五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

青海省饲料原料卫生指标铅、镉的检测

对青海省饲料企业饲料原料的卫生指标铅、镉含量的抽样检测结果：谷实类原料铅、镉的含量分别在0．003～0．006mg／kg、0．016～0．025mg／kg范围内;豆类籽实原料铅、镉的含量分别为0．005～0．021mg／kg、0．006mg／kg;矿物质中铅、镉的含量分别在0．001～0．011mg／kg、0．019～0．114rng／kg范围内。所测样品中铅、镉的含量均在国家标准饲料卫生指标规定的范围内。     

SS-GF-AAS法测定冬虫夏草中的铜元素

目的研究冬虫夏草中铜的含量。方法利用石墨炉原子吸收法,采取固体直接进样（solidsampling—graphitefurnace-atomicabsorptionspectrometry,SS-GF—AAS）对冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素进行分析测定。结果SS_GF—AAS实验结果显示,冬虫夏草发酵茵丝体粉中的铜元素含量在6．45～7．24mg／kg之间,平行样品的重复性相对偏差（RSD）为0．63％～5．37％,样品的日间重现性RSD为4．43％,此方法的回收率范围为91．19％～110．62％。结论该方法重现性良好,其测定结果的精密度及重现性可以同常用的液体原子吸收分光光度法相媲美。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚

本用HPLC法对消毒剂中三氯羟基二苯醚含量进行测定，样品经80％甲醇水溶液稀释，用ODS C18柱进行分离，以甲醇：水(80：20)为流动相，紫外280nm检测，回收率在98％～102％，相对标准偏差(CV)为0．47％，最低检出浓度为7．0mg／kg，线性范围为5～200μg/mL，相关系数为0．999。     

南平烟区烟叶营养状况的研究

通过对南平市烟区516个有代表性的烟叶样品测试分析的结果表明，烟叶中各种养分的平均含量分别为：N1.61％、P0.37％、K3．60％、Ca1．73％、Mg0．29％、S0．90％、Fe98．42mg／kg、Mn305．14mg／，kg、Cu24.45mg／kg、Zn75.95mg／kg、B28.25mg／kg、C10．47％。其中钙、镁、氯含量偏低，硫、锰、铜、锌含量偏高，氮、磷、钾、铁、硼、还原糖和烟碱的含量处于正常范围。     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

大屯海鲫鱼体内铜、锌重金属含量的测定及初步分析

以云南省红河州大屯海中的鲫鱼为研究对象,对鱼体的组织采用微波消解法及对水体中的水样利用湿法消解法进行消解,TAS-990原子吸收分光光度计对鱼体组织器官内的锌、铜两种重金属元素含量进行检测,结果表明鲫鱼体内重金属含量分别为（10．9±3．4）mg／kg、（3．51±0．25）mg／kg;大屯海水体中重金属含量分别为（13．4±2．28）mg／kg、（9．8±0．72）mg／kg。     

液相色谱－串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱－串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-ParmerPTFE滤膜过滤样品,采用AcquityHSST3（1．8μm,2．1X50mm）柱分离,以0．1％甲酸和甲醇为流动相（体积比95：5）分离。采用UPLC／MS／MS电喷雾电离正离子模式（ESI＋）,多反应检测（MRM）,以外标法定量分析。该方法在0．10μg／L到0．60μg／L有良好线性范围。最低检测下限（LOD）0．10μg／L。加标回收率范围为88．9％-106．7％。相对标准偏差均低于8.2％。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫残留量

建立二氧化硫残留量测定仪-离子色谱法测定食品中二氧化硫的分析方法。样品加入 10 mL 盐酸（1∶1）后,使用二氧化硫残留测定仪进行蒸馏,蒸馏液中二氧化硫被 20 mL 过氧化氢 （2%）溶液吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱仪对馏出液中硫酸根含量进行测定,以保留时间定性, 峰面积定量,经计算转化为样品中二氧化硫的含量。结果表明：离子色谱KOH淋洗液洗脱梯度条 件为10 mmol/L 18 min、40 mmol/L 5 min、10 mmol/L 5 min时,硫酸根标准溶液的浓度在0～5.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系（R2 = 0.999 6）,检出限（S /N = 3）为0.012 mg/kg,样品加标回收率范围为 97.6～102.3%。本方法操作简便快速,准确度、精密度好,适用于不同类型食品中二氧化硫的测定。     

浅析"吊白块"的危害与治理

“吊白块”对人体有严重的毒副作用,国家严禁将其作为食品添加剂在食品中使用,但是由于使用“吊白块”能改善食品的外观和口感,仍有不少商家私自在食品中添加,如何使这一行为得到有效地控制,下面是笔者就“吊白块”的危害与治理,提出的几点意见。     

无破损测定纺织品中甲醛含量的方法研究

利用自主设计制造的甲醛吸收仪吸收纺织品中的甲醛,用分光光度法测定,建立了一种无破损检测纺织品中甲醛含量的新方法.该方法的定量下限（S/N=10）为10.9mg/kg,低于国家标准方法的最低检测浓度.最优化的测试条件:筒内温度45℃、转筒转速V＝12.5 r/min、吸收液（水）用量300 mL.结果表明:该实验方法用于较低浓度甲醛的测定方面较国家标准方法更加具有优越性.     

