四（对－羟基苯基）卟啉稀土配合物的固相合成与表征

在固相条件下合成了4种四（对－羟基苯基）卟啉稀土（Ln^3 =La^3 ,Pr^3 ,Nd^3 ,Dy^3 ）配合物,用元素分析,ICP,紫外可见光谱,红外光变进行表征,并用循环伏安法研究了配合物的电化学 性质,实验结果表明：稀土卟啉配合物的电化学性质相似,在循环伏安图中,出现了三对氧化还原峰,第一对为[C44H22N4O4Ln(III)]^ /[C44H28N4O4Ln(II)],第二对为[C44H28N4O4Ln(II)]/[C44H28N4O4Ln(I)]^-,第码对为[C44H28N4O4Ln(I)]^-/[C44H28N4O4Ln]^2-.     

Field Emission of SiCN Thin Films Bombarded by Ar~+ Ions

0　IntroductionInthefieldofvacuummicroelectronicdevices,coldcathodeelectronfieldemittersarepotentiallyusefulforfieldemissiondisplays (FED) .FEDareimportantelementsoftheflatpaneldisplays.Comparingwithliquidcrystaldisplays (LCD)andcath oderaytube (CRT)displays,ithasacompactsize ,alargeview ingangle ,excellentbrightnessandhighpicturequality[1 ] .Muchresearchhasbeenperformedtounderstandandimprovethefieldemissionpropertiesofthinfilmsandthinfilmstructures.Withthedevelopmentsofvacuummicroelectro…     

采用纤蛇纹石制备纳米纤维状多孔氧化硅

以天然纤蛇纹石为原料,通过酸浸制备纳米纤维状多孔氧化硅,并使用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和N2吸附-脱附等温线技术等对其进行表征。研究结果表明:该多孔氧化硅具有独特的纳米纤维状形貌;其结构为无定形,结构组成单元仍为硅氧四面体,但四面体交替上下排列,六元环结构发生高度扭曲变形。纳米纤维状多孔氧化硅比表面积为391.8 m2/g,总孔容为1.05 cm3/g,由吸附-脱附等温线的滞后回线特征判断其结构中的孔主要为缝隙型孔。     

动态催化聚合C3N4膜的研究

自Ｃｏｈｅｎ等人[1] 揭示β Ｃ3Ｎ4 的结构和性质以来 ,实验聚合沉积 β Ｃ3Ｎ4 膜的工作一直继续进行着 .早期的工作[2～ 10 ] 大多数采用气相沉积 ,工作气体一般是ＣＨ4 Ｎ2 或ＣＨ4 ＮＨ3,由于金刚石、石墨和Ｃ3Ｎ4 中Ｃ( 1ｓ)的结合能非常接近 ,在聚合反应时因相互竞争 ,其沉积产物常常是无定形碳、石墨、金刚石和Ｃ3Ｎ4 的混合物 .而在Ｃ3Ｎ4 聚合物中 ,常常包含有β Ｃ3Ｎ4 ,α Ｃ3Ｎ4 和石墨结构型Ｃ3Ｎ4 .Ｃｈｅｎ等人[11] 提出 ,采用适宜的有机分子预聚体 ,ＹｏｕＪｉ ｔａｎｉ等人[10 ] 提出采用不含Ｃ≡Ｎ的有机分子预聚体 ,…     

毫秒级快速接触反应催化氧化乙烷的实验研究

以α-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了Pt催化剂, 考察了Pt催化条件下毫秒级快速重整C2H6的催化反应特性.通过测定重整反应过程中的温度分布情况,讨论了直接反应模型和间接反应模型.结果表明：混合气中燃氧摩尔比（r=n（C2H6）/ n（O2））和反应进气中氮气体积分数（φ（N2））对产物的选择性产生重要影响,随着混合气中r和φ（N2）的提高,C2H4的选择性逐渐增大（最高达70%）,H2和CO的选择性（S（H2）、S（CO））降低;混合气体积流量(qV)对产物的选择性也有明显影响,当qV=4 L/min时S（H2）和S（CO）达到最高,分别为40%和75%;C2H6快速催化氧化的产物比例受到多相催化反应与气相反应共同作用.     

