苄基-2-萘基醚的合成

报道了用2-萘粉与氯化苄在非质子溶剂中缩合反应合成苄基-2-萘基醚。对各种不同的反应条件进行了研究，发现以DMSO为溶剂，用KOH为碱剂，2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1:1.5，反应温度95～100℃，反应时间3h，苄基-2-萘基醚收率达97%以上。     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

氧气液相催化氧化4—硝基甲苯—2—碘酸制取4，4，‘—二硝基二苯乙烯—2，2’—二磺酸反应机理初探

探讨了在温和条件下在碱的水溶液中氧气液相氧化4－硝基甲苯－2－磺酸制取4，4'-二硝基二苯乙烯－2，2'－二磺酸的反应机理，发现4－硝基甲苯－2－磺酸在碱作用下发生离子化生成4－硝基－2－磺酸基苄基阴离子，然后被活化的分子氧氧化成4－硝基－2－磺酸基苄基自由基是反应的关键步骤，金属酞菁催化剂的作用是活化分子氧并促使4－硝基－2－磺酸基苄基阴离子氧化成4－硝基－2－磺酸基苄基自由基和催化4－硝基－2－磺酸基苄基氢过氧化物分解生成4－硝基－2－磺酸基苄基自由基，最终生成4，4'－二硝基二苯乙烯－2，2'－二磺酸。     

利用相转移催化法合成芳基2·4—二硝基苯基醚

卤素或硝基取代的芳醚类是有效的除草剂。我们利用相转移催化法依下列反应合成了苯基2·4—二硝基苯基醚(Ⅰ)和α—萘基2·4—二硝基苯基醚(Ⅱ)。中应用相转移催化法合成(I)和(I)与文献所述的方法     

药物中间体p-氨基苯基苄基醚的合成研究

本论文利用微波技术首次成功地实现了 p -氨基苯基苄基醚化合物的合成 ,对 p -硝基苯基苄基醚的还原也进行了有力的探索 ,并得到满意的结果 .总收率达 84.3% .     

炔基硒醚的制备和(E)-α-溴代烯基硒醚的立体选择合成

乙基溴化镁与末端炔烃反应生成炔基Grignard试剂，后者与芳硒基溴作用较高产率地制得了炔基硒醚，通过炔基硒醚与溴化氢在苯中的加成反应，立体选择地合成了（E）－α-溴代烯基硒醚 。     

利用相转移催化法合成芳基2·4—二硝基苯基醚

卤素或硝基取代的芳醚类是有效的除草剂。我们利用相转移催化法依下列反应合成了苯基2·4—二硝基苯基醚(Ⅰ)和α—萘基2·4—二硝基苯基醚(Ⅱ)。应用相转移催化法合成(Ⅰ)和(Ⅱ)与文献所述的方法相比,不仅降低了反应温度而且提高收率10％以上。制得的化合物熔点与文献值符合,见表1,而且红外分析证实了(Ⅰ)和(Ⅱ)的结构,见表2和图1、2。     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．     

碘化钾作用下芳香醚的合成

研究了以苯酚或萘酚为原料、溴代烷烃为烷基化试剂、KI催化作用下芳香醚的制备方法。在相似的实验条件下合成了苯乙醚、正丁基苯基醚、β-萘乙醚、β-萘正丁基醚。以正丁基苯基醚的合成为例,设计了正交实验考察反应温度、时间、催化剂用量对反应的影响,优选出较佳反应条件:反应温度80℃,反应时间2h,碘化钾1.0g。表征产物的结构发现,其熔沸点数值及红外谱图与参考文献相符。     

β-氯乙基苯基醚的制备

以季铵盐为相转移催化剂，苯酚与１，２－二氯乙烷在液碱中反应制得β－氯乙基苯基醚．通过理化数据测定及红外光谱分析初步验证了产品的结构     

工业以太环网在煤矿中的应用

针对阐述煤炭企业综合自动化的现状和存在的问题,介绍工业以太环网的组成、性能和特点,提出煤炭企业综合自动化系统的一般构成形式。通过调查煤炭企业的应用现状,找出影响综合自动化使用效果的关键问题和原因。煤炭企业综合自动化的内容较多,通用性又较差,所以要想在煤炭企业建设一套高效、稳定、简洁的综合自动化系统,必须遵循自上而下的实施原则,即在各个子系统的设计、选型和购置上就必须为综合自动化系统做好准备。如果遵循了自上而下的实施方法,可以加快系统集成的进度,消除信息孤岛,缩短建设周期,降低建设成本。     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为:n(α-十六烯):n(二苯醚)=1:1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为:n(烷基二苯醚):n(氨基磺酸)=1:4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

噻唑烷-4-羧酸苄酯的合成

以L-半胱氨酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐,得到L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是：L-半胱氨酸、对甲苯磺酸、苯甲醇的物质的量比为1：1．1：3．7,50mL苯,在此条件下L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的产率是86．5％。然后用L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐和醛类反应生成相应的噻唑烷-4-羧酸苄酯,产率为72．3％,化合物的结构经^1H NMR,IR,元素分析得以确证,该化合物为新型ACEI的设计与合成提供一种重要的中间体。     

抗心律失常新药多非利特的合成

以2-(4-硝基苯基)乙酸为主要原料,经酰氯化、N-酰化、还原、N-烷基化、氢化还原、甲磺酰化制得抗心率失常新药多非利特,总收率为17．4％。所得化合物的结构由元素分析、^1H—NMR、IR和MS确证。     

亚乙基-1,2-双氨基二硫代甲酸苄酯化合物的合成及生物活性研究

在无水磷酸钾存在下,以丙酮为溶剂,乙二胺和二硫化碳反应后再分别与苄溴、2-氯苄氯、4-氯苄氯、2,4-二氯苄氯在室温下反应,以较好收率合成了亚乙基-1,2-双氨基二硫代甲酸取代苄酯（4a-d）,其结构通过1H NMR、IR、MS和元素分析表征;初步生物活性实验结果表明化合物（4a-d）有较好的抑菌作用.     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

LaCl3催化对甲苯甲酸乙酯的合成研究

以LaCl3为催化剂,对甲苯甲酸和乙醇为原料合成对甲苯甲酸乙酯,考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在对甲苯甲酸用量为0.1mol情况下,用LaCl3为催化剂,用量为0.80g,醇酸摩尔比2.5:1,反应时间2.5h,是最适宜的反应条件。酯产率可达90.1%。     

接骨木提取物对灰葡萄孢菌的离体抑菌活性研究

采用生长速率法测定了接骨木叶不同溶剂(石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇)粗提取物对灰葡萄孢菌菌丝生长的影响.结果表明,接骨木不同溶剂提取物对灰葡萄孢菌的菌丝生长表现出抑制和促进两种作用,其中乙酸乙酯顺序提取物的抑菌效果较好,各浓度都表现出抑制作用;2 000mg/L的乙醇顺序提取物的抑菌效果最好,抑制率为29.922 2%.本试验为开发新型植物源抑菌剂提供了理论依据.     

4-苯基-3-异恶唑羧酸乙酯的合成

以苯乙腈为原料,通过与草酸二乙酯的缩合反应,与盐酸羟胺的环化反应以及重氮化脱氨基反应,合成4-苯基-3-异恶唑羧酸乙酯。通过对关键步骤重氮化脱氨基的反应条件的优化,产物总收率达到70%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %