Sb＿2O＿3－ZnSn（OH）＿6－ZnNH＿4PO＿4阻燃体系的研究

研究了在聚氯乙烯（ＰＶＣ）中，Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６，Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４，ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４二元体系的协同阻燃性能，以及Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４三元系的阻燃性能，采用混料回归实验设计，导出了三元系氧指数与阻燃剂含量关系的数学模型，经计算机计算并绘制出了氧指数等值图，该体系中Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６，Ｓｂ＿２Ｏ＿３－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４复配具有正的协同作用，而ＺｎＳｎ（ＯＨ）＿６－ＺｎＮＨ＿４ＰＯ＿４复配则表现为负的协同作用。     

锌铝合金镀层表面低铬钝化膜的研究

探索了低浓度铬酸盐钝化处理在热浸镀锌铝合金镀层上的应用·采用盐雾试验、电化学腐蚀试验和人造海水浸泡试验对锌铝合金镀层表面低浓度铬酸盐钝化膜的耐蚀性进行了测试,并借助ＸＰＳ和ＡＥＳ对钝化膜的组成进行了分析·结果表明,锌铝合金镀层经低铬酸盐钝化处理后耐蚀性得到了显著提高,钝化膜的元素组成(原子数分数,％)为:Ｓ５－５,Ｎａ３－４,Ｃ１１－８,Ｔｉ７－９,Ｏ４１－６,Ｃｒ１３－７,Ｚｎ１６－０·     

钐（Ⅲ）与—2[（取代苯胺基）羰基]苯甲酸配合物的合成与表征

报道了８种２－［（取代苯胺基）羰基］苯甲酸与Ｓｍ（Ⅲ）配合物Ｓｍ（Ｐ）３．３Ｈ２Ｏ［其中Ｐ＝２－（ＣＯＯ）Ｃ６Ｈ４ＣＯＮＨＣ６Ｈ５－ｎＸｎ，Ｘ＝Ｈ，２－Ｃｌ，４Ｂｒ，２－ＣＨ３，３－ＮＯ２，２－ＯＣＨ３，２，４－二氯，３－ＯＨ，ｎ＝１，２］的合成，并用元素分析、红外光谱、电子反射光谱、热重分析进行了表征。结果证明了配位是通过羰酸羟基原子和酰胺羰基氧原子进行的，含３分子配位水。     

钢铁表面常温黑化剂的研究

通过对钢铁表面的三种常温黑化剂配方的试验，研究了三种黑化剂的工艺条件和膜层性能。结果表明：ＣｕＳＯ４．５Ｈ２Ｏ，ＮｉＣｌ．６Ｈ２Ｏ均为２ｇ．Ｌ＾－１；Ｈ２ＳｅＯ３，Ｚｎ（Ｈ２ＰＯ４）２均为４ｇ．Ｌ＾－１。     

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外—可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为Ｃ６Ｈ５－ｎＸｎ（Ｘ＝Ｈ，４Ｂｒ４ＳＯ３Ｈ，４ＯＣＨ３，２，４（ＮＯ２）２和２，４（ＮＯ２）２Ｃ６Ｈ４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化的Ｘｎ（２ＯＨ）Ｃ６Ｈ４－ｎＣＨ＝Ｎ－Ｆｃ［Ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ２，３ＮＯ２５Ｂｒ，３，５（ＮＯ２）２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

30℃时K2SO4和（NH4）2SO4在CH3OH—H2O溶液中的共饱和度研究

本研究测定了３０℃时Ｋ２ＳＯ４－（ＮＨ４）２ＳＯ４－ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ元体系的共饱和度，分析了ＣＨ３ＯＨ含量对Ｋ２ＳＯ４及（ＮＨ４）２ＳＯ４共饱和度的影响，得出了以ＣＨ３ＯＨ为盐析剂，从Ｋ２ＳＯ４和（ＮＨ４）２ＳＯ４的水溶液中晶析Ｋ２ＳＯ４的规律，为Ｋ２ＳＯ４和（ＮＨ４）２ＳＯ４的分离提供理论依据。     

Pb—Ag—Ca新型阳有在MnSO4—H2SO4溶液中腐蚀速度的测定

分别测定了ＰＡＣ电极（Ｐｂ－Ａｇ－Ｃａ新型阳极的简称）在ＭｎＳＯ４－Ｈ２ＳＯ４溶液中的阴极极化曲线及阳极极 线，从图中求得：ｉｃｏｒ＝１５．８５μＡ／ｃｍ＾２，ψωｒ＝－０．０９５Ｖ，Ｖｃｏｒ＝２．９５Ｋｇ／ｍ＾２ａｎｎ．７．９０％（电极重量每年消耗的百分数）ｉ。（２）＝５４．７０μＡ／ｃｍ＾２及ｉ。（３）＝１．１０μＡ／ｃｍ＾２；讨论了ＰＡＣ阳极的腐蚀机理即反应（２）受反应（３）的动力学参数所     