Multiphoton ionization of pyrrole-water mixed clusters

Multiphoton ionization of the hydrogen-bonded pyrrole-water clusters ( C4H5 N)n H2O)m is studied with a reflectron?time of flight mass spectrometer at 355 nm. With increasing partial concentration of pyrrole in a gas mixture source, a series of poly-pyrrole-water binary-mixed cluster ions can be observed, including unprotonated cluster ions [(C4H5N)x (H2O)y]* , protonated cluster ions [(C4H5N)x (H2O)yH]* and dehydrogenated cluster ions [ ( C4 H4 N) ( C4 H5 N) x ( H2O) y ] + . Ab initio calculations of their structures, bond strengths, charge distributions and re action energies are carried out. Stable structures of these clusters are obtained from the calculations. A probable forma tion mechanism of the cluster ions [(C4H5N)x(H2O)y] + , [(C4H5N)x (H2O)y]H+ and [(C4H4N) (C4H5N)x (H2O)y]-is supposed to be the ionization of clusters followed by dissociation.     

掺氮类金刚石薄膜(α-C:H:N)显微结构的研究

用射频等离子体化学气相沉积法（ＲＦ－ＣＶＤ）和ＣＨ４、Ｎ２与Ａｒ组成的混合气体制备掺氮类金刚石薄膜（α－Ｃ：Ｈ：Ｎ）。用原子力显微镜（ＡＦＭ）、俄歇电子能谱（ＡＥＳ）、红外光谱（ＩＲ）以及显微拉曼谱（Ｍｉｃｒｏ－Ｒａｍａｎ）对α－Ｃ：Ｈ：Ｎ薄膜的表面形貌、组分和微观结构进行表征。实验结果表明,薄膜中有纳米量级的颗粒存在,而且随反应气体中Ｎ２与ＣＨ４比值的增大,薄膜中的氮元素含量也随之增大,并主要以     

溶胶凝胶旋涂方法制备Dy~(3+)掺杂的LaVO_4薄膜(英文)

通过向溶胶前躯体溶液中加入与金属阳离子不同比例的柠檬酸,用溶胶凝胶旋涂方法制备透明并且致密的Dy3+掺杂的LaVO4薄膜.当柠檬酸与金属阳离子的比例为2∶1时,制成的薄膜对可见和红外光的透过率达到90%左右,以波长为310 nm的光激发薄膜时可以得到对应于4F9/2-6H15/2和4F9/2-6H13/2跃迁的波长为484 nm(蓝光)和576 nm(黄光)的发射波,讨论Dy3+掺杂的LaVO4薄膜在染料敏化太阳能电池里的潜在应用.     

纳米4H-SiC薄膜的光学性质研究

SiC薄膜具有结构不易控制,透明性较差的特点,采用PECVD方法淀积的纳米SiC薄膜经光学透过率测试表明,在637nm和795nm处高的光透过率,并且当薄膜的厚度增大时,仍然具有高透过率的特性,这一结果表明,PECVD技术具有制备结构均匀,透明的纳米SiC薄膜的优势,同时,在与非晶SiC薄膜进行对比中发现非晶SiC薄膜的透过率不如纳米SiC薄膜。     

微波等离子体化学气相沉积β-C_3N_4超硬膜的研究

采用微波等离子体化学气相沉积法（ＭＰＣＶＤ）,用高纯氮气（９９．９９９％ ）和甲烷（９９．９％ ）作反应气体,在多晶铂（Ｐｔ）基片上沉积Ｃ３Ｎ４ 薄膜。利用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）和扫描隧道显微镜（ＳＴＭ）观察薄膜形貌表明,薄膜由针状晶体组成。Ｘ射线能谱（ＥＤＸ）分析了这种晶态Ｃ－Ｎ膜的化学成分。对不同样品不同区域的分析结果表明,Ｎ／Ｃ比接近于４／３。Ｘ射线衍射结构分析说明该膜主要由β－Ｃ３Ｎ４ 和α－Ｃ３Ｎ４ 组成。利用Ｎａｎｏ ｉｎｄｅｎｔｅｒ Ⅱ测得Ｃ３Ｎ４ 膜的体弹性模量Ｂ达到３４９ ＧＰａ,接近ｃ－ＢＮ（３６７ ＧＰａ）的体弹性模量,证明Ｃ３Ｎ４ 化合物是超硬材料家族中的一员。     

