催化速差动力学分析法同时测定钼、钨

利用Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)都能催化H2O2氧化I-的反应特性,监测其与柠檬酸发生的假一级配合反应,进行速差动力学法同时测定Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)的研究,建立了利用催化法提高速差动力学法灵敏度的方法,使其具有催化法的灵敏度.采用主成分回归法建模并预报未知样品中Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)的浓度,相对误差分别为-6.5%、-5.0%.     

无机偶合反应化学发光分析研究Ⅵ钼(Ⅵ)催碘酸钾—碘化钾体系反应动力学化学发光法测定痕量钼

本文将无机催化动力学反应与化学发光反应相偶合,用 I_2—Luminol 的化学发光反应作为指示反应,系统地研究了 Mo(Ⅵ)催化 IO_3~-氧化 I~-离子的催化动力学反应测定痕量催化剂 Mo(Ⅵ)的方法。方法的线性范围为0.01～μg/ml钼(Ⅵ),测定的精密度优于4%,由于采用离子交换分离的方法排除了多数干扰离子影响,使方法具有较好的选择性,试用于合成水样中钼(Ⅵ)的分析,结果满意。     

多元络合物显色反应的研究(ⅪⅩ)Mo(Ⅵ)—BPR—PVP 体系

钼的测定国内外大都采用硫氰酸盐法,该法灵敏度较差(0.0052μgMo/Cm~2),选择性欠佳。本文提出在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,用溴邻苯三酚红(BPR)作显色剂,光度法测定痕量钼(Ⅵ)的新方法。在 PH3.6～4.3时,Mo(Ⅵ)—BPR—PVP体系形成可溶性的兰紫色络合物,最大吸收波长为600纳米,而二元络合物为560纳     

聚乙烯醇存在下钼-硫氰酸盐-孔雀绿显色反应的研究

采用硫氰酸盐—结晶紫萃取光度法测定微量钼,要用苯作萃取剂。笔者采用在聚乙烯醇、氯化钛存在下,Mo(V)-SCN~--孔雀绿在水相有灵敏的显色反应,λ_(max)=650nm,摩尔吸光系数ε=1.8×10~5,Mo:孔雀绿=1:2,其组成可能为[MoO(SCN)_5]~(2-)·2MG~+。钼含量在0—25γ/50ml符合比尔定律,体系可稳定90分钟。除等量W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Zn(Ⅱ)     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-氯酸钾体系的吸附催化波研究

本文对Mo(Ⅵ)-Oxine-KClO_3体系Mo(Ⅵ)与Oxine配合物在悬汞电极(HMDE)上的吸附特性、催化机理和体系中的电活性物质,籍助2.5次微分新极谱法进行研究。发现该体系中,PH2.7、Eads-0.25V(对SCE)时,钼配合物能够很好地被吸附;搅拌(或静止)富集1～2分钟,阴极扫描,产生两个灵敏的还原峰,峰电位分别为-0.59V和-0.64V。二者均与钼浓度0.4～24ng/ml范围呈良好的线性关系。实验证实,Mo(Ⅵ)和Mo(V)均具有电活性,Oxine在HMDE表面有明显吸附,而钼的配合物吸附较强,其还原过程分两步进行,是一种具有吸附性质的平行催化波。     

辉钼矿电氧化浸出液中Mo(Ⅵ)和Re(Ⅶ)的萃取

电氧化浸出辉钼矿技术具有浸出过程条件温和、金属回收率高、环境友好等特点,是一种很有应用前景的辉钼矿湿法分解新工艺,其中Mo(Ⅵ)和Re(Ⅶ)的萃取分离是该工艺的关键.文中以30%N235+20%仲辛醇+50%煤油为萃取剂,在萃取温度为室温、酸度为59g/L HCl、相比(W/O)为1:2时,Mo(Ⅵ)、Re(Ⅶ)单级萃...     

