干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

Ni纳米线/SiO2复合气凝胶的制备及机理分析

以正硅酸乙酯和硝酸镍以及乙二醇为原料,采用溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备负载金属Ni纳米线的SiO2复合气凝胶.采用AAS,BET,TEM及XRD等测试手段对样品进行表征.研究结果表明:Ni/SiO2气凝胶负载的Ni含量(质量分数)约为15%,其表观密度为0.22 g/cm3,比表面积为494.4 m2/g,孔容为1.80 cm3/g,平均孔径为14.6nm;负载的Ni以非晶态的单质Ni纳米线(长度为10～60nm)和-Ni-O-Si-键组成的化合物形态均匀地分布在SiO2气凝胶三维网络骨架结构上;经Ar中600℃和3 h热处理后,Ni纳米线由非晶态转变为晶态,纳米线略有长大,但未出现团聚现象,显示出较强的热稳定性.     

CO2超临界干燥制备SiO2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶-凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用 SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明:优化的工艺条件为CO2流量12 kg·h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45 ℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2·g-1,密度是0.195 6 g·cm-3, 由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

硅气凝胶的结构与改性研究

利用溶胶－凝胶法,结合超临界干燥技术制备出硅气凝胶．通过热分析、红外光谱分析及Ｘ射线衍射,研究了硅气凝胶在热处理过程中的组成及结构变化规律．利用扫描电镜观察其组织形貌随热处理工艺的变化特点,为硅气凝胶的结构改性提供了依据．     

超临界流体干燥制备纳米MnxOy

以硝酸锰和氨水为主要原料，用“溶胶-凝胶”法结合“超临界流体干燥”技术制备纳米MnxOy气凝胶，在800℃下煅烧MnxOy气凝胶，用XRD和TEM进行表征，重点考察超临界干燥、煅烧工艺对MnxOy气凝胶晶态、形貌和尺寸的影响。结果表明，采用超临界干燥，可制得分散性好的疏松棕黑色Mn3O4球形颗粒，其粒径介于10～30hm之间；在800℃下热处理，Mn3O4球形颗粒进一步氧化转变为米粒状Mn2O3颗粒，粒径也相应增大。     

CO_2超临界干燥制备SiO_2气凝胶及其表征

以正硅酸乙酯为原料,应用溶胶—凝胶两步催化法制备SiO2醇凝胶,醇凝胶用CO2超临界干燥后得到SiO2气凝胶.以比表面积和密度为评价标准,以CO2流量、超临界温度、干燥时间和超临界压力为实验因素,设计了四因素三水平的正交实验,研究CO2超临界干燥的工艺条件,并运用SEM、TEM、BET、FTIR对SiO2气凝胶结构、形貌及化学组成进行分析.结果表明：优化的工艺条件为CO2流量12 kg.h-1,干燥压力13 mPa,超临界温度45℃,干燥时间6 h.制得SiO2气凝胶的比表面积为927.37 m2.g-1,密度是0.195 6 g.cm-3,由球形纳米颗粒堆积而成,颗粒尺寸范围在0～20 nm左右,孔径分布主要集中在10 nm左右,是典型的纳米孔材料.     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

六亚甲基四胺对硅气凝胶的扩孔研究

以正硅酸乙酯为硅源,用六亚甲基四胺为扩孔剂,采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶.着重考察了水解时间、焙烧温度等因素对二氧化硅气凝胶孔径的影响.采用FTIR、SEM、TG-DTA、N2吸附脱附等分析方法对二氧化硅气凝胶的骨架结构和表面基团、结构形貌和分散性、热稳定性和孔径等进行了表征.结果表明:用六亚甲基四胺扩孔后的样品保持了二氧化硅气凝胶的骨架结构以及良好的分散性、热稳定性、孔径较大;同时,二氧化硅气凝胶的孔径随着焙烧温度的增加而增大,水解时间为24h左右时二氧化硅气凝胶的孔径不再变大.     