钢铁表面常温黑化剂的研究

通过对钢铁表面的三种常温黑化剂配方的试验，研究了这三种黑化剂的工艺条件和膜层性能．结果表明：ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，ＮｉＣｌ２·６Ｈ２Ｏ均为２ｇ·Ｌ－１；Ｈ２ＳｅＯ３，Ｚｎ（Ｈ２ＰＯ４）２均为４ｇ·Ｌ－１；络合剂Ａ，Ｂ和Ｃ均为２ｇ·Ｌ－１；促进剂为５ｇ·Ｌ－１；ＰＨ为２．３～２．５的配方较佳．另外，发黑前工件表面必须彻底除油除锈，提高膜层与基体的结合力；发黑后的工件必须清洗干净后油封，增强膜层的耐蚀性     

Sm（ClO4）3—Ala—H2O三元体系在35℃时的相平衡研究

测定了Ｓｍ（ＣｌＯ４）３－Ａｌａ－Ｈ２Ｏ三元体系在３５℃时的溶解度和饱和溶液２折光率，构制了相应的溶解度图和饱和溶液折光率曲线。溶解度曲线与折光率曲线均由４支组成，分别与Ｓｍ（ＣｌＯ４）３．８Ｈ２Ｏ，Ｓｍ（Ａｌａ）４（ＣｌＯ４）．２Ｈ２Ｏ（Ａ），ｓｍ（Ａｌａ）３（ＣＯ４）３．３Ｈ２Ｏ（Ｂ）和Ａｌａ的晶体相对应。     

锂离子电池正极材料磷酸钒锂的掺杂

为了降低磷酸钒锂(Li3V2(PO4)3)材料成本并提高材料中活性元素V的利用率,该文采用溶胶凝胶/碳热还原法合成了球形锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3及其掺杂不同金属离子(Al3+、Cr3+、Y3+、Ti4+)的衍生物。电化学测试结果表明,经摩尔分数x为5%的金属离子掺杂修饰后的Li3V2(PO4)3材料的首次充放电容量及循环性能均优于经x=10%的金属离子掺杂的材料。其中Al3+和Ti4+的掺杂更加有效,在3.0~4.8 V、0.5 mA下、摩尔分数为5%的Al3+和Ti4+掺杂后的Li3V2(PO4)3样品中首次充电容量分别为178 mAh.g-1和174.9mAh.g-1。80次循环后放电容量均保持在123 mAh.g-1左右。     

Cr-N涂层高速钢在Na3PO4水溶液中的摩擦－腐蚀电化学噪声行为

在M2高速钢表面磁控溅射制备Cr-N耐磨减摩涂层,用SEM观察涂层组织,采用XPS及GDOES分析涂层表面价态及主要元素分布情况,利用附带电化学噪声装置的微动摩擦学试验机测试涂层及基材在0.02mol/LNa3PO4溶液环境下的摩擦学性能及其同步电化学噪声变化规律,并与涂层及基材在干摩擦条件下的摩擦学性能指标进行对比.研究结果表明:涂层为双层及双组分结构,组成相为Cr+CrN:涂层在空气介质中表现出优异的耐磨减摩特性,但在Na3PO4水溶液环境下介质中,由于涂层接触区域的去钝化/再钝化以及界面点蚀使腐蚀和磨损相互加速,导致Cr-N涂层丧失了减摩及抗磨作用,失效行为完全不同于干摩擦条件.     

丙烯氢甲酰化HRh（CO）（PPh3）3／SiO2催化剂的NMR研究

用固定床加压气相连续流动微反－气相色谱组合装置评价了ＳｉＯ２负载铑膦配合物催化剂上丙烯氢甲酰化反应．通过溶液（或液膜）３１Ｐ（１Ｈ）ＮＭＲ谱表征,发现配合物ＨＲｈ（ＣＯ）（ＰＰｈ３）３负载于硅胶载体上之后,原负载前驱苯溶液３１Ｐ（１Ｈ）ＮＭＲ谱在４１．１ｐｐｍ处的特征峰消失,但在化学位移为３７．０ｐｐｍ附近出现一新的宽峰,后者可能缘于配合物与载体表面发生相互作用．反应４ｈ后工作态催化剂的ＮＭＲ测试表明,在丙烯氢甲酰化反应条件下,铑的三膦配合物发生部分解络;工作态催化剂表面上主要的铑膦催化活性物种是含双膦的配合物物种,并暗示存在着含双羰基或羰、酰基的反应中间态;同时也观察到可归属于解络后的游离三苯基膦物种的相应谱峰．反应９０ｈ后催化剂的ＮＭＲ谱显示,铑配合物催化剂中膦配体含量已相当低;反应过程中膦配位体被氧化及铑、磷组份的流失是负载型催化剂活性下降乃至失活的主要原因．     

