Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O（Ⅰ）和Na2H[C4FN3OH4]2[Al（OH）6Mo6O18]·13H2O（Ⅱ）．通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征．结果表明：2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1．10691（10）nm,b=1．14899（10）nm,c=1．35807（12）nm,a=71．63（2）°,β=66．25（10）°,γ=67．44（2）°,V=1．4334（2）nm^3,Z=1,R1=0．0748,wR2=0．1279;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0．68788（4）nm,b=1．16845（7）nm,C=1．30690（8）nm,a=81．3390（10）°,β=77．8900（10）°,γ=79．5480（10）°,V=1．00307（10）nm^3,Z=1,R1=0．0314,wR2=0．0995．     

K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2（PW9O34）2]·33H2O（1）和K6Na2H2[Ni4（H2O）2（PW9O34）2]·23H2O（2）．采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征．结果表明：化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2．9063nm,b=3．1790nm,c=3．9148nm,α=90．00°,β=90．00°γ=90．00°,V：36．1940nm^3,Z=2,R1=0．0706,ωR2=0．1621．化合物2属于单斜晶系,P2（1）／n空间群;晶胞参数a=1．1916nm,b=1．6547nm,C=2．1211nm,α=90．00°,β=100．66°,γ=90．00°,V=4．1098nm^3,Z=16,R1=0．0638,ωR2=0．1432．     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

（NH_3CH_2CH_2NH_3）_4[CuV_6O_8（HPO_4）_6（PO_4）_2（H_2O）_2]·4 H_2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐（NH3CH2CH2NH3）4[CuV6O8（HPO4）6（PO4）2（H2O）2].4 H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明：该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.0760 nm,b=1.0030 nm,c=2.3784 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.8586 nm3,Z=8,R1=0.0719,wR2=0.1432.     

大环稀土-过渡金属超分子配合物[Tb（NiL）3（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH2OH的合成及晶体结构

合成了以大环草酰胺配合物NiL为配体的四核Ni3Tb稀土-过渡配合物[Tb（NiL）2（CH3OH）3]（ClO4）3·5CH3OH,并利用单晶X-射线结构分析、红外光谱以及电子光谱等多种手段对该配合物进行了结构表征．结构分析表明，该配合物为三斜晶系，对称群为P=1，a=1．5081（3）nm，b=1．5132（3）nm，c=1．7446（3）nm，α=82．512（11）°，β=70．095（6）°，γ=84．185（10）°，Z=2．     

{[Cu2（2，2＇-bipy）2（4，4＇-bipy）12[Cu（4，4＇-bipy）][PW10（Ⅵ）W2（Ⅴ）O40]}（bipy=联吡啶）的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2（2,2’-bipy）2（4,4＇-bipy）]2[Cu（4,4＇-bipy）][PW10（Ⅵ）W2（Ⅴ）O40]}（bipy=联吡啶）,并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征．结果表明：该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1．3646（3）nm,b=1．4022（3）nm,f=1．4416（3）nm,a=63．78（3）°,β=87．06（3）°,γ=65．56（3）°,V=2．224（8）nm^3,Z=1,R1=0．0539,wR2=0．1150．     

[Zn(2,2'-bipy)3]2 Cl4·11 H2O的合成和晶体结构

在亚甲基双膦酸四异丙基酯[（iPrO）2P（O）CH2P（O）（iPrO）2]（=L）的催化作用下,合成一种新的配合物[Zn（2,2′-bipy）3]2Cl4·11H2O,并用红外光谱和X-ray单晶衍射进行了测试与表征.在反应中L并未参加配位,但却起到了催化、诱导的作用.该配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,Mr=1407.82,a=1.3630（3）nm,b=2.2232（4）nm,c=2.3569（4）nm,α=90°,β=106.488°,γ=90°,V=6848（2）nm3,Z=4.     

[Ag （his）2 ]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag（His）2]NO3·0．5H2O（1）,X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为：AgCl2H19N2O750,Mr=489．21,属正交晶系,P2（1）2（1）2空间群,晶胞参数：a=0．9675（3）nm,b=3．4113（9）nm,c=0．52193（13）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1．72227（8）nm^3,Z=4,Dcak=1．866gcm^-3,μ=1．228mm^-1,F（000）=984．0,R1=0．0272,wR=0．0639,化合物由配离子[Ag（his）2]^＋,1个NO3^-阴离子和0．5个水分子组成：中心银（Ⅰ）离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag（Ⅰ）配位,化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构．     

