无机化学实验现象解释二则

从物质的性质、反应机理和平衡理论等方面解释过二硫酸钾与硫酸锰反应现象和六亚硝酸合钴(Ⅲ)酸钠鉴定钾离子的实验现象.     

共沉淀法净化铜电解液中砷锑铋的研究

本文研究了用高锰酸钾与硫酸锰生成水合二氧化锰的方法,从铜电解液中共沉淀有害于电积铜杂质元素:砷锑铋的工艺过程,对主要工艺参数进行优化研究,从而得出该工艺过程的最佳工艺条件。     

纳米二氧化锰的合成研究

以高锰酸钾(KMnO4)、硫酸锰(MnSO4·H2O)和乙酸乙酯为反应起始原料,采用不同反应条件制备出了纳米二氧化锰.文章主要探讨了反应物料比、反应时间、反应温度等对产物形貌的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和XRD对二氧化锰进行了形貌和结构分析.电化学性能研究表明,在-0.2 V~0.4 V的电位范围内,MnO2表现出典型的赝电容特性.     

卤素离子还原性实验的改进

在无机化学实验中一般用浓硫酸与卤化物反应验证卤素离子还原性的强弱,在改进的实验中将卤化物晶体与浓硫酸的反应改为由卤化物饱和溶液与浓硫酸反应,不但试验了卤化物饱和溶液和浓硫酸的用量对实验现象的影响,而且实现了实验微型化,操作简便,且现象更明显。     

六氰合钴(Ⅲ)配离子光水合反应的研究(Ⅱ)

(一)引言六氰合钴(Ⅲ)配离子的水合反应,在基态条件下,热力学上是不允许的,其标准自由能变化△G°_(298)=365.2hJ·mol~(-1),且动力学上是惰性的,然而,在光的作用下,却可发生光水合反应,不过配体氰根离子的全水合尚未见有报导。在实验室,我们实现了六个配体离子的光水合,用化学法和分光光度法检测了光水合反应产物[Co(H_2O)_6]~(2+)离子。     

碳酸锰制备实验的改进

对碳酸锰制备实验进行改进,避免传统的利用二氧化锰和草酸反应制备,而是采用软锰矿为原料,用七水合硫酸亚铁作为还原剂去制备,在不增加实验步骤的同时,引入了铁杂质,这就要求学生学习并掌握碳酸锰制备过程中除铁的方法,通过此方法,学生不仅了解氧化还原反应、沉淀反应及酸碱反应在无机制备中的应用,还掌握了过滤、沉淀等基本实验的操作,不仅丰富了实验内容,还能更好地培养学生的实践能力。     

秸秆纤维的催化液化及其产物的初步研究

对植物秸秆纤维在浓硫酸／苯酚为催化剂、乙二醇为反应介质的液化反应进行了研究，对其各反应物的甩量比例、反应条件进行优化．并且对最优条件下的液化产物进行了初步的组分测定,实验结果表明，植物秸秆在浓硫酸／苯酚(浓硫酸占所加物质总量的质量分数为6％)混合催化体系中，当温度为160℃，时间为70min时的液化效果最好．经凝胶色谱法测定表明，以浓硫酸／苯酚为催化剂、乙二醇为反应介质的反应体系，所得到产物的平均相对分子质量最低，Mw为806，Mn为799．经红外光谱(IR)检测结果表明，液化产物的游离羟基明显增多，其它游离端基也是明显增加，这说明液化反应破坏了植物秸杆纤维的晶格结构，而且部分水解了糖苷键．     

[TPPFe(Ⅲ)]2 O的稳态荧光光谱分析

在溶液中，铁卟啉Fe(Ⅲ)TPPCl容易与H2O反应转化为μ—O二聚体[TPPFe(Ⅲ)]2O，Fe(Ⅲ)TPPCl是非荧光物质，而μ—[TPPFe(Ⅲ)]2O是荧光物质，可通过稳态荧光光谱监测μ—[TPPFe(Ⅲ)]2O的生成。     

Nano-HCO吸附剂的制备及其除As(Ⅲ)性能

采用溶胶沉淀结合超声分散处理的方法,制备平均粒径为70 nm,比表面积为212 m2.g-1的纳米级水合氧化铈(Nano-HCO)吸附剂.在pH值为4~10,初始As(Ⅲ)质量浓度为10 mg.L-1,吸附剂投加量为1.0 g.L-1的反应条件下,可在2 h内将溶液中As(Ⅲ)质量浓度降低到0.01 mg.L-1以下.Nano-HCO吸附剂对砷的吸附等温线服从Langmuir方程,对应不同pH值,其对As(Ⅲ)的吸附容量较未经超声分散处理的水合氧化铈提高29%~141%,且水温的升高有助于增加As(Ⅲ)的吸附程度.     

