MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

甲基三乙氧基硅烷改性制备疏水SiO_2气凝胶

采用原位聚合法结合超临界干燥工艺,以正硅酸四乙酯为硅源、甲基三乙氧基硅烷为改性剂制备出疏水型SiO2气凝胶.采用比表面积及微孔物理分析仪、接触角分析仪、热分析仪和红外光谱仪对其性能和结构进行表征.结果表明:所制备出的SiO2气凝胶是接触角为160°、比表面积为674.47 m2/g和孔体积为4.13 cm3/g的疏水型气凝胶.疏水SiO2气凝胶的热稳定温度为244.5℃.     

TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性

采用溶胶-凝胶过程和非超临界干燥法制备了TiO2/SiO2气凝胶,并对所得样品的结构进行了表征,研究了TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝(MB)降解的光催化活性.结果表明TiO2/SiO2气凝胶是一种轻质的连续多孔性块状材料,具有较高的机械强度;依据制备条件的不同,TiO2/SiO2气凝胶的比表面积在300～400m2·g-1范围内,平均孔径为20～40nm,孔体积在1～2cm3·g-1之间;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解的光催化活性远高于粉末状的TiO2;钛硅的摩尔比n(TiO2)∶n(SiO2)=1∶6时制得的TiO2/SiO2气凝胶,经600℃焙烧热处理,在弱碱性条件下对亚甲基蓝降解的光催化活性较高;TiO2/SiO2气凝胶对亚甲基蓝降解反应的活化能为8.706kJ·mol-1.     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

复合型TiO2/AC光催化剂的制备及表征

以竹活性炭为载体,采用溶胶凝胶法实现催化剂的负载制备了复合型TiO2/AC光催化剂,并采用N2等温吸附、扫描电镜 (SEM)、X射线衍射 (XRD)、热重差热分析法(TG DSC) 、傅里叶变换红外光谱法 (FT IR)等分析手段对其结构进行了表征。结果表明： TiO2的负载使得竹活性炭的比表面积、孔容发生了变化,由改性前的1 181.9 m2/g和0.670 cm3/g 分别降至979.0 m2/g和0611 cm3/g;TiO2以化学键的方式在竹活性炭表面杂乱分布,并且不易脱落;制备的TiO2/AC为锐钛矿晶型,晶粒尺寸为18.4 nm。     

甲酰胺对TiO2气凝胶微观结构的影响

以钛酸丁酯为钛源,甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法及溶剂置换等后续工艺,结合常压干燥法制备块状TiO2气凝胶,并研究甲酰胺对气凝胶微观结构的影响.采用BET,SEM,XRD及FT-IR等检测方法对样品结构性能进行表征.研究结果表明:采用甲酰胺作为干燥控制化学添加剂制备TiO2气凝胶,可缩短凝胶时间,减小表观密度,提高比表面积,防止凝胶开裂;当甲酰胺与钛酸丁酯的物质的量比为0.8时,制备的块体TiO2气凝胶微观结构最佳,该样品表观密度为0.18 g/cm3,比表面积为579.6 m2/g,平均孔径为19.4 nm,经850℃高温处理后表现出较好的热稳定性及光催化性能.     

负载型Ni-B非晶态合金的制备及其催化加氢活性研究

通过化学还原沉积法将超细Ni B非晶态合金负载于介孔分子筛 (MCM 4 1,HMS)上 ,以丙烯腈加氢生成丙腈为目标反应 ,考察了上述催化剂的催化活性和热稳定性 ,并与Ni B/SiO2 和非负载型Ni B非晶态合金做了比较 .研究发现 ,上述 4种催化剂的催化活性依次为 :Ni B/MCM 4 1>Ni B/HMS >Ni B/SiO2 >Ni B .结合比表面测试 (BET) ,电感耦合等离子光谱 (ICP) ,X射线衍射 (XRD) ,差示扫描量热法 (DSC) ,选区电子衍射 (SAED)以及氢吸附等表征手段 ,发现高比表面和具有规整结构是Ni B/MCM 4 1具有较高活性的原因 .     

二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲烷部分氧化反应中的应用

采用超临界干燥(SCD)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥(APD)法分别制得二氧化硅气凝胶.采用N2低温物理吸附脱附法、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)实验和扫描电子显微镜(SEM)等手段对两种方法制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明:SCD法和APD法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为1 016和846 m2/g,最可几孔径分别位于孔径大小14.5和11.5 nm处.SCD法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较大孔的数量均较APD法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体,硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备的二氧化硅气凝胶负载镍催化剂中,镍均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,用两种方法(SCD和APD)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镍催化剂对产物一氧化碳和氢气的选择性相差不大,但甲烷转化率则呈现明显的差异.