氮化锌粉末的制备和结构性质

将Zn粉末置于流量为500 mL/min的NH₃气流中, 在600℃氮化温度下氮化120 min的最佳条件下, 制备出高质量的Zn₃N₂粉末. 用X射线衍射(XRD)测量了Zn₃N₂粉末的结构, Zn₃N₂粉末是具有立方结构的晶体, 其晶格常数a为0.9788 nm. 用扫描电子显微镜(SEM)观察了Zn₃N₂粉末的表面形貌, 发现Zn₃N₂粉末具有非常丰富的晶粒表面形貌. 用透射电子显微镜(TEM)验证了晶粒形状的多样性. X射线光电子谱(XPS)表明Zn₃N₂的化学键状态与ZnO及金属Zn明显不同, 表明N—Zn键的形成. 用计算机模拟了Zn₃N₂晶体的立体结构, 用高分辨电子显微镜(HRTEM)观察了Zn₃N₂粉末的内部结构, 观察结果与Partin等提出的Zn₃N₂结构模型符合很好.     

`Pd40Ni10Cu20P20块状金属玻璃的高压相变

利用日本同步辐射装置研究了高温高压下Pd₄₀Ni₁₀Cu₂₀P₂₀ 块状金属玻璃的非晶-晶化转变. 在10 GPa的压力条件下加热该金属玻璃, 实时观察到了非晶-晶化-非晶的相变规律. 在7 GPa 和同样的温度条件下, Pd₄₀Ni₁₀Cu₂₀P₂₀金属玻璃仅存在非晶-晶化这样不可逆相变. 将该金属玻璃在7 GPa的压力条件下加热到熔化温度, 然后淬火到室温, 发现淬火后获得的晶化相与加热金属玻璃得到的 晶化相完全不同. 表明该金属玻璃在不同的压力条件下存在着不同的晶化机制.     

高压下Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5大块金属玻璃的结构弛豫

利用X射线衍射及高分辨电子显微镜研究了Zr₄₁Ti₁₄Cu_12.5Ni₁₀Be_22.5大块金属玻璃在3 GPa, 573 K退火后的结构弛豫. 超声研究、密度测量、显微硬度等物性分析以及抗压、滑动磨损等力学性能测试结果表明: 与淬态大块非晶相比, 弛豫态非晶声学参数发生明显变化, 且力学性能得到改进. 对压力诱发非晶结构弛豫而导致显微结构变化进行了探讨.     

用激光分子束外延在Si衬底上外延生长La1-xSrxMnO3单晶薄膜

采用SrO和SrTiO3作为缓冲层, 用激光分子束外延在Si (100)衬底上成功地外延生长出La_1-xSr_xMnO₃ (x=0.1, 0.2, 0.3) (LSMO)单晶薄膜. 锐而清晰的反射式高能电子衍射仪 (RHEED)的衍射条纹和持久的RHEED强度振荡, 表明LSMO薄膜是很好的二维层状外延生长. X射线衍射和高分辨透射电镜分析结果证明, 在Si基底上获得了很好外延生长的LSMO薄膜, LSMO薄膜为C取向的单晶薄膜. 并在室温条件下观测到很好的LSMO/Si p-n结I-V整流特性.     

Nd(OH)3-Co3O4-Nb2O5纳米复合掺杂和传统复合掺杂BaTiO3基陶瓷性能的对比研究

 制备了Nd(OH)₃,Co₃O₄和Nb₂O₅纳米粒子以及Nd(OH)₃-Co₃O₄-Nb₂O₅纳米复合掺杂和传统复合掺杂BaTiO₃基陶瓷,研究了掺杂剂的粒径对BaTiO₃基陶瓷的微观形貌和介电性能的影响,并对纳米掺杂和传统掺杂BaTiO₃基陶瓷的性能进行了比较.结果表明,掺杂剂的粒度对BaTiO₃基介电陶瓷的微观形貌和介电性能有较明显的影响,特别是纳米复合氧化物掺杂能够促进烧结中晶粒"芯-壳"结构的形成,能有效地抑制晶粒长大并形成细晶结构,从而显著地降低烧结温度,提高介电常数、降低介电损耗,改善BaTiO₃基陶瓷的温度稳定性.     

