相转移催化法合成N-1-芳基,-乙酰基,-羧甲氧烷基苯并三唑

报道了以聚乙二醇为相转移催化剂合成１－（１－Ｈ－苯并三唑基）－２,４－二硝基苯,１－［α－（１－Ｈ－苯并三唑基）］乙酰苯并三唑和两个１－（１－Ｈ－苯并三唑基）烷氧乙酸．本法反应时间短,产率令人满意．初步的生物活性测定结果表明,化合物Ⅰ、Ⅲａ和Ⅲｂ均具有较强的抑菌作用     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

含二茂铁基及苯并三唑类的酰腙化合物的合成

以１Ｈ－苯并三唑１－１乙酰肼与甲酰基二茂铁，乙酰基二茂铁，１，１＇－双乙酰基二茂铁缩合得到了３个二茂铁亚甲基－１Ｈ－苯并三唑乙酰腙，并通过元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ等进行了表征。     

1,10—双（1‘—苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）癸二酮…

研究了１，１０－双（１＇－基苯－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（ＢＰＭＰＤＤ，Ｈ２Ａ）与三辛基氧膦（ＴＯＰＯ，Ｂ）或三苯基氧膦（ＴＰＰＯ，Ｂ）的氯仿溶液从硝酸介质中对镱（Ⅲ）的协同萃取行为，用等摩尔法研究了体系的协萃效应，计算了体系的酸性协萃系数和协萃系数。用斜率法测得协萃合物的组成为ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＯＰＯ或ＹｂＡ·ＨＡ·ＴＰＰＯ，计算了相应的协萃平衡常数，还考虑了温度     

1—苯基—3—甲基—4—（α—呋喃甲酰基）—5—吡唑酮与中性萃取剂协同萃取钇（Ⅲ）的研究

本文研究了１－苯基－３－甲基－４－（α－呋喃甲酰基）－５－吡唑酮（ＨＡ）单独萃取Ｙ（Ⅲ）及其与二苯亚砜（ＤＰＳＯ），磷酸三丁酯（ＴＢＰ）或三辛基氧膦（ＴＯＰＯ）协同萃取Ｙ（Ⅲ）的行为。确定了萃合物的组成分别为ＹＡ＿３，ＹＡ＿３·ＤＰＳＯ，ＹＡ＿３·ＴＢＰ和ＹＡ＿２（ＮＯ＿３）·２ＴＯＰＯ．算得萃取平衡常数分别为：ｌｏｇＫ＿（Ａ（ＨＡ））＝－６．８６，１ｏｇＫ＿（ＡＢ（ＨＡ＋ＤＰＳＯ））＝－３．８９，ｌｏｇＫ＿（ＡＢ（ＨＡ＋ＴＢＰ））＝－２．５３和ｌｏｇＫ＿（ＡＢ（ＨＡ＋ＴＯＰＯ））＝５．１３．     

铁（Ⅲ）—9—（3,5—二溴）水杨基荧光酮—溴化十六烷基三？…

研究了铁（Ⅲ）－９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮－ＣＴＭＡＢ三元络合物的显色反应条件,在ＰＨ６．０－７．２的ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ缓冲体系中,铁（Ⅲ）与９（３,５－二溴）水杨基荧光酮形成１：４的络合物,其最大吸收波长λｍａｘ＝５９０ｎｍ,表观魔鬼洋吸光系数为１．７２×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,铁含量在０－６μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律,方法灵敏度高,选择性较好,络合物稳定,用于牛肝     

(±)─—氧化吲哚基乙酸的拆分及其绝对构型的确定

（±）－１．３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（Ⅲ）是合成天然囊毒碱的关键中间体，以水作溶剂利用马钱子碱拆分可得光学纯对映体（－）－１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（（ⅢＡ）和（＋）－１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（ⅢＢ）并确定了对映体（ⅢＡ）和（ⅢＢ）的绝对构型，其手性碳原子绝对构型分别为和Ｓ和Ｒ．     

铕与4—烷基酰代吡唑啉酮配合物的合成,表征与荧光性能

合成了一系列铕与含有不同４－酰代基的１－苯基－３甲基－吡唑啉酮－５的三元梧全物Ｅｕ（Ｌ）３．２Ｈ２Ｏ「Ｌ＝１－苯基－３－甲基－４－乙酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＡＰ），１－苯基－３－甲基－４－丙酰基吡唑啉酮－５－（ＨＰＭＰＰ），１－苯基－３－甲在－４－异丁酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＩＢＰ），１－苯基－３－甲基－４－特戊酰基吡唑啉酮－５ＨＰＭＰＶＰ），１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５（ＨＰＭＢ     

N,N—双—（苯并三（或咪）唑基甲基）羟胺与芳香酮的交换反应

在碳酸氢钠催化条件下，用一步法以苯并三唑，甲醛，盐酸羟胺为原料，合成了Ｎ，Ｎ－双－（苯并三唑基甲基）羟胺（Ａ），（Ａ）或Ｎ，Ｎ－双－（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ｂ）与苯乙酮，对位取代苯乙酮在氯化氢无乙醇溶液中发生酮交换发生，得到５个Ｎ，Ｎ－双（β－芳甲酰基乙基）羟胺（Ｃ），（Ｃ）与盐酸羟胺在醋酸钠溶液中反应，得到了Ｎ，Ｎ－双－（β－芳甲酰基乙基）羟胺双肟（Ｄ），（Ｄ）在五氯化磷苯溶液中发生Ｂｅｃｋｍａ     

（1R,3R）—（—）—1—甲氧基—5,6—亚甲二氧基—3—（3,4,5—三甲氧苯基）…

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质－孟氧基－３（５Ｈ）－呋酮存在下，将６－（３’，４，５－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛的甲苯溶液加热回汉８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３４）－（－１）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体，产率６１．８％。     

