铬—水杨基萤光酮—曲拉通—100多元络合物组成的研究

本文用等摩尔系列、摩尔比、制备法研究了 Cr-SAF-TritonX-100的组成,得到:Cr∶SAF∶TritonX-100=1∶4∶2、1∶4∶20、1∶4∶50三种,其中1∶4∶2、1∶4∶20络合物难溶于水,其固体产品进行了红外光谱分析和全分析。1∶4∶50是形成的高次胶束络合物,并由胶束增溶溶于胶体溶液中。增敏和最大吸收波长红移是由于逐级形成络合物。本文并提出了可能的络合物模型。     

3,5—二溴水杨醛缩邻氨基酚的单分子猝灭效应及测定痕量铜的研究

本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8～ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0～ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 ,结果满意     

煤中微量钍的测定

本文研究了应用偶氮氯磷MN—CTMAB三元络合物体系测定煤中的微量钍。煤样经低温灰化制成溶液后,以三乙醇胺—EDTA—CYDTA等掩蔽Fc~(3 )、Ca~(2 )、Tio~(2 )、Vo_2~(2 )等干扰离子,钍与CTMAB、CPAmN形成蓝绿色胶束增溶络合物,在680nm处有最大吸收、0～20μg/25ml符合比尔定律。本法可测定煤中n×10(?)％的钍。     

二溴茜素紫—溴化十六烷基三甲基铵光度法测定铝

在pH4.0～5.3的HAc-NaAc中,Al(Ⅲ)同BAV和CTMAB生成蓝色络合物,最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为4.05×10~4mol~(-1).cm~(-1).1.用连续变化法、摩尔比法和斜率比法测得络合物中Al、BAV和CTMAB的摩尔比为1:3:6.0～20μg/25ml服从比尔定律。研究了其它离子的影响。此法可用于钢中酸溶铝的测定,结果满意。     

微量镍的胶束增敏光度法测定

<正>用胶束增敏分光光度法测定微镍量,已有人提出Ni—Xo—CTMAB,Ni—Xo—CPB等三元络合物体系。这些体系的灵敏度较高,表观摩尔吸光系数一般可接近10~5。我们经过试验发现Ni—CAS—CTMAB—PY体系灵敏度更高,PH=11.2、λ=655nm处络合物有最大吸收峰,有色络合物显色迅速,室温下放置5分钟显色即达完全,颜色在36小时稳定不变,以试剂空白作参比,对比性好,含镍量在0—20μg/50ml内符合比尔定律。通过     

四元体系(铀酰离子、溴邻苯三酚红、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂)中非离子型表面活性剂的作用研究

我们研究了三元体系(UO_2~(2+),BPR,阳离子表面活性剂)和四元体系(UO_2~(2+),BPR,阳离子表面活性剂,非离子表面活性剂)的络合物组成、摩尔吸收系数和吸收波长。证明阳离子表面活性剂参与三元络合物组成。络合物溶于非离子表面活性剂胶束中,可增加络合物的稳定度和灵敏度。摩尔吸收系数为45×10~4。     

二溴苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锡

本文研究了4,5—二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定锡的灵敏、选择性高的方法。在硝酸-柠檬酸介质中,该体系形成红色络合物,在555nm处摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为Sn(Ⅳ):DBPF:CTMAB=1:3:1,在0—40μg Sn/50ml范围内符合比耳定律。此方法已用于快速直接测定钢铁,合金和矿物中的锡,获得满意结果。     

铝-铬天青S-氯化十六烷基吡啶三元配合物的形成机理研究

以表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)作为增敏剂,研究Al-CAS-CPC体系的吸收光谱.通过直线法测得该三元配合物的组成比Al∶CAS∶CPC为1∶2∶4.根据铝和CAS在实验条件pH为6时的存在形态、配合物组成比,结合离子交换实验,确定配合物的组成结构,从而探讨Al-CAS-CPC三元配合物的形成机理.     

对氨基苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钯

研究了在CTMAB存在下,钯与对氨基苯基荧光酮的显色反应条件及络合物的组成.研究表明,在PH6.9—7.8的Na_2HHPO_4 —NaH_2PO_4缓冲溶液中形成稳定的配合物,最大吸收峰位于583nm处,表观摩尔吸光系数为8.56×10~4L.mol~(-1).Cm~(-1).钯与对氨基苯基荧光酮的络合比为1:3,钯量在0—9.0ug/10mL范围内符合比耳定律.用巯基棉分离常见金属离子,富集钯,选择性很好.方法可直接用于钯活性炭,及钯氧化铝为载体催化剂中钯的测定.     

铬天青S—CTMAB分光光度法测定微量铝

本文研究了在溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下Al（Ⅲ）与CAS显色反应的适宜条件。试验表明,在pH=5.4时,比色液的最大吸收峰在600nm,Al（Ⅲ）浓度在≤64μg/25ml时符合比耳定律。表观摩尔吸光系数ε_(600)=1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).有色络合物在1小时内稳定。对饮水中微量铝进行测定,回收率95.4～107.3％,平均回收率99.1％。     

Al（Ⅲ）—EGTA—PR—CPB显色体系的研究

在pH5.0-5.9的微酸性溶液中.铝(Al).乙二醇二乙醚二氨基四乙酸(EGTA)、邻苯三酚红(PR)和阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)迅速反应,形成一蓝色配位化合物,最大吸收波长于615nm处。该配位化合物的组成为Al(Ⅲ)∶EGTA∶PR∶CPB=1∶1∶3∶12,表观摩尔吸光系数为5.9×10~4dm~3·mol~(-1)·cm~(-1).25cm~3溶液中,0-8μg含量范围内的Al(Ⅲ)遵守比尔定律,17种常见离子和5种阴离子不干扰Al(Ⅲ)的测定。     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

