性状异常丹参的利用价值研究

本文研究性状异常丹参是否具有利用价值。采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.026%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270、286 nm,流速为1.0 mL·min-1,测定各样品中活性成分含量。结果表明,患病、变色等性状异常的丹参仍含有迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮等活性成分,部分活性成分含量甚至比正常丹参高数倍,可以作为工业化提取迷迭香酸、丹参酮ⅡA、丹酚酸B等的原材料。     

炮制对丹参有效成分含量的影响

目的：探索炮制过程对丹参药材质量的影响。方法：以丹参酮IIA和丹酚酸B为检测指标,采用高效液相色谱法检测。结果：按照现行药典对丹参药材的炮制要求,经过加热后丹参酮IIA的含量显著降低,经过水洗后丹酚酸B的含量亦显著降低。结论：炮制对丹参药材的质量影响很大。     

复方丹参胃内漂浮缓释片的质量标准研究

目的：建立以丹参、三七及HPMC等辅料制备的复方丹参胃内漂浮缓释片有效成分的含量测定方法,以对其质量标准做出科学合理的控制。方法：以高效液相色谱法（HPLC）为主要手段,对复方丹参缓释片中的主要有效成分（丹参酮ⅡA、丹酚酸B及人参皂苷Rg1等）进行测定,观察测定结果的变化规律。结果：复方丹参胃内漂浮缓释片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B及人参皂苷Rg1等有效成分的测定结果基本准确稳定。结论：以HPLC测量复方丹参的有效成分,方法便捷,结果可靠,适合运用于复方丹参胃内漂浮缓释片的质量控制。     

丹参营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法分析

目的：建立测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱,柱温为30℃;甲醇：水=75：25为流动相;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：268nm。结果：丹参酮ⅡA浓度在4．4～70．4μg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为99．7％（RSD=2．1％）。结论：该法是一种快速、灵敏．准确的分析方法,可以为丹参的种植,采收．品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

三种定西道地药材的炮制方法初探

中药材必须经过炮制成饮片后才能入药,为了给从业者提供参考,本文对甘肃省定西地区三种道地药材的炮制方法进行了概述。黄芪的炮制方法有净选与切制、米炒、蜜炙、酒炙、盐炙、盐麸制,其中在现代使用较多的炮制品是生品及蜜炙品;当归的炮制方法有净选与切制、土炒、炒炭、油炒、醋炙、酒炙、蜜炙,其中在现代使用较多的炮制品有全当归、当归头、当归身、当归尾、酒当归、土炒当归以及当归炭;党参的炮制方法有净选与切制、炒黄、米炒、土炒、麸炒、蜜炙、酒炙、蒸制,其中在现代使用较多的炮制品有米炒党参和蜜炙党参。     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

HPLC法测定冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B含量的研究

以Agilent SB-C18分析柱,乙腈-磷酸-水线性梯度洗脱,检测波长203nm为分析条件,采用HPLC法同时测定了冠心丹参滴丸中丹参素和丹酚酸B的含量.结果显示,丹参素的回收率为98.7%,丹酚酸B的回心率为103.2%,RSD<1.2%(n=5).HPLC法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于冠心丹参滴丸的质量控制.     

十味参归灌肠液的质量标准研究

本文建立了十味参归灌肠液的质量标准。试验采用薄层色谱法(TCL)对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的丹酚酸B进行含量测定。结果显示,本研究建立的上述4味药材的薄层鉴别方法,色谱图特征斑点分离清晰、集中;建立的丹酚酸B含量测定方法,专属性和重复性高,丹酚酸B对照品进样量为54.55～545.5μg时,与峰面积呈良好的线性关系,丹酚酸B回收率为102.77%,RSD=1.01%。本文建立的定性定量方法可有效控制中药制剂十味参归灌肠液的质量。     

加热与常温渗漉-层析提取工艺对丹参水提物的影响

分别采用渗漉-层析耦合和不同温度下加热提取工艺,从同一批丹参中提取水溶性成分丹酚酸,并采用高效液相色谱分析产物,研究提取工艺和温度对丹参水提物中丹酚酸B的含量、提取率及产物色谱谱图的影响。结果表明,用渗漉-层析耦合工艺得到的丹参水提物中的丹酚酸B含量最高且小分子酚酸类化合物很少;采用加热提取工艺时小分子酚酸类化合物种类...     

中药材丹参中4种主要丹参酮的超高效液相色谱法测定研究

建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法.中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮在5.0 min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意.     

南北苍术炮制前后HPLC特征图谱及苍术素含量测定研究

目的: 建立比较南苍术和北苍术生品和炮制品的HPLC特征图谱分析方法,同时测定炮制前后苍术素的含量。方法: 采用Tigerkin ODS-3色谱柱(4.6 mm?50 mm, 5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱法,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果: 南苍术和北苍术特征图谱差异较大;南苍术和北苍术炮制前后成分含量均发生一些变化,其中炮制后苍术素的含量均明显降低。结论: 采用特征图谱结合指标性成分含量测定的方法可以较好的控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后南苍术和北苍术的质量评价。     

南北苍术炮制前后特征图谱及苍术素含量研究

建立比较南苍术和北苍术生品和炮制品的HPLC特征图谱分析方法,同时测定炮制前后苍术素的含量。采用Tiger-kin ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱法,检测波长254 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。南苍术和北苍术特征图谱差异较大;南苍术和北苍术炮制前后成分含量均发生一些变化,其中炮制后苍术素的含量均明显降低。采用特征图谱结合指标性成分含量测定的方法可以较好地控制药材及饮片的质量。该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可以用于炮制前后南苍术和北苍术的质量评价。     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.     

一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法:采DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(84:16),柱温:35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果:在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0.000 51～0.10μg(r=0.999 9),0.002 9～0.058μg(r=0.999 7)。平均回收率丹参酮Ⅰ为98.7%(RSD为1.2%),丹参酮Ⅱ为100.2%(RSD为1.7%)。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

人工种植和野生丹参药用成分含量的比较研究

选取套作和单作种植方式与野生商洛丹参比较,采用高效液相色谱法和硝酸铝-亚硝酸钠比色法检测其丹参酮、丹酚酸和丹参多糖及总黄酮含量,探讨不同种植方式对商洛丹参主要药用成分含量的影响。结果表明:商洛野生丹参中丹参酮、丹酚酸B、丹参多糖及总黄酮含量最高,分别达到0.925%、9.27%、3.14%和2.895 mg/g;其次是套作丹参S1和S2样品,其中S1含量依次为0.834%、7.07%、2.52%和2.666 mg/g,S2含量依次为0.848%、7.14%、2.53%和2.711 mg/g;单作丹参含量最低,但不同种植方式的丹参质量均达到国家药典标准。套作丹参质量优于单作,可见实施经济林下套作,既能减小与野生丹参药用成分含量差异,又能缓解土地资源紧张局面,本研究可为丹参规范化种植提供基础资料。     

高效液相色谱法测定丹参及其复方制剂中的3个丹参酮

建立了同时测定丹参及其复方制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2（5μm,4.6 mm i.d.×250 mm）为色谱柱,V（甲醇）∶V（0.1％磷酸）=85∶15混合溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在10 min内实现有效分离和准确测定,加标回收率在90％～110％之间.方法简单、快速、准确.