（±）—氧化吲哚基乙酸的拆分及其绝对构型的确定

（±）－１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（Ⅲ）是合成天然囊毒碱的关键中间体。以水作溶剂利用马钱子碱拆分可得光学纯对映体（－）－２，４－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸ⅢＡ和（＋）－１，３－二甲基－５－甲氧基氧化吲哚基－３－乙酸（ⅢＢ），并确定了对映体（ⅢＡ）和（ⅢＢ的绝对构型，其手性碳原子绝对构型分别为Ｓ和Ｒ。     

不对称的双(杂芳基)烷类的合成

甲基Ｎ－（α一苯并三唑烷基）氨基甲酸脂２ａ．用１当量杂环化合物处理时，形成苯并三唑取代的杂环化合物、在温和的条件下，这些中间物进一步同其它杂环化合物反应，得到不对称的１、１－双（杂环基）烷类，产率很好。     

Nd（Ⅲ）—NTA,Nd（Ⅲ）—EDTA与酸性偶氮染料的混配络合物稳定性

用分光光度法研究了氨三乙酸合钕（Ⅲ）与４－［（８－羟基－５－喹啉）偶氮］苯磺酸、邻－［（５－羟基－３－甲基－１－对苯磺酸基－４－吡唑基）偶氮］苯甲酸及乙二胺四乙酸合钕（Ⅲ）与２－羟基－５－［（４－苯磺酸基）偶氮］苯甲酸的混配络合物的加合平衡，测得了它们的平衡常数。     

螺[异苯并呋喃—1（3H）,9‘—（9H）—占吨]—酮—3类化合物的合成…

本文合成了数种２’位不同取代基的螺〔异苯并呋喃－１（３Ｈ），９’－（９Ｈ）－占吨〕－酮－３类化合物，并进行了红外，紫外光谱分析，对代表性化合物用Ｘ－射线衍射的方法测定了晶体结构，讨论了该类化合物的显色机理。     

二（2－乙基己基）磷酸－La（Ⅲ）萃合物溶解度参数的求算

二（２－乙基己基）磷酸－Ｌａ（Ⅲ）萃合物溶解度参数的求算韩景田１）柴金岭２）鲁建军２）（１）滨州医学院教务处，２５６６０３，山东滨州；２）山东师范大学化学系，２５００１４，济南；第一作者３３岁，男，讲师）二（２—乙基己基）磷酸（ＨＤＥＨＰ，ＨＡ）是用...     

1—芳氧基—3—[2—（4——芳甲酰基—1—哌嗪基）乙胺基]—2—丙醇？…

为了得到新的兼有α－受体阻滞作用的β－受体阻滞剂，合成了十八种１－芳氧基－３－「２－（４－芳甲酰基－１－哌嗪基）乙胺基」－２－丙醇类化合物。所有化合物均经＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＩＲ，元素分析鉴定。     

从含有大量Ag（Ⅰ）和Cu（Ⅱ）的HNO＿3溶液中分离In（Ⅲ）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ）、异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（Ⅲ），并测定了Ｉｎ（Ⅲ）在有机相和水相之间的分配比．Ｉｎ（Ⅲ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ＿３、ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ＿４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％，在１ｍＬ的ＩｎＣｌ＿３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

非有机溶剂萃取光度法测定铀的研究—PEG—Arsenazo Ⅱ—（NH_4）_2SO_4体系

本文研究了偶氮胂（Ⅲ）作萃取剂和显色剂，在ＰＥＧ－（ＮＨ４）２ＳＯ４－Ａｒｓｅｎａｚｏ（Ⅲ）体系中的非有机溶剂萃取光度法测定铀．将配合物从ｐＨ２．０（ＨＣｌ）溶液或ＨＣｌ—ＮａＡｃ缓冲溶液）水溶液中萃取至ＰＥＧ相，其最大吸收波长位于６５５ｎｍ，摩吸光系数为３．０×１０４Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，Ｕ（ＶＩ）的线性范围为０－４．５μ／ｍｌ，轴与ＡｒｓｅｎａｚｏＣ（Ⅲ）的配位组成为１：１．将方法用于煤渣中铀的测定，获得了满意结果．     

铁（Ⅲ）—邻硝基苯基荧光酮—CEHEAELA—Brij—35显色反应的研究与应用

本研究了在新两性表面活性剂Ｎ－［Ｎ＇－（羧乙基）－Ｎ＇－（２－羟乙基）氨乙基］月桂酰胺钠盐（ＣＥＨＥＡＥＬＡ）和十二醇氧乙醇聚氧乙烯２３醚（Ｂｒｉｊ－３５）存在下，铁（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮（Ｏ－ＮＰＦ）的显色反应。在ｐＨ６．０～９．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）与Ｏ－ＮＰＦ形成１：３的桔红色配合物，最大吸收波长在５８０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε５８０达１．４０×１０＾Ｌ．ｍｏｌ＾－     

钐（Ⅲ）与—2[（取代苯胺基）羰基]苯甲酸配合物的合成与表征

报道了８种２－［（取代苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｓｍ（Ⅲ）配合物Ｓｍ（Ｐ）３．３Ｈ２Ｏ［其中Ｐ＝２－（ＣＯＯ）Ｃ６Ｈ４ＣＯＮＨＣ６Ｈ５－ｎＸｎ，Ｘ＝Ｈ，２－Ｃｌ，４Ｂｒ，２－ＣＨ３，３－ＮＯ２，２－ＯＣＨ３，２，４－二氯，３－ＯＨ，ｎ＝１，２］的合成，并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的，含３分子配位水。