一测多评法测定丹参酚酸类提取物中4个成分含量

建立同时测定丹参总酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B的一测多评法,并进行方法学考察.以丹酚酸B为内参物,建立丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸相对于丹酚酸B的相对校正因子.通过相对校正因子计算其他3个成分的含量,并将计算结果与外标法实测结果用相对偏差进行比较.结果表明,各相对校正因子重现性良好,一测多评法的计算值与外标法实测值无显著差异.方法具有简便准确等优点,可用于控制丹参总酚酸提取物的内在质量.     

丹参茎叶质量标准研究

为建立丹参茎叶质量标准,按照2010年版《中国药典》相关要求,分别建立丹参茎叶总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立丹参茎叶的迷迭香酸和丹酚酸B含量测定方法并规定了限度.结果表明:丹参茎叶的总灰分不应超过7.22%,酸不溶性灰分不应超过0.67%,浸出物不得少于14.54%,迷迭香酸和丹酚酸B含量分别0.34%~0.94%、0.68%~0.14%之间.本研究建立的质量标准可以控制丹参茎叶的质量.     

HPLC同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠和丹酚酸B含量

目的:建立HPLC法同时测定三宝胶囊中原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B含量。方法:以三宝胶囊为研究对象,采用Hypersil BDS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱;流动相A:含0.05%磷酸的甲醇溶液,B:0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱。流速1mL.min-1;检测波长270nm。结果:原儿茶醛、丹参素钠、丹酚酸B分别在0.024 8~0.248μg(r=0.999 5)、0.370~3.70μg(r=0.999 9)和0.252~2.52μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率依次为:99.3,98.6,98.8。结论:该法操作简便、快速、准确,为三宝胶囊质量评价提供了可靠方法。     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

性状异常丹参的利用价值研究

本文研究性状异常丹参是否具有利用价值。采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.026%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270、286 nm,流速为1.0 mL·min-1,测定各样品中活性成分含量。结果表明,患病、变色等性状异常的丹参仍含有迷迭香酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ及隐丹参酮等活性成分,部分活性成分含量甚至比正常丹参高数倍,可以作为工业化提取迷迭香酸、丹参酮ⅡA、丹酚酸B等的原材料。     

HPLC法测参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度

建立了HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度的方法.样品经水超声提取后,采用HPLC法测定参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度,采用C18色谱柱,甲醇-0.5%磷酸(10∶90)为流动相.检测波长280 nm,流速1.0 m L/min.结果表明,丹参素钠线性范围为9.44~198.24μg/m L,相关系数r=0.999 8,平均回收率为96.58%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于参附丹强心颗粒中丹参素钠质量浓度测定.     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

pH区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(p H-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸。以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 m L/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备。从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和1H-NMR进行了化学结构鉴定。研究结果表明,p H-ZRCCC是一种快速、高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法。     

十味参归灌肠液的质量标准研究

本文建立了十味参归灌肠液的质量标准。试验采用薄层色谱法(TCL)对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的丹酚酸B进行含量测定。结果显示,本研究建立的上述4味药材的薄层鉴别方法,色谱图特征斑点分离清晰、集中;建立的丹酚酸B含量测定方法,专属性和重复性高,丹酚酸B对照品进样量为54.55～545.5μg时,与峰面积呈良好的线性关系,丹酚酸B回收率为102.77%,RSD=1.01%。本文建立的定性定量方法可有效控制中药制剂十味参归灌肠液的质量。     

炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

不锈钢在硝酸-氢氟酸中酸洗缓蚀抑雾剂的筛选

采用线性极化技术对18-8不锈钢在8%HNO3+2%HF酸洗介质中的缓蚀抑雾剂进行筛选,经正交试验,得出最佳配方的组成为0.3%硫脲衍生物+0.2%乌洛托品+0.3%硫氰酸铵+0.2%十二烷基苯磺酸钠,缓蚀率达到99%,抑雾率达到85%左右,该最佳配方的缓蚀抑雾剂对材料的力学性能不产生影响。     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

HPLC测定兔血浆烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度

本文采用血浆样品酸化后用乙醚萃取,高效液相色谱法测定,色谱柱为C18-ODS柱(5mm×150mm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(45∶55),流速1.0mL/min,苯巴比妥作为内标,检测波长230nm,按内标法定量测定,标准曲线在2~100μg/mL(烟酰水杨酸)、3~150μg/mL(水杨酸、烟酸)内,样品都有良好的线性(r都在0.9990以上),方法回收率在98.4%~108.9%,日内RSD小于5.0%,日间RSD小于5.4%。新建立的HPLC测定兔血浆中的烟酰水杨酸及其活性代谢产物水杨酸和烟酸浓度的方法简便快速,准确,灵敏度高,为进一步研究烟酰水杨酸体内代谢动力学提供测定方法。     

从混合二元酸中分离提纯戊二酸

结合企业的生产,本研究中采用重结晶的方法对混合二元酸结片中的戊二酸进行提纯,探索了料水比、结晶温度、结晶时间等结晶条件对戊二酸纯度和回收率的影响,在不引入新杂质的条件下,得到戊二酸的纯度大于99.0%.     

三甲基乙酸的制备

以异丁醇、甲酸和硫酸为原料制备了三甲基乙酸，对反应温度、反应时间及投料比对收率的影响进行了研究，确定了较佳合成条件，三甲基乙酸的收率一般在７０％以上。     

衣康酸加氢制备甲基丁二酸

间歇式应釜中,采用骨架Ni催化剂,对衣康酸加氢制备甲基丁二酸的工艺条件进行了研究,探讨了溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量及循环次数对加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：甲醇为溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂质量分数为10％,此时,衣康酸转化率为99．14％。催化剂循环使用5次后,衣康酸转化率仍在95％以上。采用傅里叶红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了分析。     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

癸酸和月桂酸酸盐体系的振动光谱研究

对癸酸和月桂酸固体酸盐体系的红外和拉曼光谱进行了研究。