[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O的合成及晶体结构

Ca（OH）2与柳氮磺胺吡啶（H2-Sulf）反应生成化合物[Ca（H—Sulf）（H2O）6]（H—Sulf）·3H2O。单晶X-射线衍射结构分析表明,标题化合物的化学式为C36H44CaN8O19S2,Mr=996．99,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：a=1．15786（11）nm,6—1．50224（15）nm,c=1．53953（15）nm,a=113．129（2）°,β=109．302（2）°,γ=92．477（2）°,V=2．2775（4）nm^3,Z=2,Dc=1．454Mg／m^3,R1=0．142,wR2=0．297（I〉2σ（I））,5=1．027。标题化合物为离子型化合物,中心Ca（Ⅱ）采用七配位的变形加帽八面体几何构型,柳氮磺胺吡啶的羧基采用单齿配位方式与Ca（Ⅱ）形成配位键,羟基和吡啶N均未参与配位。在晶胞堆积中,化合物通过复杂分子内和分子间氢键形成三维的超分子结构。     

无机-有机杂化化合物[Zn（4,4′-bipy）（2,2′-dpa）]_n的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型的三维无机-有机杂化化合物[Zn（4,4′-bipy）（2,2′-dpa）]n（4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,2,2′-dpa=2,2′联苯二甲酸）,并测定了该化合物晶体结构.结果表明：该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.0178（4）nm,b=0.95049（19）nm,c=1.1421（2）nm,α=90°,β=117.11（3）°,γ=90°,V=1.9498（7）nm3,Z=8,R1=0.0439,wR2=0.1307.     

一维链状结构的Co（Ⅱ）聚合物：[Co（BDC）（phen）（H2O）]n·3nH2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物：[Co（BDc）（phen）-（H2O）n·3nH2O（BDC=1,4-bemenedicarboxylate,phen=1,10-phenanthroline）,并通过元素分析,IR光谱,TG和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明该化合物属于三斜晶系：P-1（2）空间群组;晶胞参数a=9．795（5）^°A,b=10．752（5）^°A,c=11．271（5）^°A,α=75．903（5）°,β=65．306（5）°,γ=86．042（5）°,V=1045．3（9）^°A3,C20H22CoN2O8,Mr=477．13,De=1．908g·cm^-3,μ（MoKa）=1．637mm^-1,Z=2,RI=0．1586,wR2=0．3906。该化合物表现出Z字连状结构。     

配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O26]·H2O的合成新途径

以苯并咪唑和MoO3等为原料合成得到一个含有Mo—N键的新型配合物H2[Hbim]2[（bim）2Mo8O25]·H2O（bim代表苯并眯唑）,并通过红外光谱和单晶X-射线衍射等方法确定了其晶体结构．结构分析表明：该晶体属于单斜晶系,P2（1）／n空间群．晶胞参数：a=1．3882（14）nm,b=1．3927（14）nm,c=1．594O（16）nm,α=90°,β=107．334（12）°,γ=90°,V=2．942（5）nm^2,Z=2,R1=0．0525．该配合物由苯并咪唑和[Mo8O26]^4-配位形成主体结构,苯并咪唑通过Mo—N键直接与[Mo8O26]^4-相连,周围质子化的苯并咪唑阳离子和游离的H^＋作为反荷离子平衡电荷．     

3-(4-溴苯基)-1-(正丙基)苯并[f]喹啉的合成与晶体结构

标题化合物C22H18BrN是由4-溴苯甲醛、2-萘胺与2-戊酮为原料,在四氢呋喃（THF）中以碘为催化剂反应得到.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.920 3（2）nm,b=1.017 3（2）nm,c=1.058 2（2）nm,α=97.868（3）°,β=107.038°,γ=112.235（3）°,Mr=376.28,V=0.841 7（3）nm3,Dc=1.485 g/cm3,Z=2,μ（Mo Kα）=2.444 cm-1,F（000）=384.X衍射分析表明分子间存在C—H…Br非常规氢键,并连接相邻的分子形成二聚体.     

有机-无机复合物[DMAH]3PMo12O·3C2H5OH的合成、结构及表征

在乙醇溶剂中合成得到了有机一多金属氧酸盐复合物（DMAH）3PMo12O40·3C2H5OH,该复合物属于三斜晶系,Pi空间群,a=1．22454（4）,b=1．47497（5）,c=1．87653（8）nm,α=79．918（4）°,β=79．371（4）°γ=67．513（3）°,V=3．05743（19）nm^3,Dc=2．528g／cm^3,Z=2,μ=2．502mm^-1,Mr=2327．01,F（000）=2236,R=0．0453,wR=0．1067以及GOF=1．040．结构解析表明,每个[PMo12O40]^3-杂多阴离子与3个质子化的DMA分子以及3个溶剂分子C2H5OH发生配位,且在较强的氢键力作用下,形成稳定的超分子体系．IR以及ESR图谱表明杂多阴离子[PMo12O40]^3-和质子化的DMAH^＋之间发生了明显的电荷转移作用．     