MnxOy/SBA-3对环己烷催化氧化的性能研究

 采用Mn_xO_y/SBA-3为催化剂,H₂O₂为氧化剂,对环己烷进行催化氧化.考察了催化剂在不同溶剂、反应温度、反应时间等条件下对环己烷催化氧化反应的影响.实验表明,在催化剂用量为0.050g,环己烷1.0g,以冰醋酸为溶剂,5.0mL 30%的H₂O₂,反应温度373K,反应时间10h的条件下,环己烷的转化率为60.2%,环己酮的选择性为72.2%,环己醇的选择性为27.1%.     

ZnxCd1-xS的可控合成及其光学性质的研究

 采用多元醇回流法，合成了组成可调的Zn_xCd_1-xS 纳米材料，采用透射电镜（TEM）及X射线粉末衍射（XRD）表征了样品的结构特征，并通过紫外可见吸收（UV Vis）和光致发光（PL）光谱对样品进行了光学性质的研究。文章所用的合成方法具有简单、快速、经济、条件温和等特点，所得Zn_xCd_1-xS 具有六方纤锌矿结构，粒径在5~20 nm左右，并且Zn_xCd_1-xS 呈现出随组成改变而连续调变的光学性质。     

三元Fe-Sn-Ge和Cu-Pb-Ge偏晶合金相分离与快速凝固研究

采用熔融玻璃净化与循环过热相结合的方法研究了三元Fe-43.9%Sn-10%Ge和Cu-35.5%Pb-5%Ge偏晶合金的相分离与枝晶生长特征, 实验中分别获得了245和257 K的最大过冷度. 两种合金熔体均发生液相分离, 快速凝固组织呈现出显著的宏观偏析. X射线衍射分析表明, Fe-43.9%Sn-10%Ge合金的凝固 组织由α-Fe 和(Sn)固溶体以及 FeSn 和 FeSn₂金属间化合物等四相组成, 而Cu-35.5%Pb-5%Ge合金的凝固组织由(Cu)和(Pb)两相组成. 在快速偏晶凝固过程中, α-Fe 和(Cu)相均以枝晶方式生长, 并且深过冷条件下皆发生了“枝晶®偏晶胞”转变. 实验发现, α-Fe 和(Cu)相的枝晶生长速度都随过冷度的增大呈现出指数函数变化规律.     

过量Y2O3的添加对熔融织构YBCO大块性能的影响

研究了不同添加量Y₂O₃对熔融织构YBCO大块超导体的熔化生长温度、显微结构及其超导性能的影响. 结果发现, 随着Y₂O₃添加量的增加, YBCO材料的熔化生长温度降低, 而其固态反应温度并无明显变化. YBCO块材的磁悬浮力随着Y₂O₃添加量的增加, 先增加后减小而出现了一个峰值, 其最佳的添加量约为10(质量百分数)左右. 结合这组样品的初始成分及显微组织, 分析了Y₂O₃的添加对YBCO超导性能的影响, 并制备出了高质量的YBCO超导块材.     

维生素K2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究

 在以BF₃·OEt₂作催化剂及45~47℃的反应条件下,将大过量的2-甲基-1,4萘二酚循环与香叶基香叶醇(每次保持摩尔比为10:1)在CH₃NO₂-正己烷两相反应体系中进行Friedel-Crafts烷基化反应合成维生素K₂(20)的氢醌,再在催化量的FeCl₃·6H₂O作用下经空气氧化,以满意的收率及较高的化学选择性合成了维生素K₂(20) . 同时,利用去卵巢致大鼠骨质疏松模型,参考维生素K₂人体低端推荐摄入量(50μg/d)进行了动物实验剂量设计并进行了维生素K₂(20)增加骨密度的营养剂量的量效关系研究,结果表明:每天给药 25~100μg/(kg·d),均能防止去势大鼠的骨流失,使股骨中点及远心端骨密度明显增加(P<0.05),并呈现出相应的量效关系.研究为维生素K₂(20)的工业生产提供了可能的工艺,也为提高骨密度以预防骨质疏松的人体营养补充剂量(50~100μg/d)提供了可行性依据.     

