HPLC法测定犬血浆中新型抗炎镇痛剂SFZ-47的浓度

建立犬血浆中新型抗炎镇痛剂 SFZ-47[3 H -1 ,2 -二氢 -2 -( 4 -甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]浓度测定的 HPL C法 .选用 Kromasil C18色谱柱 ,流动相为甲醇 -磷酸二氢铵缓冲液 (体积比为 2∶ 1 ,p H4) ,流速为 1 m L/min,紫外检测波长为 2 90 nm,以 SFZ-47去甲基衍生物[3 H-1 ,2 -二氢 -2 -(苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]作内标物 .本法的选择性强 ,精密度、准确度符合生物样品分析的有关要求 ,可用于 SFZ-47在犬体内的药物动力学研究 .     

液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量

建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL~35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.     

头孢吡肟中间体高效液相色谱快速测定法及动力学研究

建立了测定头孢吡肟重要中间体7-苯乙酰氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-4-羧酸对甲氧苄酯的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法,流动相为甲醇-水-0.1 mol/L磷酸溶液(体积比为50∶50∶0.1),检测波长为258 nm,并对其动力学过程进行了检测,确定反应为SN2历程,求得表观活化能为65.904 kJ/mol.     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

高效液相色谱法测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度

以苯甲酰氯试剂衍生1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇,得到具有强紫外吸收的1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯.考察流动相中不同醇调节剂、乙醇含量和柱温对外消旋1-三甲基硅基-1-癸炔-3-苯甲酸酯对映体在Chiralcel OD-H手性柱上色谱分离的影响,建立测定1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇对映体纯度的色谱分析方法.结果表明:以正己烷-乙醇(99.95:0.05,体积比)为流动相,检测波长为228 nm,外消旋苯甲酰氯衍生对映体在Chhalcel OD-H柱上得到很好的分离,保留时间分别为6.94 min和8.11 min,分离因子和分辨率分别为1.41和3.75.本法灵敏度高,方法简便,适合于手性1-三甲基硅基-1-炔-3-癸醇样品的对映体纯度分析.     

酮洛芬对映体的柱前手性衍生化RP-HPLC分离研究

分别以二氯亚砜和 1,1 羰基二咪唑为酰化剂 ,R - (+) -α -甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂 ,以乙腈∶ 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (pH =4 45 ,45∶5 5 )作流动相 ,室温下 ,用HYPERSIL ODS C18(15 0×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,成功地分离了酮洛芬对映体 ,并确认了R - (- ) -和S- (+) -两个衍生物的色谱峰 .为酮洛芬的药理学研究和光学异构体纯度测定提供了可靠的实验方法     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

配合物{·2(mtyaa)}n的合成、晶体结构和性质

通过溶液法成功合成出了一个新的铁配合物{·2(mtyaa)}_n (mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数为:a=0.825 5(3) nm,b=1.164 1(4) nm,c=1.464 7(6) nm,α=92.962(6)°,β=96.206(7)°,γ=106.327(7)°,V=1.337 8(9) nm³,Z=2,D_c=1.645 g/cm³,F(000)=684,R₁=0.0377,wR₂=0.080 1。在配合物中Fe(II)离子被4,4′-联吡啶配体连接形成一维链状结构,未配位的2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子游离在铁链之间。游离羧酸配体与配位水之间的氢键作用将链状结构连接成三维孔道结构。     

1，1′－联－2－萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１′－联－２－萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１′－联－２－萘酚双醚和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸乙酯．后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酰胺和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸．     

