{[Cu2（2，2＇-bipy）2（4，4＇-bipy）12[Cu（4，4＇-bipy）][PW10（Ⅵ）W2（Ⅴ）O40]}（bipy=联吡啶）的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2（2,2’-bipy）2（4,4＇-bipy）]2[Cu（4,4＇-bipy）][PW10（Ⅵ）W2（Ⅴ）O40]}（bipy=联吡啶）,并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征．结果表明：该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1．3646（3）nm,b=1．4022（3）nm,f=1．4416（3）nm,a=63．78（3）°,β=87．06（3）°,γ=65．56（3）°,V=2．224（8）nm^3,Z=1,R1=0．0539,wR2=0．1150．     

[Zn(2,2'-bipy)3]2 Cl4·11 H2O的合成和晶体结构

在亚甲基双膦酸四异丙基酯[（iPrO）2P（O）CH2P（O）（iPrO）2]（=L）的催化作用下,合成一种新的配合物[Zn（2,2′-bipy）3]2Cl4·11H2O,并用红外光谱和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中L并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,Mr=1407.82,a=1.3630（3）nm,b=2.2232（4）nm,c=2.3569（4）nm,α=90°,β=106.488°,γ=90°,V=6848（2）nm3,Z=4.     

（NH_3CH_2CH_2NH_3）_4[CuV_6O_8（HPO_4）_6（PO_4）_2（H_2O）_2]·4 H_2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐（NH3CH2CH2NH3）4[CuV6O8（HPO4）6（PO4）2（H2O）2].4 H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明：该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.0760 nm,b=1.0030 nm,c=2.3784 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.8586 nm3,Z=8,R1=0.0719,wR2=0.1432.     

K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O（1）和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O（2）．采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征．结果表明：化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2．9063nm,b=3．1790nm,c=3．9148nm,α=90．00°,β=90．00°γ=90．00°,V：36．1940nm^3,Z=2,R1=0．0706,ωR2=0．1621．化合物2属于单斜晶系,P2（1）／n空间群;晶胞参数a=1．1916nm,b=1．6547nm,C=2．1211nm,α=90．00°,β=100．66°,γ=90．00°,V=4．1098nm^3,Z=16,R1=0．0638,ωR2=0．1432．     

两种Cr(Ⅲ)配合物的合成、结构和光物理性质

采用溶剂热合成方法,得到了2种Cr（Ⅲ）配合物：Cr（oxinate）3·CH3CH2OH（1）和Cr（oxinate）3·CH3OH（2）．对2种化合物的单晶体进行X-射线衍射分析,确定了分子结构和晶体结构．2种化合物均为单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数分别为：a=1．1255nm,b=1．3281nm,c=1．6783nm,α=90°,β=94．479°,γ=90°,V=2．5011nm^3,Z=4,F=1．052,R=0．0511（1）;a=1．0912nm,b=1．3136nm,c=1．6847nm,α=90°,β=97．73°,γ=90°,V=2．3930nm^3,Z=4,F=1．098,R=0．0467（2）．结构解析表明,2种化合物均存在着分子内氢键．对2种化合物的UV—VIS-NIR和荧光光谱进行了测定、分析指认和对比．     

一维链状结构的Co（Ⅱ）聚合物：[Co（BDC）（phen）（H2O）]n·3nH2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物：[Co（BDc）（phen）-（H2O）n·3nH2O（BDC=1,4-bemenedicarboxylate,phen=1,10-phenanthroline）,并通过元素分析,IR光谱,TG和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明该化合物属于三斜晶系：P-1（2）空间群组;晶胞参数a=9．795（5）^°A,b=10．752（5）^°A,c=11．271（5）^°A,α=75．903（5）°,β=65．306（5）°,γ=86．042（5）°,V=1045．3（9）^°A3,C20H22CoN2O8,Mr=477．13,De=1．908g·cm^-3,μ（MoKa）=1．637mm^-1,Z=2,RI=0．1586,wR2=0．3906。该化合物表现出Z字连状结构。     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O（Ⅰ）和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O（Ⅱ）．通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明：2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1．10691（10）nm,b=1．14899（10）nm,c=1．35807（12）nm,a=71．63（2）°,β=66．25（10）°,γ=67．44（2）°,V=1．4334（2）nm^3,Z=1,R1=0．0748,wR2=0．1279;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0．68788（4）nm,b=1．16845（7）nm,C=1．30690（8）nm,a=81．3390（10）°,β=77．8900（10）°,γ=79．5480（10）°,V=1．00307（10）nm^3,Z=1,R1=0．0314,wR2=0．0995．     