离子液体对TiO2结构特点的影响研究

 采用低温水热法,以离子液体-水为混合溶剂制备了TiO₂纳米颗粒,用XRD,TEM,SAED,N2吸附等技术对产物进行了表征,研究了离子液体对TiO₂的晶形、结晶度、晶粒尺寸等结构特点的影响;结果表明:体系中离子液体的含量对TiO₂的结晶度、晶粒尺寸有很大影响.当体系中离子液体含量低于水量时,增加离子液体可促进TiO₂结晶,反之,则抑制TiO₂结晶;在V_IL/(V_IL+VH₂O)=0.5时所得产物有最高锐钛矿相结晶度.此外,在一定范围内,离子液体可调控TiO₂的晶粒尺寸.从离子液体-水溶液的粘度、电导率及溶液微结构变化等方面讨论了离子液体对TiO₂形成的影响.     

Y3+掺杂LiV3O8正极材料电化学性能研究

 利用固相合成干冷空气淬火法,合成了一系列Y³⁺掺杂的LiV_3-yY_yO₈ (y=0,0.01,0.03,0.05,0.1,0.2)正极材料.XRD结果表明,Y³⁺掺杂量不同对LiV₃O₈结构的影响不同.适量Y³⁺掺杂能保持LiV₃O₈的原有结构,增大其d₁₀₀值,同时降低材料的结晶度.当Y³⁺掺杂过多时,样品中会产生YVO₄杂相.充放电循环、循环伏安(CV)及交流阻抗(EIS)测试结果表明,Y³⁺掺杂虽然降低了材料的初始容量,但适量的Y³⁺掺杂能稳定材料的循环性能.电池存放实验表明Y³⁺掺杂还能提高电池的存放性能.在高电压下存放15d后,掺杂样的放电容量保持率为94.2%,高于未掺杂样的88.2 %.     

Zr41Ti14Cu12.5Ni10Be22.5大块金属玻璃压缩行为的同步辐射

利用室温高能同步辐射X光能量散射方法研究了Zr₄₁Ti₁₄Cu_12.5Ni₁₀Be_22.5大块金属玻璃0~24 GPa的压缩行为. 研究表明, 该非晶在这一压力范围内, 出现了压力诱发的结构弛豫. 低于8 GPa, 过剩的自由体积的存在, 导致快速结构弛豫, 随着压力逐渐升高, 结构弛豫引起非晶的结构硬化.     

R(Fe, Si)12(R=Y, Nd)化合物的电子结构与磁性

介绍了新近发展的基于密度泛函理论的全势能线性缀加平面波((L)APW)+局域轨道(lo)方法, 并对R(Fe, Si)₁₂化合物(R=Y, Nd)作了理论计算. 由结构优化后的单胞总能量分析了Si原子的占位分布, 计算得到并分析了Si原子替代晶位不同引起的原子磁矩、总态密度和局域态密度的变化特点. 结果表明RFe₁₀Si₂化合物(R=Y, Nd)饱和磁矩明显大于同类RFe₁₀M₂化合物(M=Ti, V, Cr, Mn, Mo和W), Si原子在化合物中存在两种杂化机制, Si(8j)原子会同时减小3种晶位Fe原子磁矩, Si(8f )则主要减小Fe(8i)与Fe(8j)原子磁矩. 由Fermi面态密度变化分析认为加入Si原子会大大提高化合物居里温度.     

