2,3-二碘萘合成中的溶剂效应

在冰醋酸中，2，3-二氨基萘通过重氮化反应合成了2，3-二碘萘．当用稀硫酸作反应介质时，重氮化反应的产物是2，3-萘三唑．详细的分析了冰醋酸在重氮化反应中的溶剂效应．     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。     

6-甲基-2(1H)-吡啶酮的合成

以2-氨基-6-甲基吡啶为初始原料,通过重氮化水解反应合成了6-甲基-2(1 H)-吡啶酮.研究了反应条件对合成产率的影响,确定了最佳反应条件:反应时间3h,温度0～5℃;光照条件下水解;饱和碳酸钠溶液调节溶液的pH值至7.合成产物的结构经熔点测定、1 H-NMR、13 C-NMR表征得到证实,产率达到91.7%.     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

(R)-1-苄基-3-氨基吡咯烷的合成

（R)-1-苄基-3-氨基吡咯燒是合成抗糖尿病新药Dutogliptin的关键中间体。现以D-天冬氨酸为原料，通过氨基保护、内酸酐化、内酰胺化、脱保护和还原等五步反应，合成得到 1-苄基-3-氨基吡咯烷，总产率为67.5 %。该法具有原料便宜易得、操作简单、产物易于分离提纯等优点。     

非天然L-3-氨基-4-甲基戊酸盐酸盐的合成

以天然Ｌ－缬氨酸为原料,经氨基保护,重氮化反应,再进行Ｗｏｌｆｆ重排,脱保护基得到Ｌ－３－氨基－４－甲基戊酸盐酸盐,其结构经核磁共振氢谱,红外光谱和元素分析得到确证。     

2，6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶的合成与表征

以2,6-二溴-4-氨基吡啶为起始原料,经过亲核取代,重氮化合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-二（3-甲基-1-H-吡唑）-4-溴吡啶化合物。结构通过IR,MS,^1HNMR和元素分析等确证,对合成条件及反应机理进行了探讨。     

顺（反）-4，4′-双（4-羟基苯基偶氮）二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料，通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4)．化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证．发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点．     

3,5,3′,5′联苯四甲酸金属配合物合成与表征

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成目标化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应条件进行了优化.通过改变原料的配比和反应的温度、时间得到了各步反应的最佳反应条件和最佳比.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸.再经重氮化-偶联反应合成目标化合物,总收率>63.2%(以间苯二甲酸计).另本文研究合成了目标产物的5种金属配合物.3,5,3′,5′-联苯四甲酸作为对称芳烃多元羧酸在高分子领域有着广泛的应用.     

不同处理方式对鲢鱼鱼肉蛋白乳化性的影响

以鲢鱼鱼肉为原料,研究了超声波、微波、加热处理对鲢鱼鱼肉蛋白溶解性的影响.结果表明:蛋白的乳化性及乳化稳定性随加热温度的升高、微波和超声功率的增大及时间的延长均呈现先增大后减小的趋势.与室温下的蛋白相比,35℃加热9 min时的蛋白乳化性提高了36.79%,乳化稳定性在7 min、35℃时提高了14.2%;与未经微波处理的蛋白相比,微波功率100 W、40s时,乳化性提高了1.35倍,乳化稳定性在100 W、30 s时提高了15.85%;与未经超声处理的蛋白相比,乳化性在超声功率160 W,超声时间10 min时提高了56.7%,乳化稳定性在200 W、15 min时提高了9.85%.     

舟山港船舶溢油事故风险评估研究

国内海上油运的迅速发展将导致船舶溢油事故风险逐年增大,科学的船舶溢油事故风险评估作为船舶溢油事故防控工作的重要方面也越来越受到重视。通过对我国以往船舶溢油事故的综合分析,借助国内外溢油事故数据和科学的评估方法,对舟山港的溢油事故发生概率和溢油量进行了预测和评估。得出的结论和建议将为船舶溢油事故应急能力建设提供参考和初步依据。     

生姜提取物的防污活性研究

以翡翠贻贝(Perna viridisLinnaeus)足部收缩实验和白脊藤壶(Balanus albicostatasPilsbry)金星幼体附着抑制实验检测了生姜(Zingiber officinaleRoscoe)不同组分的防污活性.实验结果表明,在翡翠贻贝足部收缩实验中,生姜的六种提取物防污活性高低及其与硫酸铜的防污活性比较结果如下:乙醇冷提组分=乙醇热提组分>乙酸乙酯热提组分>乙酸乙酯冷提组分>硫酸铜>水冷提组分>水热提组分;在白脊藤壶金星幼体附着抑制实验中,生姜的六种提取物的防污活性高低排序如下:乙醇热提组分>乙醇冷提组分>乙酸乙酯冷提组分>乙酸乙酯热提组分>水冷提组分>水热提组分.本研究结果表明生姜的乙醇冷提组分、乙醇热提组分、乙酸乙酯冷提组分和乙酸乙酯热提组分均具有较高的防污活性,揭示了生姜在海洋防污中有很大的应用和发展潜力,为寻找新型的环保型海洋防污材料以及进一步研究提供了理论依据.     