M_2Cl_4(PH_3)_4(M=Cr、Mo、W)分子的DFT计算

采用密度泛函理论(DFT)研究M_2Cl_4(PH_3)_4(M=Cr、Mo、W)分子,在D_(2d)对称约束下进行结构优化和能量解析,三种化合物的M—M键长分别是C—Cr1.737A,Mo—Mo2.157A,W—W2.286A.能量解析表明:E_(Cr—Cr)相似文献   

固氮酶活性中心MoK EXAFS谱拟合的初步探讨

本文以曲线拟合方法,找到钼微环境的信息为4Mo—S_1(R=2.35A)+2Mo—Fe(R=2.72A)+Mo—S_2(R=2.45A)+Mo— N(R=2.10A)的组成时,其EXAFS谱与固氨酶C_pI~(Sr)的EXAFS谱最佳拟合。组成为4Mo—S_X(R=2.35A)+2Mo—Fe(R=2.72A)+3Mo—N(R=2.10A)时,与FeMo—Cofactor的EXAFS谱最佳拟合。从而证明我校提出的并联双座(活口)共角(或共边)双立方烷型原子簇结构的固氮酶活性中心模型的合理性。     

锡与钼、镓、铈和钨的绿色析相萃取富集和分离研究

在硫酸铵存在下,乙醇水溶液能够分为醇/水两相,在分相过程中,C2H5OH+2与[Sn(SCN)5~6][(5~6)-4]-生成的[C2H5OH2]1~2[Sn(SCN)5~6]三元缔合物能被乙醇相萃取,使Sn(Ⅳ)与Mo(Ⅵ)、Ga(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和W(Ⅵ)离子分离.该方法在微量锡的分离和富集分析中有一定的实用价值.     

以三正辛胺为载体的乳状液膜迁移和分离W(Ⅵ)的研究

用三正辛胺—SPAN 80—二甲苯乳状液膜体系迁移W(Ⅵ)的研究表明,使用本文的制乳和迁移条件,可以快速并完全迁移W(Ⅵ)。许多常见离子不能在此条件下通过液膜迁移,故可从含有Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+)等离子的混合溶液中分离出W(Ⅵ)。这种分离方法的优点是分离效率高。     

对—硝基苯萤光酮与钴的分光光度研究

苯萤光酮作为Ge、Mo(Ⅳ)、Sn(Ⅵ)、Ti(Ⅵ)、Zr、Nb和Ta等离子的显色反应早已有报导。但苯萤光酮的衍生物—硝基苯酮报导的很少,这可能因硝基苯萤光酮灵敏度与选择性并不比苯萤光酮优越多少,且试剂的合成却麻烦的多。本文参考苯萤光酮的反应研究了合成的硝基苯萤光酮与Co(Ⅱ)的显色条件,试剂的离解常数与络合平衡。实验指出:在亚硝酸钠与Zephiramine存在下,控制pH为4.6～5.2时形成水溶性的绿色络合物,最大吸收波长为635nm,络合物组成为1∶2,摩尔吸光系数(ε)为5.88×10~4lM~(-1)cm~(-1)。     

钼(Ⅵ)-茜素红S-CPC三元络合物体系微孔滤膜分离富集光度法测定痕量钼

本文提出了可溶性滤膜富集分光光度法测定水样中痕量钼(Ⅵ)的简便方法。在pH4．5的HAc—MaAc缓冲溶液中，Mo(Ⅵ)与茜素红S(ARS)以及溴代十六烷基吡啶形成的三元络合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集，富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中，于490nm处以试剂空白为参比测定吸光度。30倍富集时，方法的检出限为1．2μg／L。该方法应用于天然水样分析，回收率好，结果满意。     

U(Ⅵ)—U(Ⅳ)氧化还原排代色谱学的研究—(Ⅳ) 阳床—Ti(Ⅲ)—FeCl_3—H_2SO_4体系

首次实现了以 H_2SO_4为基液的 U(Ⅵ)—U(Ⅳ)氧化还原排代色谱过程,阐明了阳床—Ti(Ⅲ)—FeCl_3—H_2SO_4体系的色谱学特点:随 H_2SO_4浓度的增加,ρ急剧减小、β增加、Mu(Ⅵ)减低、φ作微小变动,因而(?)明显减小,所有这些都归因于 H_2SO_4有较强的络合作用。     

萃取浮选光度法测定微量钼的研究及应用

研究了用甲苯萃取浮选Mo(Ⅴ)—SCN~-—Kφ三元络合物的各种条件。在硫酸介质中,紫红色络合物最大吸收波长位于585nm,摩尔吸光系数为2.8×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),钼量在0—10μg/25ml范围内符合比耳定律。大量常见元素均不干扰,40倍的钨(Ⅵ)亦不干扰钼的测定,方法已应用于钨矿中微量钼的测定,其结果令人满意。     