Cu70Ni30合金快速凝固及晶体结构的模拟研究

用quantum Sutton-Chen 多体势对Cu₇₀Ni₃₀合金熔体快速凝固过程进行了分子动力学模拟研究, 在冷却速率2×10¹² K/s下, 通过键型分析及原子平均能量与温度曲线关系确定Cu₇₀Ni₃₀形成fcc晶体结构和结晶温度, 此外采用原子示踪及可视法对凝固过程中微观结构变化及晶体生长细节的分析, 不但能说明系统在微观上形成二元无序固溶体, 而且有助于对液态金属的凝固过程、晶体结构生长过程的深入理解.     

PED沉积Nd1.85Ce0.15CuO4薄膜过程中影响超导电性因素分析

采用脉冲电子束沉积技术, 在SrTiO₃衬底上成功制备了高质量的Nd_1.85Ce_0.15CuO₄(NCCO)薄膜. 通过改变薄膜的沉积温度、厚度、退火条件以及沉积频率, 获得了具有不同生长条件的NCCO薄膜样品. 对样品R-T曲线进行分析, 得到了上述因素对薄膜超导电性的影响规律, 并进一步说明了这些因素对薄膜的超导电性造成影响的原因. 通过与脉冲激光沉积技术类比, 定量分析了沉积过程中靶与基片距离同沉积气压之间的关系.     

YVO4：Eu3+的EDTA络合溶胶-凝胶法制备、发光及其在LED中的应用

 以稀土硝酸盐和偏钒酸铵,用EDTA络合溶胶-凝胶法合成了红色荧光粉YVO₄：Eu³⁺。热重分析结果表明,反应前驱体在650 ℃左右分解完全;X-射线衍射结果表明,前驱体在650 ℃下焙烧可得到纯相YVO₄：Eu³⁺;扫描电镜结果显示,产物的形貌为类八面体,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品粒径小于高温固相法;光致发光结果表明,利用EDTA络合溶胶-凝胶法在650～950 ℃范围内均可制备发光性能良好的荧光粉。将荧光粉封装在InGaN近紫外芯片上制作了LED器件,测定了器件的电致发光光谱、色坐标等参数。     

基于层层自组装的{壳聚糖/多壁碳纳米管}9/玻碳电极电催化氧化H2 O2

 基于带正电荷的壳聚糖(CHIT)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法制备了均一、 稳定的{CHIT/MWNTs}₉多层膜。组装{CHIT/MWNTs}₉多层膜的玻碳(GC)电极用来研究H₂ O₂的电催化氧化,测定H₂ O₂的线性范围﹑响应时间和检测下限分别为：8×10^-6～1.0×10^-2 mol/L (相关性系数为0.997)﹑2 s 和4×10^-6 mol/L。另外,{CHIT/MWNTs}₉/GC电极具有较好的稳定性能。     

Ni80Fe20复合结构多层膜的巨磁阻抗效应研究

用磁控溅射法在载玻片上制备了(Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂)_n/Cu/(SiO₂/Ni₈₀Fe₂₀)_n复合结构多层膜， 并对其巨磁阻抗效应进行了研究.研究结果表明，采用多组双层结构(n>1)后，样品的巨磁阻抗效应明显增大；当n=3时，观测到最大的纵向巨磁阻抗(LMI)效应为10.81%，最大的横向巨磁阻抗(TMI)效应为17.08%.当n=4,5时，巨磁阻抗效应比n=3时略有减小. 由XRD谱和磁滞回线等，研究了双层结构(Ni₈₀Fe₂₀/SiO₂)循环次数n引起的样品材料晶体结构和磁性能等变化，以及对样品巨磁阻抗效应的影响.     

锂离子电池正极材料LiNixCo1 - xO2局域结构的研究

对合成制备的LiNixCo1 - xO2正极材料及其稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)表征.结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800 ℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结构.LiNixCo1 - xO2样品中Ni/Co摩尔比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900 ℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响.