在中等阻值范围内NiCr-O系及Cr-Si系电阻薄膜的应用比较

合金成分、沉积条件以及热处理工艺是影响薄膜性能极其重要的因素,为便于电阻薄膜的合理选材,分析了应用于中阻值范围内的NiCr-O系及Cr-Si系溅射薄膜的膜层结构,对比了它们在热处理前后的电性能变化情况,并通过短期试验考核它们在应用中劣化的可能性.实验结果表明,经退火处理后,Cr-Si系溅射薄膜的膜层构成主要为非晶态基体及SiOx氧化物包围纳米级硅化物相,而NiCr-O系溅射薄膜的膜层主要由Cr2O3和原子范围短程有序的金属相组成;Cr-Si系电阻薄膜比NiCr-O系电阻薄膜致密稳定,前者在电性能方面具有抗电压击穿、耐潮湿等优点.     

Effect of Al2O3 on the viscosity of CaO-SiO2-Al2O3-MgO-Cr2O3 slags

We investigated the effect of Al2O3 content on the viscosity of CaO-SiO2-Al2O3-8wt%MgO-1wt%Cr2O3(mass ratio of CaO/SiO2 is 1.0,and Al2O3 content is 17wt%-29wt%)slags.The results show that the viscosity of the slag increases gradually with increases in the Al2O3 content in the range of 17wt%to 29wt%due to the role of Al2O3 as a network former in the polymerization of the aluminosilicate structure of the slag.With increases in the Al2O3 content from 17wt%to 29wt%,the apparent activation energy of the slags also increases from 180.85 to 210.23 kJ/mol,which is consistent with the variation in the critical temperature.The Fourier-transform infrared spectra indicate that the degree of polymerization of this slag is increased by the addition of Al2O3.The application of Iida’s model for predicting the slag viscosity in the presence of Cr2O3 indicates that the calculated viscosity values fit well with the measured values when both the temperature and Al2O3 content are at relatively low levels,i.e.,the temperature range of 1673 to 1803 K and the Al2O3 content range of 17wt%-29wt%in CaO-SiO2-Al2O3-8wt%MgO-1wt%Cr2O3 slag.     

海藻酸钠-铁凝胶球对无机磷和Cr2O72-吸附

对海藻酸钠在氯化铁溶液中的成球特性,制备海藻酸钠-铁(SA-Fe)凝胶球,并对废水中无机磷和Cr2O72-吸附容量及吸附机理进行了研究.结果表明,SA-Fe凝胶球对溶液中的无机磷和Cr2O72-有较强的吸附能力,且SA-Fe凝胶球在对无机磷和Cr2O72-的吸附过程中优先吸附无机磷.相对于Cr2O72-,PO43-与Fe3+的结合具有优先级.SA-Fe凝胶球吸附无机磷和Cr2O7-2的等温吸附曲线都更加符合Langmuir型,吸附行为属于单分子层吸附,凝胶球网络中的Fe3+与溶液中Cr2O72-和PO43-发生化学反应,生成Fe2(Cr2O7)3和FePO4,被吸附于凝胶网格中去除.     

铬镀液中CrO3的电化学还原

通过对酸性铬镀液的电化学测试以及对电极表面的XPS分析,发现在金属铬沉积前,铜阴极上发生多步骤的铬酸电还原反应,其中间产物与电极表面发生化学作用,形成主要成分为CuOCrOH的氧化膜;与此同时,电极表面附近形成阴极膜,氧化膜及阴极膜的存在引起异常的循环伏安图和负阻现象。     

NaCI溶液中Fe—W非晶镀层磷化膜的耐蚀机理

将Fe-W非晶镀层在锌系磷化液中进行磷化处理,表面形成致密的磷化膜,显著提高了镀层在NaCI溶液中的耐蚀性能;采用AES和XPS测定Fe-W磷化膜的成分和化学价态,并对膜层进行了深度剖析。实验结果表明,磷化膜主要由ZeZn2(PO4)2、Zn3(PO4)2及少量Fe2O3、WO3和钼酸盐组成,厚度约为210nm。此外,还探讨了磷化膜的耐蚀机理。     

集成电路钝化层薄膜的纳米力学性质研究

利用等离子体增强化学气相淀积工艺在P型单晶硅（111）衬底上制备了厚度为70、150、450nm的SiO2薄膜和100、170、220nm的Si3N4薄膜,并使用纳米压入仪对薄膜进行了纳米力学测试与分析．薄膜在不同载荷下的硬度和弹性模量计算采用Oliver-Pharr方法．在测量两种薄膜的硬度时没有发现压痕尺寸效应．SiO2薄膜的弹性模量与压入深度的依赖关系不明显,但与薄膜厚度的依赖关系较明显,薄膜厚度的增加将导致弹性模量显著减小,而Si3N4的弹性模量与薄膜厚度的依赖关系不明显,但与压入深度的依赖关系较明显,会随着压入深度的增加而逐渐增加到某一定值．