CPB存在下铝离子与BPR的成络反应研究及其分析应用

在阳离子表面活性剂存在下,Al(Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)的成络反应研究已有报导。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,Al(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的成络反应,发现在BPR存在下,生成高络合比的Al—BPR—CPB(1:4:3)胶束络合物(无CPB则生成1:2二元络台物),其λ_(max)=630nm,较二元络合物红移40nm,对比度△入从50nm增加到70nm,灵敏度从9.5×10~3增加到3.7×10~4,提高约4倍。在此基础上选择了应用于少量铝(矿石)的测定的最佳条件,用碱熔法消除Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)等的干扰,对于不含钼和铌的样品分析结果满意。     

不同类型镧(Ⅲ)系三元络合物形成过程中超灵敏跃迁振子强度增大规律的探讨

用分光光度法测得,在乙醇介质中Nd~(3 )Hpmbp(1苯基-3-甲基-4-苯酰吡唑酮-5)—有机碱(二苯胍或季铵碱)和Nd~(3 )—二苯酰甲烷(DBM)—四乙基碘化铵(TAI)系统中形成了Nd~(3 ):β_二酮:有机碱=1∶4∶1的离子缔合物。它们的超灵敏跃迁振子强度的增大规律与异配络合物相同。根据Judd-ofelt理论计算了Nd~(3 )-DBM-TAI系统的τ_2,τ_4,τ_6参数值,并揭示了镧(Ⅲ)系三元络合物超灵敏跃迁振子强度的增大(△P)与τ_2增大的相关性。还讨论了应用超灵敏跃迁振子强度增大规律,推断三元络合物组成的可能性。     

2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚分光光度测定微量钒

本文研究了钒(V)在过氧化氢存在下与2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(筒称3.5—dicl— DMPAP)形成三元络合物的条件及其组成。试验表明,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε_(580)=4.6×10~4,组成为V(V):3.5—dicl—DMPAP:H_2o_2=1:1:1,钒浓度在0～20μg/25ml内符合比尔定律。在磷酸介质中、除铜、钴钯允许量较小外,其它常见离子允许量均较大,该法已用于矿样及钢样中微量钒的测定。方法速度快、灵敏度较高、选择性好。     

铽—EDTA—水杨酸—表面活性剂荧光体系的研究

研究了铽(Ⅲ)-EDTA,水杨酸(SA)—表面活性剂四元离子缔合物荧光体系并用于痕量铽的测定。存在表面活性剂 CTMAB 时,Tb(Ⅲ)—EDTA—水杨酸体系的荧光强度比无 CTMAB 存在时提高11倍。引入 CTMAB 后体系在紫外区的吸收峰红移3nm。测定在1.0×10~(-4)M EDT4,2.0×10~(-4)M SA,2×10~(-3)M CTMAB 和 pH11.7-12.5的水溶液中进行。研究了十几种阳离子表面活性剂对体系荧光强度的影响,发现 CTMAB 和 Zeph 对 Tb(Ⅲ)荧光反应的增敏效果最好。同时比较了七种氨羧络合剂的协同作用,其中以 EDTA 最为适用。试验了稀土离子和常见阳离子、阴离子的干扰情况。用多点增量标准加入法测定合成试样中的铽,结果满意。     

2—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—5—氨基酚——分光光度法定测微量钴

本文研究了2-[(3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚(简称3.5—Br_2—PAAP)与钴显色反应的适宜条件,其它离子的影响,确定了络合物的组成。实验表明,在 PH=4～5范围内钴与3.5—Br_2—PAAP 形成1:2的紫红色络合物.试剂的最大吸收峰为430nm,络合物的最大吸收峰为540nm,摩尔消光系数ε_(540)=6·48×10~4m01~(-1)cm~(-1),遵守比尔定律的范围为0～25μg/25ml。桑德尔灵敏度为0·00051微克 cm~(-2),表现稳定常数为3.6×10~6。通过对矿样、维生素 B_(12)针剂、小麦进行测定,取得了满意的结果。     

微量锌的新光度法研究

本文研究了Zn(11)—BPR—CPB显色体系。在pH8.5的氨缓冲液中,Zn(11)—BPR—CPB形成蓝色三元络合物,λ_(max)=660nm,ε=3.3×10~4。Zn:BPR=1:2,可稳定18小时。比相应的二元络合物灵敏度提高7倍。三元络合物并未发生吸收峰的红移,也未形成高次络合物,其增感机理显然不同于一般胶束络合物的增感,值得进一步研究。本法用于矿石和铝合金中微量锌的直接测定,效果满意。     

不对称Schiff碱对铝离子的荧光探针研究

以(1R,2R)-环己二胺、2-羟基-3,5-二叔丁基苯甲醛、2-羟基4-甲氧基苯甲醛为原料,按1∶1∶1的摩尔比进行缩合作用合成得到具有不对称结构的Schiff碱H2L.采用1H NMR、UV-vis光谱、元素分析等手段对该化合物进行了结构和组成表征.室温条件下,在CH3 CH2OH/H2O(V∶V=9∶1)混合溶液中,采用荧光光谱技术考察了化合物H2L与金属离子的作用性质.结果表明,H2L对Al3+具有选择性识别性能,可作为检测Al3+的荧光探针.形成的配位体系的荧光强度与Al3+离子的线性浓度范围为0×10-5-4.0×10-5 mol·L-1,H2L与Al3+的配位键合比为1∶1.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.