以电解法氢氧化镁为原料制备纳米氧化镁

采用隔膜电解法以盐湖水氯镁石为原料制备前驱体Mg(OH)₂,煅烧后制备纳米氧化镁,实现盐湖废弃资源的高值化利用.对Mg(OH)₂煅烧过程进行热解动力学解析,结合热解机理和速率,考察煅烧条件对MgO性能的影响.结果表明：煅烧温度升高,MgO的比表面积降低,活性先升高后降低,晶粒变大;煅烧时间延长,MgO的比表面积和活性降低,晶粒尺寸增大,结构变得致密;升温速率增大,MgO比表面积与活性均先增大后平缓,晶粒尺寸基本不变;MgO比表面积最大为29.3 m²/g, CAA最小为66 s,晶粒尺寸最小为27.8 nm.     

Y_2O_3超微粉及其透明陶瓷的制备

研究了化学沉淀法制备氧化钇超微粉的工艺及透明氧化钇陶瓷的制备工艺·以Y(NO3)3和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备出化学组成为Y2(OH)5(NO3)·nH2O的先驱沉淀物·发现在Y(NO3)3溶液中添加少量(NH4)2SO4,可以使先驱沉淀物由规则颗粒变为雪花状,并能减轻煅烧得到的氧化钇粉体的团聚·先驱沉淀物在1100℃下煅烧4h,得到了平均粒径为50nm的氧化钇粉体·该粉体经单向压制成型后,在1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷·     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

醇水法制备纳米氧化镍电极的结构与电化学性能

采用醇水法制备了纳米氧化镍粉体材料并分析了其粉体形成过程,重点研究了热处理温度对氧化镍粉体的相组成、形态以及氧化镍电极电化学性能的影响。结果表明,氧化镍粉体由前驱体Ni2(OH)2CO3·xH2O在270℃附近分解产生;热处理温度对合成粉体的结晶度和比表面积具有显著影响,而粉体的结晶度和比表面积又是影响氧化镍电极电化学性能的重要因素,其中,粉体结晶度的作用占主导地位。当氧化镍粉体热处理温度为250℃时,所制氧化镍电极具有优异的电化学性能,在测试电流密度为5mA/cm2的条件下,其比电容达到1180F/g。     

溶胶-凝胶法在3D-SiC陶瓷表面制备纳米MgO薄膜

以Mg(NO3)2.6H2O为原料,无水乙醇为溶剂,胶棉液为表面活性剂,利用溶胶-凝胶法制备了MgO溶胶,并利用浸渍提拉法在三维网络-碳化硅(3D-SiC)陶瓷骨架表面涂覆MgO溶胶,经煅烧制得纳米MgO薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的物相和显微结构.结果表明,利用浸渍提拉法在HF溶液浸蚀后的3D-SiC骨架表面涂覆质量比m(Mg(NO3)2.6H2O)∶m(胶棉液)=1.0的MgO溶胶后,在80℃干燥10 min,再升至480℃干燥10 min,最后800℃煅烧1 h,可制备出致密平整,厚度为0.8～1.0μm的纳米MgO薄膜.薄膜与骨架结合良好,MgO...     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

纳米ZnO的制备与表征

以ZnAc2.2H2O、(NH4)2CO3为原料,采用沉淀法制备了纳米ZnO.以TG-DTA、IR、XRD、TEM和BET等测试方法研究了纳米ZnO粉体的结构和形貌特性.结果表明,前驱物[Zn5(OH)6(CO3)2]经300℃焙烧2 h,得到的纳米ZnO为六方晶系,粒子为球形,最小晶粒约为5 nm,最大约为28 nm,大部分集中在16~20 nm之间,平均晶粒为19.4 nm,90%的纳米晶粒≤24 nm,粒度分布均匀,分散性良好.探讨了反应物浓度、物料配比和焙烧温度等对样品的影响.     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

水滑石与氢氧化镁纳米晶的液相法制备及其生成机制

研究了纳米晶镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O与 Mg(OH)2 的液相法制备及其物相变化.X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,在制备温度分别为30 ℃的低温和190 ℃的高温,可获得纯度大于99%的氢氧化镁针状纳米晶,在45~150 ℃的中间温度范围,可获得纯度大于 99%的镁铝水滑石针状纳米晶.合成温度由35 ℃提高到45 ℃时,生成物相由氢氧化镁变成镁铝水滑石相;合成温度由 170 ℃提高到190 ℃时,生成物相由镁铝水滑石相变成氢氧化镁相.提出低温时生成物的变化与瞬间生成无定形态的Mg(OH)2 有关,无定形态的Mg(OH)2 沉淀为Al13(OH)7 32 中铝离子以及CO2-3 扩散进入Mg(OH)2提供了更为有利的条件.高温时生成物的变化,是由于温度的升高,使含结晶水的镁铝水滑石纳米晶中间层中的高极性水分子堆积所要求的一定的物理条件受到破坏所致.