以四氯化碳萃取回收溴的新工艺研究

研究从含溴离子的水溶液中回收溴的新工艺, 即在酸性条件下经由氯气氧化后以四氯化碳为萃取剂进行萃取, 得到溴的四氯化碳溶液, 可直接用于有机溴化反应, 溴化反应结束后, 蒸馏出四氯化碳供循环使用, 溴的回收率达９７ ％ 以上; 也可用氢氧化钠溶液提取四氯化碳中的溴, 再用硫酸中和制得纯溴, 溴的回收率达９５ ％ 。与其它回收方法相比,该方法成本低、设备简单、污染少。     

三溴化苯基三甲铵工业化制备,应用及回收利用

改进了三溴化苯基三甲铵的合成及回收工艺,新工艺操作便捷、条件温和,易于工业化生产。回收的三溴化苯基三甲铵用于制备２－溴丙醛,有利于保护环境、提高经济效益。     

木屑纤维素采用溴代N-乙基吡啶化学溶解行为研究

探讨了木屑纤维素在溴代N-乙基吡啶[EPy]Br中的溶解性能,并采用红外光谱、紫外光谱、化学分析等手段对木屑纤维素在溴代N-乙基吡啶中溶解和再生前后的结构变化进行了分析。结果表明:木屑可直接溶解于溴代N-乙基吡啶而不发生其他衍生化反应。并探讨了溴代N-乙基吡啶的回收。     

钯(Ⅱ)与二溴对甲基偶氮二溴羧显色反应的研究

钯 (Ⅱ )与二溴对甲基偶氮二溴羧在硝酸介质中形成组成比为 1∶2的蓝紫色的配合物 ,其最大吸收波长位于 63 0nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε63 0=4.46× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,钯的质量浓度在 0 .0 0～ 0 .80mg·L-1 范围内符合比尔定律 .该法简便、快速 ,常温下可在水相中直接测定微量钯 .应用于废钯催化剂回收液中钯含量的测定 ,结果满意     

在制备环已酮中Cr~(3 )的回收利用

利用合成正溴丁烷的实验中所回收的Ｎａ２ＣＯ３废液来回收制备环已酮所产生的废液中的Ｃｒ３＋。     

年产150吨对溴苯胺

<正>无色斜方结晶或粉末。熔点62～64℃,不溶于水,溶于乙醇、乙醚;该生产主要以对溴硝基苯、甲醇为原料;对溴苯胺生产工艺:将对溴硝基苯、甲醇,在40～50℃下加氢。此法工艺简单,收率高;所有副产品可循环回收、少量三废可处理合格达标。     

反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯的合成

以甲苯为原料,经过溴化、酯化得到了反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄基酯。五溴甲苯的合成在氯仿中进行,并在四氯化碳为溶剂、紫外光和AIBN的混合引发下,进一步得到五溴苄基溴;丙烯酸五溴苄酯的合成以氯苯为溶剂,苄基三乙基溴化铵为相转移催化剂。产品的结构经红外和核磁进行了表征。     

液膜技术从海水中提取溴的分离条件的研究

报导了利用液膜技术从海水中提取溴的研究.试验了表面活性剂含量、试剂比、油内比、油水比及海水中不同离子对提取溴的影响,找到了适当的分离参数.     

PMBP/苯-异戊醇萃取三溴偶氮補光度法测定奶粉中微量稀土

本文研究了用PMBP/苯—异戊醇萃取分离奶粉中常见元素、富集稀土元素、用三溴偶氮胂光度法测定稀土总量的各种试验条件,用拟定的方法测定奶粉中微量稀土元素含量,通过回收法试验所得结果证明方法准确度高,可以用于生产过程中产品质量检验。     

水中二溴海因在紫外辐照下的分解和副产物的形成机理

研究1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)水溶液中的有效溴、溴离子和溴酸根离子在紫外(UV)辐照下的转化过程,并探讨pH、光照波长和氨氮等因素对次溴酸溶液的光促歧化反应的影响.研究结果表明:普通消毒剂量的DBDMH水溶液(质量浓度为3.2 mg/L)紫外辐照5 min后可产生质量浓度较大的溴酸根离子(>25.9 μg/L);溴酸根离子是次溴酸光促歧化反应的中间产物;在实验条件下,紫外光波长越短,越有利于有效溴的光解和溴酸根的 生成,而pH的影响较小;氨氮通过与有效溴反应形成溴氨抑制溴酸根离子的生成.     