成本价格变化对露天煤矿最终境界的影响

基于经济合理剥采比准则以及地表模型和柱状煤层模型,应用CoalDesign软件系统对内蒙古某露天煤矿进行最终境界设计,得出了不同经济技术条件下的最终境界的形态.分析讨论了最终境界随成本价格变化的情况.实践表明,以当前技术经济参数为基准,原煤价格上升10%,原煤开采量增加79%,岩石剥离量增加115%,第四纪层剥离量增加6%,境界总体积增大95%,不考虑基建投资,利润值增加238%;开采成本降低10%,原煤开采量增加84%,岩石剥离量增加123%,第四纪层剥离量增加65%,境界总体积增大102%,不考虑基建投资,利润值增加245%.可以看出最终境界对成本价格的灵敏度很高,境界分析对矿山生产决策者做出正确决定有重要的参考价值.     

心理语言学视角下复现关系的语篇分析

复现作为词汇衔接手段,有同义词复现、词汇重复复现、上下义关系复现和概括词复现等实现方式。从心理语言学的角度,分析具体语篇中的复现关系,可得出语篇意义生成的深层次原因,即由说话者的心理认知因素决定并反映说话者的心理认知因素。     

基于集合预报的两种输电线路舞动概率预测方法

利用中国气象局集合预报业务系统GRAPES-EPS（Global/Regional Assimilation and Prediction System Ensemble Prediction System）的15个集合成员预报产品,基于舞动气象模型,分别通过等权重法和集合平均法得到输电线路舞动发生的预测概率,以2016年11月23日和2018年1月4日~6日的电线结冰数据作为实况,检验两种预测方法的效果,结果发现,（1）等权重法和集合平均法预测出的舞动范围均能覆盖实际发生舞动的区域,均可作为舞动发生的客观预测方法;（2）等权重法预测输电线舞动的报对站比例更高而漏报站比例更低,(3)等权重法预测的日最大舞动概率和日平均舞动概率均较集合平均法预测的大;(4) 从空间分布和时间变化来看,等权重法舞动预测的概率值具有一定的连续性,而集合平均法预测的舞动概率值则具有明显的跳跃性,等权重法应用效果较集合平均法更好。     

瑞香狼毒根提取物对菜粉蝶幼虫的触杀作用

采用点滴法就瑞香狼毒（Stellera chameajasme L.)根乙醇提取物（简称SCEE）对菜粉蝶（Pieris rapae L.）不同虫态的触杀作用进行了测定,采用波特喷雾法就SCEE对菜粉蝶幼虫的毒杀作用的进行了测定,彩注射法就SCEE对菜粉蝶5龄幼虫的毒杀作用进行了测定,结果表明：SCEE对菜粉蝶卵,幼虫,预蛹和蛹的触杀作用差,SCEE对菜粉蝶幼虫的毒杀作用较强（波特喷雾法）,SCEE对菜粉蝶5龄幼虫的毒杀作用强（注射法）。     

加强微生物教学"三注重" 促进知识"二化"

介绍了以问题为线索,利用网络资源、参考书籍进行归纳、总结;注重联系学生生活实际及学生动手能力的培养;关注生产实际等手段来激发学生学习微生物学的兴趣,从而有助于学生知识的内化、外化与提高微生物学教学质量的具体方法。     

反应性单体改性PP/PS共混物的增容作用

制备了聚丙烯/聚苯乙烯(PP/PS)共混物和反应性单体苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)及其混合单体改性PP/PS共混物,用扫描电镜(SEM)、偏光显微镜(POM)和动态黏弹谱仪(DMA)研究了反应性单体改性PP/PS共混物的相形态与动态力学行为.结果表明反应性单体St存在增容作用,促进PS在PP中的分散,使分散相PS的粒子尺寸减小.反应性单体AA存在明显的异相成核作用,使PP的球晶尺寸降低.St改性共混物的增容作用比AA改性共混物的明显,而AA改性共混物的异相成核作用比St改性的大.     

“926”植物生长调节剂对水稻浸种及小区试验的研究

以８０ｐｐｍ“９２６植物生长调节剂对水稻浸种，可提高发芽势４．６％，增加次生根数６．２％，次生根长增加２．０％，以１５０ｐｐｍ浓度浸种，则有抑制作用产生。小区试验表明，以８０ｐｐｍ浓度浸种，增产率为２．３％。以同样浓度于分蘖期、孕穗期一次给药，可分别提高成穗率１２．３７％和１３．８３％，增产率分别为３．７％和２．２％。．