溴邻苯三酚红—十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钢铁和矿石中微量钼

应用胶束增溶光度法测定钼可以提高灵敏度和稳定性。以邻位酚酞族指示剂—季胺盐光度法测定钼,ε可达4.2-6.25×10~4。我们在0.1-0.25N 盐酸介质中,以溴邻苯三酚红(BPR)一十六烷基三甲基溴化铵(CT.AB)光度法测定钼,λ_(最大)=630nm,ε=6.67×10~4,Mo∶BPR∶CTAB=1∶1∶2,0—70微克 Mo/50毫升符合比尔定律。以抗坏血酸、EDTA、KF 作掩蔽剂,除 W(Ⅵ)外,有四十余种阴阳离子不于     

In2O3基纳米氨敏传感器材料的制备、结构及气敏特性

以InCl3·4H2O为源物质,采用溶胶-凝胶法制备了纳米级的In2O3及其掺杂Ti(Ⅳ)、Cr(Ⅵ)和Mo(Ⅵ)的粉体,并进行了热分析、多晶粉末衍射等表征.作为一种氨敏传感器,离子掺杂明显增强了传感器对另外2种还原性气体H2和CO的选择性.其传感器的敏感机理可能是由于材料对不同气体分子的吸附和活化造成的,掺杂减少了材料表面与H2和CO发生反应的活性位,从而提高了此类材料对氨气的选择性.     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCI介质中.吐温80(Tween80)存在下.钼与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂配合物使荧光熄灭.由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法.该体系的最大激发波长λex=365mm,最大发射波长λex =518mm.Mo(Ⅵ)含量在0-25 ug/25mL范围荧光熄灭程度(△F)与Mo(Ⅵ)浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24/4c(ug/25mL)-0.246.相关系数R2=0.9995,检出限为1.32ug/L.该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼,回收率在98.2%~100.3%之间,结果令人满意.     

[Cd(phen)3]2[PMoⅤ Mo11ⅥO40]和H3O[Co(phen)3]2[PMo2Ⅴ Mo10ⅥO40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了2种Keggin型钼磷多金属氧酸盐[CA(phen)3]2[PMoⅤMo11ⅥO40](Ⅰ)和H3O[Co(phen)3][PMo2ⅤMo10ⅥO40](Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2种化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.200 5(2)nin,b=1.327 8(3)nm,c=1.356 7(3)nm,α=103.56(3)°,β=91.37(3)°,γ=97.72(3)°,V=2.079 8(7)nm3,Z=1,R1=0.044 2,ωR2=0.140 3;化合物Ⅱ的晶胞参数a=1.207 9(2)nm,b=1.380 4(3)nm,c=1.442 1(3)nm,α=104.81(3)°,β=109.63(3)°,γ=93.13(3)°,V=2.163 3(8)nm3,Z=1,R1=0.071 7,ωR2=0.234 1.     

系统聚类-BP神经网络分光光度法同时测定地质样品中的钼钨锡锑

根据比尔定律，利用多组分分析的数学模型，将系统聚类法与人工神经网络相结合，同时测定了地质样品中的Mo(Ⅵ)、W(Ⅵ)、Sn(Ⅳ)、Sb(V)，结果令人满意、对神经网络隐层节点数的确定、样本及其个数的选择，以及过拟合现象等问题进行了讨论。     

分光光度法同时测定食品中的磷和砷

本文探讨了在乙醇—盐酸(0.8～1.0N)介质中生成巨P(v),-Sb(Ⅲ)-M-(Ⅵ)和A_(sv)-Sb(Ⅱ)—Mo(Ⅵ)三元杂多酸,然后用抗坏血酸还原为杂多蓝的显色体系,提出了同时测定食品中磷和砷的分光光度法.在本文实验条件下,P和A_s分别在0—100ug/25ml和0—50ug/25ml范围内符合比耳定律,其最大吸收分别为λ_(max)=880nm和λ_(max)~(A_s)=860nm、摩尔吸光系数分别是ε_(880nm)=1.28×10~4、ε_(860nm)~(A_s)=2.66×10~4.该法可直接用于水相中同时测定食醋、酱油及麦乳精等食品中的磷和砷.