二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶. 进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征. 结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77～200 kg·m-3,500～750 m2g-1和85%～95%,其颗粒尺寸为50～200 nm.     

气体分子对纳米材料硅石气凝胶热传导的影响

以动态热线法测量不同气压下纯硅石凝胶和ＴｉＯ２掺杂硅石气凝胶的气态热导率,研究ＴｉＯ２掺杂对硅石气凝胶气态热传导的影响。实验结果表明,硅石气凝胶的微孔洞中气体分子热运动受限,考虑气体分子间,气体分子与固体颗粒间撞对气体分子平均自由程影响的气态传导理论能很好的解释实验现象,理论和实验都表明,ＴｉＯ２掺杂硅石气凝胶的气态热导率较大。     

环境气压干燥新工艺快速合成SiO2气凝胶研究

以廉价的水玻璃为硅源,用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成,在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢．所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体,密度为0．128～0．165g／cm^3,孔隙率92．4％～94．2％．利用FT—IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究,结果表明,气凝胶为纳米介孔结构,粒子直径和孔径分布均匀,断面呈现明显的蜂窝状结构,孔径13nm左右,比表面积约618m^2／g,表面带有较多的Si—CH3基团．     

气凝胶复合材料抗弹性能的研究

使用球形弹丸对硅气凝胶、有机气凝胶和碳气凝胶复合材料进行靶试实验,研究3种气凝胶复合材料的抗弹性能.实验表明:气凝胶作为面板可以有效提高复合靶板的抗弹能力;在子弹冲击过程中,气凝胶表现出明显的应变率强化效应,吸收子弹动能的能力显著提高;当气凝胶作为夹层,铝合金为面板和背板时,面板由于没有足够的背强作用而发生弯曲破坏,导致靶板整体抗弹性能提高不明显;有机气凝胶具有较高的动态压缩强度和较大的动态失效应变,因此其抗弹性能较好;硅气凝胶的动态压缩强度虽然低于碳气凝胶的动态压缩强度,但是其动态失效应变高于碳气凝胶的动态失效应变,因此硅气凝胶与碳气凝胶的抗弹能力相当.     

SiO2气凝胶的常压制备及其热传输特性

以相对廉价的多聚硅 (E - 4 0 )为硅源 ,通过溶胶 -凝胶工艺制备了SiO2 气凝胶 .采用以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂 ,硅油为干燥介质的表面修饰工艺 ,实现了在常压条件下的制备 .气凝胶热导率的测试采用的是瞬态热线法 ,同时还采用BET(brunaner emmett teller)方法 ,对气凝胶的孔径等特性进行了测试 ,系统研究了密度、温度、气压、湿度及掺杂物等因素对材料导热性能的影响 .     

纤维对气凝胶复合材料导热和力学性能的影响研究

采用酸碱两步催化制备硅溶胶,将3种不同类型的纤维（如玻璃纤维、涤纶纤维和静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维等）作为增强材料,在常压干燥条件下制备出结构稳定的纤维增强气凝胶隔热复合材料．研究了纤维种类、直径等对复合材料结构、力学性能和导热性能的影响,结果表明,气凝胶隔热复合材料的导热系数约在0．025～0．028W·m-K^-1间,与常温下静止空气导热系数接近,具有较好的隔热保温性能;而气凝胶复合材料的抗压强度较纯气凝胶大幅提高了4～5倍,其中以微纳尺度静电纺纤维增强的气凝胶复合材料还具有较好的柔性和结构完整性．     

疏水型SiO2气凝胶的常压制备及吸附性能研究

以多聚硅E-40为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过表面修饰等工艺,在常压条件下制备了高气孔率的疏水性SiO2气凝胶.用扫描电镜、红外光谱1、3C,29Si核磁共振谱以及孔径分布仪,表征测试其结构和吸附特性.研究结果显示,SiO2气凝胶具有纳米多孔结构,且有较好的疏水特性,吸附性能较活性炭纤维和活性炭颗粒更为优越,再吸附容量基本不变,是一种极好的高吸附材料,具有广阔的应用前景.