N-{[(5-对氯苯基)-1,3,4-噻二唑]-2-基}-2-芳氧烟酰胺的合成及生物活性

利用酚与2-氯烟酸在氢化钠作用下得到中间体芳氧基烟酸.芳氧基烟酸经酰氯化,再与取代2-氨基-1,3,4-噻二唑作用,合成了8个未见文献报道的含取代1,3,4-噻二唑的芳氧烟酰胺类化合物.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析等确证.初步的生物活性测试表明,部分目标化合物具有良好的除草活性.     

1—（3—吡啶甲酰基）—4—芳酰基硫脲类化合物的合成

报道了1－（3－吡啶甲酰基）－4－芳酰氨基硫脲类化合物的合成及鉴定。以烟酸和取代苯甲酸为起始原料,合成了一系列分子中含吡啶基团的芳酰氨基硫脲,经元素分析,IR光谱,^1H NMR谱和MS谱分析,确定了这类化合物的结构。     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33) 5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基 -1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体,利用浓硫酸脱水合成了5-(4′-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认,并测定了2个代表化合物的生物活性,得到了较为满意的结果.     

酰氨基硫脲及其相关杂环化合物的研究(33)5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成

以1-吡啶甲酰基-4-芳酰基氨基硫脲Ha-j为前体, 利用浓硫酸脱水合成了5-(4'-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑Ia-j共10个化合物.所有化合物的结构经元素分析和光谱数据确认, 并测定了2个代表化合物的生物活性, 得到了较为满意的结果.     

4-芳亚甲基2-苯基-1H-咪唑-5(4H)-酮类衍生物光谱特性的研究

比较了一系列4-芳亚甲基-2-苯基-1H-咪唑-5（4H）-酮类化合物在不同有机溶剂中紫外光谱和荧光光谱的变化,探索了其结构与光学性能之间的某些关系.通过实验发现,目标化合物4-芳亚甲基芳环取代基的不同对其紫外光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率有一定的影响.     

二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物的合成及晶体结构

利用二甲基二氯化锡与双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙反应,合成了二甲基锡双2-羟基-1-萘甲醛对苯二甲酰腙配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱和X-射线单晶衍射对该化合物进行了表征.     

2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱的合成及其晶体结构

将2,6-吡啶二甲酸二甲酯与乙酸乙酯混合发生缩合反应,得到2,6-二乙酰吡啶(DAP)Ⅰ,将Ⅰ与2,6-二甲基苯胺发生缩合反应,获得2,6-二乙酰吡啶缩2,6-二甲基苯胺双希夫碱化合物Ⅱ.并通过元素分析和核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了Ⅱ的晶体结构.晶体结构表明,两个芳环与吡啶环没有通过两个亚甲胺基(CN)形成π键共轭体系.     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

橙皮素芳酰腙化合物的微波合成与抑菌活性研究

利用微波辐射技术,以橙皮素和芳酰肼为原料设计合成3种橙皮素芳酰腙类化合物,应用红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等分析手段对化合物进行了结构表征.抑菌活性实验表明,合成的3种橙皮素芳酰腙类化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌活性与橙皮素相比均有较大增强.     

1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲在Hg(0Ac)_2催化下环化反应的研究

报道了在Hg(OAc)_2催化下,4-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(1)环化为新的2-(α-萘甲基)-5-芳酰氨基-1,3,4-(口恶)二唑(2).化合物(2)的结构均经元素分析,IR,H-NMR和MS裂解碎片分析鉴定其结构.     

2—甲氧羰基苯氧乙酰硫脲及环化产物的合成和生物活性研究

合成了4种未见文献报道的2－甲氧羰基苯氧乙酰硫脲（5），并以Br2为氧化剂，进行关环反应，得到4种新的2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶的碳酰亚胺衍生物（6），其结构均经IR，^HNMR以及元素分析得到论证。初步生物活性测定结果表明，化合物6b有较好的除草活性。     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

新型3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物的合成

以2,3-二氯吡啶为起始原料经过肼解、与马来酸二乙酯成环、溴代、氧化、水解得到关键中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲-1-甲酸,然后再与二氯亚砜反应生成甲酰氯,最后与各种环氨作用得到最终化合物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物,并对最终化合物进行表征.     

元素组成对类水滑石晶体结构的影响研究

合成了一系列类水滑石，通过X射线衍射、电子显微镜、元素分析、粒度分布等技术手段研究了元素组成及原料配比对类水滑石晶体结构的影响．     

(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析.     

2-取代巯基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及抑菌活性

由于"邻羟基苯基"和"杂环"分子片断具有良好的抗菌活性,我们将其合理组合,设计合成了5个新型2-取代硫基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物(1-5).以邻羟基苯乙酸为原料,经过肼解,在碱性条件下与二硫化碳反应,得到噁二唑中间产物,最后在碱性条件下与(取代)卤代苯乙酮、卤代苯乙酰胺发生烷基化反应生成目标化合物.目标化合物的结构经1H-NMR、IR以及元素分析等表征确认.抑菌活性测试表明,质量浓度为0.01%时,对大肠杆菌的抑菌率高达91%以上,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率高达83%以上,具有较强的抑菌活性;这表明目标化合物对不同菌株具有广谱抑菌活性,它是一类极具潜力的抗真菌、抗细菌化合物.构效分析表明,苯乙酰胺环上引入不同取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Cl、Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性.     

异色满并硫氮杂奥化合物的合成

通过异色满酮－４的３－位苯亚甲基取代衍生物与４－氨基－３－巯基－１，２，４－三唑的缩合反应得异色满并「３，４－ｆ」硫氮杂奥。所合成的新化合物均经核磁共振光谱。红外光谱及元素分析证明其结构。     

双苯甲酰基脲类化合物的合成及杀虫活性(Ⅱ)

 从百菌清(2,4,5,6-四氯-1,3-苯二腈)出发,经过氟交换、氨解、水解和酰化反应,合成了9个新的双苯甲酰基脲类化合物,总收率为30%~40%.所有化合物都经IR,¹H NMR,¹³C NMR,HRMS及元素分析数据的证实,并对它们的杀虫活性进行了初步的测定.     

N-取代-S-(+)-3-甲基-2-对氯苯基丁酰基(硫)脲的合成

采用活性基团拼接法,将S-(+)-3-甲基-2-对氟苯基丁酸引入到含氮杂环的酰基(硫)脲结构中.合成了8个未见文献报道的Ⅳ-取代-S-(+)-3-甲基-2-对氯苯基丁酰基(硫)脲.化合物的结构经IR,1H NMR和元素分析确证.     

N-苯基取代的溴代三苯基膦亚胺类化合物合成

利用二溴代三苯基膦和对位取代的苯胺类化合物反应 ,采用同一种合成方法 ,分别得到了五个 N-苯基取代的溴代三苯基膦亚胺系列化合物 ,并讨论了不同的取代基存在时 ,对反应的影响。其中一个化合物ph3 PNHBr丱CH3 未见文献报道