封存类甲烷型一维水带的微孔配位聚合物

水热条件下,4,4′-联吡啶、硝酸镍与咪唑甲酸反应,使咪唑甲酸脱羧构筑了配位聚合物{[Ni（4,4′-bipy）（H2O）（HCOO）2].4H2O}n（其中4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,HCOO=甲酸根）,通过元素分析、X-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群Cc,a=1.04 862（2）nm,b=2.0 061（4）nm,c=0.81 072（16）nm,β=102.59（3）°;Z=4,R=0.0679,wR=0.1 337。在配合物中,甲酸根和4,4′-联吡啶分别与Ni（Ⅱ）配位,形成具有＂CdSO4（6581）＂拓扑结构的三维微孔网络,微孔尺寸为1.0 028 nm×1.0 486 nm,有趣的是,微孔配位聚合物主体了一种新型类甲烷结构的一维水带,其是由（H2O）4水簇通过氢键相互作用共点拓展而成。     

配合物[Pb(2,2'-bipy)(CH3COO)2]n的水热合成与晶体结构

报道了一种新颖的配合物[Pb（2,2’-bipy）（CH3COO）2]n的水热合成和晶体结构.该化合物属于单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=1.5361（7）nm,b=0.9505（4）nm,c=0.8198（4）nm,β=92.854（7）°,V=1.1955（9）（3）nm3,Z=1,T=293（2）K,Dc=2.374 mg/m3,μ=14.111 mm^-1,R1=0.1394,wR2=0.2353.     

[Ag （his）2 ]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag（His）2]NO3·0．5H2O（1）,X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为：AgCl2H19N2O750,Mr=489．21,属正交晶系,P2（1）2（1）2空间群,晶胞参数：a=0．9675（3）nm,b=3．4113（9）nm,c=0．52193（13）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1．72227（8）nm^3,Z=4,Dcak=1．866gcm^-3,μ=1．228mm^-1,F（000）=984．0,R1=0．0272,wR=0．0639,化合物由配离子[Ag（his）2]^＋,1个NO3^-阴离子和0．5个水分子组成：中心银（Ⅰ）离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag（Ⅰ）配位,化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构．     

二维配位聚合物Co（PDC）·2H2O的水热合成与热性能研究（PDC=3，5-二羧酸吡啶）

在413K下,3,5-二羧酸吡啶和CoCl2·6H2O的混合物在水热条件下反应得到标题化合物Co（PDC）·2H2O（PDC=3,5-二羧酸吡啶）。单晶X射线衍射表明该配位聚合物属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数为a=0．9902（2）nm,b=1．1981（2）nm,c=0．73997（15）nm,β=105．18（3）°,Z=4。具有2-D层状结构的Co（PDC）·2H2O中包含钴阳离子和3,5-二羧酸吡啶,其中每个钴阳离子被1个吡啶环上的氮原子、2个羧基上的氧原子以及2个水分子上的氧原子配位。热分析结果表明该化合物在330℃以下保持热稳定。     