粘土的催化活性及在实验教学中的应用

通过对催化剂机理的研究和反复的实验，选择了较为常见的粘土作为催化剂的代用品，它取材经济方便，无毒无腐蚀性，具有很高的反应活性及选择性，符合对催化剂的要求，用其代替二氧化锰，碱石灰，浓硫酸等催化剂，制备氧气，甲烷，乙烯等气体，实验效果良好。     

缺氧实验中一氧化碳发生装置的改进

缺氧实验是医学基础学科—病理生理学的一个基本实验内容。目的是在动物身上复制缺氧模型 ,使学生了解缺氧的分类 ,观察不同类型缺氧对机体的影响。一氧化碳 (ＣＯ)中毒性缺氧是缺氧实验中的重要内容之一。实验方法是将小鼠放入 2 5 0ｍＬ缺氧瓶中 ,塞上橡皮塞 ,然后向瓶中注入ＣＯ气体 ,观察小鼠对ＣＯ的反应。1　传统方法ＣＯ中毒实验中所需的ＣＯ气体市面上无售 ,只能在实验室中自行制备。方法是 :用浓硫酸与甲酸加热生成。目前各实验室 (如化学和病理生理学 )制取ＣＯ的装置和方法 ,普遍采用在一支大试管中加入浓硫酸和甲酸各 2ｍＬ ,然…     

农药厂含锰废泥,废水的综合利用

在农药厂生产对苯二酚时,要用二氧化锰(MnO_2)作氧化剂,在酸性环境下,二氧化锰与介质(H_2SP_4)转化为硫酸锰(MnSO_4)存在於废水中,未反应的二氧化锰沉积於废泥中.据统计,某农药厂每天要排放废水50t,pH<2,含锰1%～1.5%;废泥0.5t,含锰3%～5%.如果不经处理排放,必然对生态环境造成污染,因而对含锰废水、废泥进行综合处理利用,从中提取MnCO_3、MnSO_4、(NH_4)_2SO_4等工农业生产所需的重要原料,使废水达到排放标准,化害为利,变废为宝,具有明显的社会效益和经济效益.一、主要设备废水池(水泥池)30m~3 5只搪瓷反应锅 5000L 3只沉淀池(水泥池)15m~3 3只浓缩锅 3000L 3只结晶槽 2000L 3只离心机 Φ1000 3只真空滚筒干燥机 1台塑料泵 3台机械泵 3台水冲泵 2台二、主要原料碳酸钠(工业级)碳酸氢铵(工业级)硫酸(工业级)硫化钠(工业级)活性炭(工业级)三、制备原理     

乙醇催化脱水制乙烯的简易法

在实验室中,以乙醇脱水制备乙烯,一般使用液体型催化脱水剂和固体接触催化剂二种。属于液体型催化脱水剂中,浓硫酸的使用较为普遍。即是将一份乙醇和三份浓硫酸混合,于170℃反应来实现的。但是生成物中乙烯产量较低,并付产相当数量的乙醚以及二氧化硫。况且,象浓硫酸这样的腐蚀性液体的存在,便给制备、演示等实验操作带来了若干缺点和不安全性。在固体型接触催化剂中,常用的有活性氧化铝和吸收(或悬浮)在多孔性固体载体※1上的磷酸。(其它还有:高岭土、陶土以及石墨等,于较高温度下,也具有一定的催化脱水效能)二者催化脱水效能较高。利用它们对乙醇催化脱水生成乙烯的反应,是将乙醇的蒸气与温度为360℃—380℃的活性氧化铝(或磷酸)接触而完成的:     

