酸量之比有关。当催化剂上B酸量与L酸量达到恰当比例时，催化剂的活性最好。     

流化催化裂化催化剂的无机酸脱金属复活研究

用不同浓度的HCl，HNO3，H2SO4和HClO4对齐鲁RMS-8流化催化裂化（FCC）平衡剂的脱金属效果进行了考察。结果表明，这4种酸都能有效脱除催化剂表面上的污染金属钒，也能脱除少量的铁，但基本没有脱镍效果。不同的酸在含量较低时的脱钒率差别较为明显，随着酸含量的增加，脱钒率都逐渐增加，不同酸的脱钒率达到30％左右以后基本不再变化。这表明催化剂上的钒一部分存在于体相内，另一部分存在于体相外，体相外的钒约占总钒量的30％左右。脱钒后催化剂的活性得到明显恢复，以10％左右的酸处理后的催化剂的活性最高，进一步提高酸含量，催化剂会因表面铝被脱除，使得催化剂酸性下降，活性降低。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

介孔TiO2固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了纳米TiO2固体超强酸催化剂和介孔TiO2固体超强酸催化剂，表征了催化剂的物化性能．研究了浓硫酸和固体超强酸催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能，系统考察了酮和醇物质的量的比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响．试验表明，介孔TiO2固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n（酮）：n（醇）=1：1．5，催化剂用量1．0g，环己酮用量20．66mL，带水剂环己烷用量20mL，反应时间2h的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达82．1％．     

固体酸催化剂合成吩噻嗪的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,用固体酸催化剂合成吩噻嗪,讨论反应温度、不同的固体酸催化剂、固体酸催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间对合成反应的影响。在优化的合成工艺条件下,以二苯胺与硫磺的摩尔比为1.00∶1.25、固体酸催化剂的质量为二苯胺质量的25.0%、反应时间6 h,纯化后可得吩噻嗪化合物;其产率为83.9%,纯度为99.6%(HPLC)。对产物进行了熔点、TG(thermogravimetric)测试及IR、NMR表征。     

酸对TiO_2结构和光催化性能的影响

以H2SO4,HCl和一水合柠檬酸作酸催化剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂。通过XRD,TEM,HR-TEM,Uv-Vis和FT-IR等分析手段对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行评价。研究结果表明,酸对TiO2的结构和性能有很大的影响:以H2SO4做催化剂时,TiO2颗粒分布均匀,粒径在7~12nm之间,全为锐钛矿相;以HCl作催化剂时,TiO2的粒径约为20nm,全为锐钛矿相;而以一水合柠檬酸作催化剂时,TiO2的粒径较大,约为30nm,且团聚严重,为锐钛矿相和金红石相的混合相。以H2SO4作催化剂制备的TiO2光催化活性最好。     

正交设计法确定芥酸在NP催化剂上加氢制备山嵛酸最优工艺条件

采用自制的ＮＰ催化剂,对芥酸加氢制备山嵛酸的过程进行了研究,并利用正交实验设计法优选出其制备过程的最佳工艺条件。与文献相比,此工艺条件温和,能耗较低,易于操作,为山嵛酸制备的进一步开发研究及放大设计提供了有参考价值的基础数据