[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O的合成及晶体结构

Ca（OH）2与柳氮磺胺吡啶（H2-Sulf）反应生成化合物[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O。单晶X-射线衍射结构分析表明,标题化合物的化学式为C36H44CaN8O19S2,Mr=996．99,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：a=1．15786（11）nm,6—1．50224（15）nm,c=1．53953（15）nm,a=113．129（2）°,β=109．302（2）°,γ=92．477（2）°,V=2．2775（4）nm^3,Z=2,Dc=1．454Mg／m^3,R1=0．142,wR2=0．297（I〉2σ（I））,5=1．027。标题化合物为离子型化合物,中心Ca（Ⅱ）采用七配位的变形加帽八面体几何构型,柳氮磺胺吡啶的羧基采用单齿配位方式与Ca（Ⅱ）形成配位键,羟基和吡啶N均未参与配位。在晶胞堆积中,化合物通过复杂分子内和分子间氢键形成三维的超分子结构。     

新型杂化材料[（2,2′-bipy）2Cu][（（2,2′-bipy）2Cu）2PW12O40]·4H2O的水热合成及结构表征

用水热方法合成了一种新型的无机-有机杂化材料[(2,2′-bipy)2Cu][((2,2′-bipy)2Cu)2PW12O40]·4H2O,并采用元素分析、形貌分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.890 4nm,b=2.047 8nm,c=2.172 8nm,α=90°,β=96.404°,γ=90°,V=8.358 9nm3,Z=4,R1=0.050 2,wR2=0.117 1.     

3-(4-溴苯基)-1-(正丙基)苯并[f]喹啉的合成与晶体结构

标题化合物C22H18BrN是由4-溴苯甲醛、2-萘胺与2-戊酮为原料,在四氢呋喃（THF）中以碘为催化剂反应得到.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.920 3（2）nm,b=1.017 3（2）nm,c=1.058 2（2）nm,α=97.868（3）°,β=107.038°,γ=112.235（3）°,Mr=376.28,V=0.841 7（3）nm3,Dc=1.485 g/cm3,Z=2,μ（Mo Kα）=2.444 cm-1,F（000）=384.X衍射分析表明分子间存在C—H…Br非常规氢键,并连接相邻的分子形成二聚体.     

{[Cu2(2,2′-bipy)2(4,4′-bipy)]2[Cu(4,4′-bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2(2,2′-bipy)2(4,4′-bipy)]2[Cu(4,4′-bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy= 联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.364 6 (3) nm,b=1.4022(3) nm,c=1.441 6 (3) nm,α=63.78(3)°,β=87.06 (3)°,γ=65.56(3)°,V=2.224 (8) nm3,Z=1,R1=0.053 9, wR2=0.115 0.     

配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O25]·H2O（bim代表苯并眯唑）,并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构．结构分析表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数：a=1．3882（14）nm,b=1．3927（14）nm,c=1．594O（16）nm,α=90°,β=107．334（12）°,γ=90°,V=2．942（5）nm^2,Z=2,R1=0．0525．该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]^4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]^4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H^＋作为反荷离子平衡电荷．     

大环稀土-过渡金属超分子配合物[Tb（NiL）3（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH2OH的合成及晶体结构

合成了以大环草酰胺配合物NiL为配体的四核Ni3Tb稀土-过渡配合物[Tb（NiL）2（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH3OH,并利用单晶X-射线结构分析、红外光谱以及电子光谱等多种手段对该配合物进行了结构表征．结构分析表明，该配合物为三斜晶系，对称群为P=1，a=1．5081（3）nm，b=1．5132（3）nm，c=1．7446（3）nm，α=82．512（11）°，β=70．095（6）°，γ=84．185（10）°，Z=2．     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

2-噻吩甲酸(5-氟尿嘧啶-1-基)甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

三维超分子化合物[CuCl（phen）2]·H2SIP·3H2O的制备及晶体结构

用CuCl2·2H2O、NaH2SIP和邻菲哆口林在水热条件下得到了一种新的超分子化合物[CuCl（phen）2]．H2SIP·3H2O．该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为：a=11．1242（2）A,b=12．0676（2）A,c=12．1908（2）A,α=93．202（2）°,β=96．181（2）°,γ=105．845（2）°,V=1559．0（4）A3,Z=2．铜离子采取5配位模式,并且处于一个畸变的四方锥配位环境中．晶体中通过O-H…O和O-H…Cl氢键的作用,构建成具有三维网状的超分子结构．