“玻璃棒”点灯原理

“玻璃棒”点灯,是晚会等经常出现的一个有趣的化学实验表演项目。其化学反应的原理有人认为是浓硫酸与高锰酸钾反应,产生氧气并放出热量。放出的热量使温度达到酒精的着火点而引起酒精灯燃烧。并将此原理应用于教学过程中。本人通过试验对比,认为上面的解释有些不妥,下面就此实验的原理谈谈看法。 首先,实验方面,用玻璃棒一端蘸取少量浓硫酸与高锰酸钾固体的混和物(绿色油状物),接触灯芯,瞬间点燃酒精灯。实验过程中发现,如果浓琉酸与高锰酸钾固体的混和物放置时间稍长,此实验就不易成功。所以实验的关键,就是浓硫酸与高锰酸钾固体必须实验时临时混和。     

对氨基苯甲酸乙酯制备实验的改进

对氨基苯甲酸乙酯的制备是典型的有机实验,本文采用一水合硫酸氢钠为绿色催化剂,考察了催化剂用量、反应时间、酸与醇摩尔比对酯化反应产率的影响。结果表明:反应条件为:一水合硫酸氢钠3.0g,反应时间2.0h,n(对氨基苯甲酸):n(乙醇)=1.0:8.0,产率可达68.3%。     

用化学氧化法从水溶液中制备Tb(Ⅳ)水合氧化物及其性质的研究

以过二硫酸钾为氧化剂,在Ag~ 的催化作用下,从碱性溶液中制得了暗红棕色颗粒状易过滤的四价(钅贰)的水合氧化物,研完了影响Tb(Ⅲ)氧化率的诸因素(碱度,温度,加热时间,氧化剂及催化剂用量),通过化学分析,x—射线物相分析,磁化率及化学性质的研究,证明所得化合物中有Tb(Ⅳ)存在,通过差热和热重法研究了含Tb(Ⅳ)的水合氧化物的热稳定性并与同样条件下制得的Tb(Ⅲ)水合氧化物进行了比较,研究了Tb(Ⅳ)化合物的红外光谱并与Tb(Ⅲ)的相应化合物进行了比较,发现Tb(Ⅳ)化合物在1380cm~(-1)处出现较锐的吸收峰且随样品中Tb(Ⅳ)含量的增加其吸收峰变得更锐,这与Tb(Ⅲ)在同一位置处的宽带吸收不同,因而可认为与Tb(Ⅳ)的存在有关。     

单萜烯类的自动氧化——Ⅰ、α—蒎烯的自动氧化

我们比较了三氧化铬,月桂酸锰,松香酸锰及活性二氧化锰作为引发剂对α-蒎烯自氧化作用的效果。其中以活性二氧化锰为最佳(反应产物的水蒸汽挥发物中含氧化合物为59.3—64.9%),其次为月桂酸锰(34.9—37.7%)。通过对氧的吸收情况的观察,认为整个反应过程在所选择的实验条件下可区分为:在反应开始后30小时内为诱导期,而在此时间以后为链反应的增长期。在含氧产物中,马鞭草烯醇与马鞭草烯酮的比例均接近于1:2—3.     

一种改进的氯化氢发生装置

实验室条件下制取干燥的氯化氢,在一般的实验书和教科书上有如下几种方法:1.浓硫酸和氯化铵在基普发生器中反应生成氯化氢NH_4Cl H_2SO_4→NH_4HSO_4 HCl↑2.浓硫酸和浓盐酸作用制备氯化氢HCl(水) H_2SO_4→HCl↑3.氯化钠和浓硫酸反应制得氯化氢NaCl H_2SO_4→NaHSO_4 HCl↑4.此外也还有氯化钙与浓硫酸反应制备氯化氢的方法CaCl_2 H_2SO_4→CaSO_4 HCl↑上述方法一般供少量使用干燥氯化氢尚可,但作为试剂使用,要发生一定数量的干燥氯     

六水合三氯化铁催化合成环己酮2,2-二羟甲基丙酸缩酮

研究了在六水合三氧化铁催化下,环己酮和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的缩合反应.通过正交实验,考察了酮与醇的配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,优化了反应条件.实验结果表明,六水合三氧化铁对环己酮2,2-二羟甲基丙酸的缩合反应有较好的催化性能.最佳反应条件为:以环己烷为带水剂时,催化剂用量为反应物料(DMPA)质量的0.9%,环己酮与DMPA物质的量比为1.6:1,反应时间为9h,在上述实验条件下环己酮2,2-二羟甲基丙酸缩酮的产率可达到94.4%.     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。