食物中残留甲醛含量的测定

采用先浸提后蒸馏的方法对干燥食品样品进行前期处理,基于H3PO4介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应,建立了测定甲醛含量的新方法.该方法的线性范围为0.1092~0.3120 mg/L,检出限为4.7×10-5g/L.     

纺织品中甲醛含量的检测

甲醛含量是国标GB/T 18401-2010国家纺织产品基本安全技术规范中一个重要考核项目,本文从甲醛原液的标定、校正溶液的配制、乙酰丙酮显色液、空白样品的吸光度、双甲酮确认试验5个方面进行分析,以提高纺织品甲醛含量检测准确性。     

常见水产品中甲醛的天然含量及风险评估

甲醛被世界卫生组织确定为致癌、致畸物质和公认的变态反应源。为了查明水产品中天然甲醛的含量水平及其对人体的健康风险,研究了常见水产品中的甲醛天然含量,参照CAC的方法对其进行了健康风险评估。结果显示,除龙头鱼和鱿鱼丝外,其他常见水产品和水产加工品的天然甲醛含量较低,所检测的常见水产品甲醛天然含量的平均值为7.282mg/kg,急性膳食暴露和慢性膳食暴露均小于相关标准。因此,水产品中存在的天然甲醛不会对人体健康造成目前科学水平能检测到的损害。     

高效液相色谱法测定蟹组织中甲醛的含量

建立了蟹组织中甲醛的高效液相色谱测定方法.蟹组织通过水蒸气蒸馏,2,4-二硝基苯肼衍生后高效液相色谱定量.在5.0～80.0 mg/kg的添加范围内的平均回收率为83.6%～92.3%,相对标准偏差均小于5.0%,方法检出限为0.20 mg/kg.     

室内空气甲醛含量检测中甲醛储备液标定方法的改进

对测定室内空气中甲醛含量过程中甲醛储备液标定方法进行改进,用加入碘酸钾标准溶液的量和硫代硫酸钠溶液滴定所消耗的体积,直接计算出甲醛储备液浓度。与国标法比较,该方法简化了操作步骤,耗时短,且精确度高,可作为标定甲醛储备液的一种新方法。     

室内装饰材料中甲醛的致突变作用研究

对不同浓度气态甲醛诱导昆明种小鼠骨髓嗜多染红细胞微核率进行了统计分析.将40只小鼠随机分成对照组和4,12,36 mg/m3剂量组,采用静式呼吸道染毒,连续染毒4d,每天6h,染毒结束后将小鼠处死,测定微核率.结果表明,中、高剂量组的小鼠骨髓微核率与阴性对照组比较有显著性差异(P<0.05);不同剂量组微核率经方差分析有显著性差异(P<0.01);经F检验,受试物剂量组之间无显著性差异(P>0.05),且雌雄两性微核率无显著性差异(P>0.05);环磷酰胺组(40 mg/kg Bw)微核率与阴性对照组同性别微核率相比,有显著性差异(P<0.01),且雌、雄两性微核率均无显著性差异.认为气态甲醛对小鼠有致突变作用.     

车用柴油新标准的硫含量修订及其影响

新标准GB19147-2013《车用柴油（Ⅳ）》是根据我国当前经济发展实际情况,环保的现实要求,在参考欧盟实施欧Ⅳ阶段排放时所制定的车用柴油标准,对原GB19147-2009《车用柴油》标准中硫含量等项目指标进行了修订.硫含量由原来质量分数不大于350mg/kg,修改为现在的质量分数不大于50 mg/kg.新标准对硫含量指标的修订,对炼油企业在车用柴油生产技术的改进、硫含量检测仪器的更新、检验人员的培训与提高都将产生影响;也为早日与国际先进标准接轨、降低车用柴油中的硫含量、减少汽车尾气对大气造成的污染及减少雾霾天气的产生创造了条件.     

高效液相色谱法测定硫酸二甲酯中的甲醛含量

使用高效液相色谱法测定了硫酸二甲酯中微量甲醛的含量.硫酸二甲酯样品经水解后,与2,4-二硝基苯肼（2,4-DNPH）发生衍生化反应,使甲醛转化为稳定的甲醛2,4-二硝基苯腙.以二氯甲烷提取,采用高效液相色谱测定.研究了缓冲液、pH值及不同水解条件水解硫酸二甲酯对样品中甲醛含量测定的影响,获得了优化的分析条件.甲醛在10～250 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999.