三维超分子化合物[CuCl（phen）2]·H2SIP·3H2O的制备及晶体结构

用CuCl2·2H2O、NaH2SIP和邻菲哆口林在水热条件下得到了一种新的超分子化合物[CuCl（phen）2]．H2SIP·3H2O．该晶体属于三斜晶系,P1-空间群,晶胞参数为：a=11．1242（2）A,b=12．0676（2）A,c=12．1908（2）A,α=93．202（2）°,β=96．181（2）°,γ=105．845（2）°,V=1559．0（4）A3,Z=2．铜离子采取5配位模式,并且处于一个畸变的四方锥配位环境中．晶体中通过O-H…O和O-H…Cl氢键的作用,构建成具有三维网状的超分子结构．     

2-噻吩甲酸(5-氟尿嘧啶-1-基)甲酯的合成、晶体结构和热性质

报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616.     

三维超分子化合物[Cd2（Dppz）4（1，2-BDC）2]·4H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

以邻苯二甲酸（1,2－H2BDC）和二-吡啶－（3,2-a：2’,3’－c）－吩嗪（Dppz）为混合配体,用水热方法合成了一种三维超分子化合物：[Cd2（Dppz）4（1,2-BDC）2]·4H2O,并通过X射线衍射对其结构进行表征．结果表明,该化合物属单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=2．49617（10）nm,b=1．71596（10）nm,c=1．82232（8）nm,β=96．293（1）°,V=7．7586（6）nm^3,Z=4,R1=0．0456,wR2=0．0939．荧光光谱分析结果表明,该化合物室温下显示出较强的蓝色荧光性质．     

四硝基芒柄花素的合成及其晶体结构

目的以芒柄花素为先导化合物合成3’,5’,6,8-四硝基4’-甲氧基-7-羟基异黄酮（1）并研究其晶体结构。方法用混酸（φ（H2SO4）：φ（HNO3）=3：1）对芒柄花素进行硝化,经对产物分离纯化得到产物1,采用IR,NMR和单晶X-射线衍射法对其进行了表征和晶体结构测定。结果合成出3’,5’,6,8-四硝基-4’-甲氧基-7-羟基异黄酮,1的单晶属单斜晶系,空间群P2（1）／c,晶胞参数：a=0．4914（1）nm,b=2．2333（5）nm,c=1．6124（4）nm,α=90°,β=95．576（4）,γ=90°,V=1．7610（7）nm^2,Z=4,M,=448．26,Dc=1．691g／cm^3。结论在产物1的晶体结构中存在O—H…O和C—H…O氢键。氢键将1连接成二维超分子结构。     

水杨醛邻菲咯啉氧钒配合物的合成和晶体结构

合成和表征了一个新的氧钒配合物[VO2（Sal）（Phen）]·H2O．在该配合物中,钒（V）原子与六个氧原子配位,形成一个变形的八面体结构．该晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c．晶胞参数为a=3．0857（9）nm,b=0．7256（2）nm,c=2．0470（6）nm,β=127．413（4）°,γ=3．6407（19）nm^3,Z=8,Dc=1.468g·cm^-3,F（000）=1648,R1=0．0772,ωR2=0．1067．在晶体结构中,分子间氢键和π-π堆积使晶体构成了一个三维网状结构．     

配合物[ML2]的合成及晶体结构(M=Ni2+,Cu2+;HL=C7H7NO)

标题化合物[ML2]（M=Ni^2-,Cu^2-;HL=C7H7NO,2-亚胺基甲基苯酚）由2-亚胺基甲基苯酚与NiCl2或CuCl2在无水乙醇中反应制得．用X射线衍射分析测定了两个化合物晶体结构．结果表明：它们均属单斜晶系,空间群为P2（1）／c,中心离子M（Ⅱ）的配位环境呈平面四方形．配合物[Ni（C7H6NO）2）]的晶体学参数：a=1．2918（3）nm,b=1．7512（4）nm,c=0．8110（2）nm,β=95．56（3）°,V=1．826（6）nm^3,Z=2,Dc=1．627Mg／m^3,Mr=298．97,μ=1．591mm^-1,F（000）=920,最终结构偏离因子R=0．0487,Ru=0．1199,S=1．018,最终差值电子云密度的最高峰和最低峰分别为1120nm^-3和-1226nm^-3配合物[Cu（C7H6NO）2）]的晶体学参数：a=1．2954（13）nm,b=0．5843（8）nm,c=0.8039（10）nm,β=94．69（3）°,V=0．6064（9）nm^3,Z=2,Dc=1．664Mg／m^3,Mr=303．80,μ=1．798mm^-1,F（000）=310,最终结构偏离因子R=0．0449,Rw=0．1196,S=1．077,最终差值电子云密度的最高峰和最低峰分别为484nm^-3和-388nm^-3．