乙炔和溴水反应的研究

通过实验产物的红外光谱证明“乙炔不能与溴水发生加成反应”。     

直接氯化单元空冷器结焦原因分析及工艺处理

二氯化烷生产工序中对直接氯化单元空冷器结焦的原因进行分析,找出影响因素并进行工艺处理,从而消除了装置运行的瓶颈,提高了企业的经济效益。     

AlCl3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解的理论研究

结合采用DFT（B3LYP）及二级微扰方法对AlCl3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解反应的机理进行了研究.通过计算数据结果表明,此裂解反应为放热反应,理论产率比较高.反应可以同时按2种通道进行,其中通道2反应较为容易,其3步反应的焓变依次为：ΔH1（86.963 kJ.mol-1）,ΔH2（-237.596 kJ.mol-1）,ΔH3（-127.568 kJ.mol-1）.通道2的各步正反应活化能数值表明,第3步为速控步,其正反应的活化能E3为214.913 kJ.mol-1.     

Ce_(1-x)Y_xPt_2Si_2(x=0.2,0.55,0.9)的晶场模拟

采用点电荷晶场理论模型,通过对Ce1-xYxPt2Si2(x=0.2,0.55,0.9)磁化率倒数—温度曲线的模拟,得到了其晶场分裂能和相应波函数,计算表明:晶场分裂能随x的增大而减小,晶场作用使得Ce3+六重简并基态分裂得到混合的双基态.     

完全偶图的一类(1,2)-因子分解

图G的一个支撑子图F称为G的一个(1,2)因子,当F的每一个连通分支是路或圈.若G能够分解成边不交的(1,2)—因子的并,则称这样的并为G的一个(1,2)—因子分解.完全偶图Km,n存在具有最小边数和最大边数的(1,2)—因子,定理1和定理2给出了Km,n的上述(1,2)—因子分解.     

Bi1/2Na1/2TiO3-BaTiO3系无铅压电陶瓷制备工艺的优化及其结构分析

借助正交试验设计，通过对无铅压电陶瓷压电、介电性能的测试，研究了BaTiO3含量、预烧温度、烧结温度及保温时间对（1-x）（Bi1／2Na1／2）TiO3-xBaTiO3（简写为BNBT-100x）陶瓷性能的影响。研究结果表明制备BNBT系陶瓷的最优化工艺条件为：BaTiO3摩尔分数x=0．06、预烧温度850℃、烧结温度1130℃、保温时间2h。通过XRD分析了BNBT系压电陶瓷的晶体结构类型、晶胞参数及晶格畸变随着BaTiO3摩尔分数的变化，确定了该体系的三方-四方的准同型相界在x=0．06～0.08之间。     

1,2双（1—甲基咪唑—2—硫基）乙烷的重排和结构鉴定

本文报导了从合成1,2—双(1—甲基咪唑—2—硫基)乙烷Ⅱ中得到的新化合物1,2双(1,3—二氢-1-甲基-2-硫代咪唑—3基)乙烷Ⅲ.Ⅲ系Ⅱ之重排物,其结构通过元素分析、NMR、IR、UV 予以鉴定.还发现Ⅲ能与 Hg~(2+),Au~(3+)迅速配位.Ⅱ与 uo_2~(2+)配位.     

加强工学结合,实现“2＋1〉3”

＂2＋1＂是工学结合,校企合作的典型,近年来在职业类院校的发展中发挥了重要的作用,提高了职业类院校毕业生的教学质量及就业率,实现了学生就业、与企业用人的无缝对接,极大地提升了职业教育的生命力,取得产学并进,＂2＋1≥3＂的突破。     

烟草叶绿体分裂基因NfFtsZ2-1的克隆与功能分析

FtsZ蛋白在叶绿体的分裂过程中担负着重要作用.高等植物中FtsZ蛋白的陆续发现和功能分析加深了人们对叶绿体分裂机制的认识.植物中的ftsZ基因可分为两个明显不同的家族,在对烟草ftsZ1家族的研究基础上,对烟草ftsZ2家族成员的NtFtsZ2-1基因做了进一步的功能分析.研究结果表明,NtFtsZ2-1在叶绿体的分裂过程中发挥着重要作用,该基因的过量与减弱表达均对叶绿体的形态和数目产生了明显的影响.