用氯气直接氧化HBr回收溴的新工艺研究

用氯气直接氧化ＨＢｒ气体生成溴和ＨＣｌ，将溴和ＨＣｌ混合气体冷却到２７３Ｋ左右时，有８０％的溴冷凝成液体溴，再将含有部分溴的ＨＣｌ通入ＣＣｌ４，使溴溶于ＣＣｌ４，达到溴和氯化氢分离；在溴的ＣＣｌ４深液中加入碱溶液使其中的溴歧化后与ＣＣｌ４分离，再用硫酸中和制得沌溴。氯气加入量为理论量的１００％～１２０％时，溴的回收率大于９６％，溴中氯气含量〈３．０％。适用于从生产有机溴化物的副产物ＨＢｒ气体中直接     

关于正溴代烷实验室制法的讨论

从实验和理论两个方面探讨了正溴代烷的实验室制备方法，并以溴乙烷和正溴丁烷的制备为例，分别用浓硫酸和浓磷酸与溴化钠作溴代试剂，实验结果的对比分析表明，浓硫酸在正溴代烷的制备反应中起着重要的作用，非浓磷酸能够代替。     

菌株HP3降解溴胺酸特性研究

从溴胺酸生产车间的活性污泥中筛选到以溴胺酸为惟一碳、氮源且对溴胺酸有较高降解能力的菌株、暂命名为ＨＰ３．在良好的通气条件下,该菌株降解溴胺酸的最佳条件为３０℃ＰＨ７．０－７．５。溴胺酸浓度为１０００ｍｇ／Ｌ时,４ｄ 被完全降解,葡萄糖、牛肉膏、蛋白胨能不同程度地提高菌体降解溴胺酸的速度。在所试的含氮无机物中,（ＮＨ４）２ＳＯ４和ＮＨ４ＮＯ３能加快菌体降解溴胺酸的速度,ＮＨ４Ｃｌ则起反作用,ＮａＣｌ     

四溴双酚A合成新工艺

研究了以双酚A为原料,用溴化钠作溴化剂、氯酸钠作氧化剂来合成四溴双酚A的新工艺,实验结果表明,较适宜的工艺条件是n(BPA)∶n(NaBr)=1∶4.4,室温下反应3h,回流2h,NaClO3溶液在2h内滴加完毕. 产品收率为98.4%,熔点为179～181℃. 此法避免了直接使用液溴,溶剂用量少,回收容易,是一种安全、经济、无污染的新工艺.     

9,10-菲醌选择性溴化反应研究

通过改变反应物的投料比、溶剂、反应温度等因素高选择性合成了9,10-菲醌系列溴化物.结果表明:9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶1.4,在浓硫酸中0℃反应3 h得到了2-溴-9,10-菲醌,收率60%;在相同条件下,9,10-菲醌与N-溴代丁酰亚胺摩尔比为1.0∶2.3得到了2,7-二溴-9,10-菲醌,收率76%;9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶1.4,过氧化苯甲酰为引发剂,在冰乙酸中106℃反应3 h,得到了3-溴-9,10-菲醌,收率85%,在相同条件下,9,10-菲醌与溴素摩尔比为1.0∶3.4,得到了3,6-二溴-9,10-菲醌,收率90%.对9,10-菲醌的选择性溴化规律进行了探讨,发现溴化剂的加入量是决定生成单溴代或双溴代产物的主要因素.     

合成9-溴菲影响因素的研究

以菲为原料,采用改进的直接溴化法研究了9-溴菲的合成,考察了工艺条件对产率和纯度的影响。结果表明：在合成9-溴菲的过程中,原料菲的纯度、反应物配比、液溴滴加时间、回流反应时间对产率影响较大,而溶剂用量对产率影响不大。     

溴化聚苯乙烯的制备

简述了在二氯乙烷溶剂中，以三氯化铝为催化剂，以氯化溴为溴化试剂制备溴化聚苯乙烯的方法，通过实验确定了制备溴化聚苯乙烯的最佳工艺条件，讨论了反应条件对产物收率和质量的影响。     

正丁醇溴化制备1-溴丁烷实验的优化

在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,改进了浓硫酸滴加的量和流程操控、产品的提纯等工艺条件,并取得了较好的实验效果。在最佳反应条件下,1-溴丁烷的产率可达80%,为优化实验教学方案提供了参考。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

α─溴代醛的合成

α－溴代醛是一种有用的有机合成中间体，主要用于制备α、β－不饱和醛和定向合成的光学活性异构体．本文从易得的原料开始，制备一种使用方便的溴化剂－二溴麦尔多姆酸，使脂肪醛发生α－溴化反应不仅条件温和、操作简便，而且收率高，后处理方便．所合成的一系列α－溴代醛经沸点．１ＨＮＭＲ和ＧＣ—ＭＳ所确证．