模板法合成介孔锂离子电池正极材料LiFePO4

以表面活性剂为模板通过自组主装的方式合成了介孔的锂离子电池正极材料LiFePO4.采用XRD、SEM、BET和电化学测试对材料的结构、形貌、比表面积和电化学性能进行表征.介孔LiFePO4的平均粒度在200～300 nm,首次放电比容量可达133.2 mAh/g.介孔LiFePO4的电化学性能与非孔结构的LiFePO4相比有很大提高.     

H4C2N+氮杂阳离子的结构与反应性

组成为H4C2N^ 氮杂阳离子有烯丙基型和烯酮亚胺型两类，它们都有较强的亲电性和反应活性，通过环加成反应能导入一种含氮的杂环结构，生成新的氮杂环化合物，由于反应能在常温下进行，反应的原料容易得到，使得氮杂阳离子的反应在有机合成中有着重要的实用价值．应用量子化学理论及其计算方法，从理论上研究这类体系的骨架原子在不同位置时的结构及其异构体的稳定性，以及它们与含双键的分子进行环加成反应的机理，寻找其反应规律，对于在有机合成中正确认识和应用这类反应有着重要的指导意义。     

硫氮共掺杂TiO2薄膜的可见光催化性能

以钛酸丁酯(C16H36O4Ti)和硫脲(SC(NH2)2)为前驱体制备溶胶,通过旋涂方法制备Ti O2光催化剂薄膜;利用XRD、SEM、XPS、UV-vis等手段进行结构表征和光吸收性能测试,并通过降解亚甲基蓝溶液评定其可见光下的光催化活性。结果表明,以硫脲为前驱体时可实现硫氮元素在Ti O2中的共掺杂;掺杂后的Ti O2薄膜对可见光有明显的吸收,并在可见光下对亚甲基蓝溶液显示出较高的降解率,其中掺杂量质量分数为3.0%的薄膜样品光催化活性最好。在本实验条件下,经可见光照射7 h后,亚甲基蓝溶液降解率接近100%。分析表明,硫元素以S6+状态取代Ti4+存在于Ti O2晶格,氮元素则以间隙和取代的方式存在。硫氮元素的协同作用在Ti O2的禁带中引入杂质新能级,使Ti O2带隙变窄,因此对可见光吸收并显示出强的可见光催化活性。     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

应用原子力显微镜研究混合表面活性剂不溶膜的结构

利用ＬＢ技术和原子力显微镜研究表面活性剂混合不溶膜的结构。结果表明Ｃ１８Ｈ３７ＳＯ３Ｎａ－Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ混合凝聚膜发生机分离,Ｃ１８Ｈ３７ＳＯ３Ｎａ形成六方微畴分布在连续的Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ相中;Ｃ１２Ｈ２３ＳＯ４Ｎａ－Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ形成了相当 均匀完整的混合膜;Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ－Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ所成膜呈微不均匀状态。结果说明混合不溶膜表面状况由极性头相互作用与     

铁离子掺杂TiO2基自洁净玻璃的制备及性能

用溶胶—凝胶法制备了表面镀有Fe—TiO2光催化薄膜的自洁净玻璃，并利用DTA—TG，XRD，SEM等手段研究了Fe—TiO2光催化薄膜的结构与特征。利用紫外—可见光分光光度计测量了不同镀膜层数的玻璃的透光率。通过光催化降解有机磷农药敌敌畏的水溶液，研究了不同铁含量以及不同镀膜层数对自洁净玻璃光催化活性的影响。研究结果表明：光催化薄膜主要由粒径为几十纳米的Fe3O4和TiO2颗粒构成；铁离子掺杂可以提高自洁净玻璃的光催化活性，在同样镀膜层数(2层)的情况下，[Fe]/[TiO2](摩尔比)＝0．005时的光催化性能最好；当用同样浓度的铁离子掺杂时，镀膜层数为9的光催化活性最高。     

衬底偏压对γ′-Fe4N薄膜磁性的影响

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N₂（N₂/(Ar+N₂)=10％）为放电气体, 在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe₄N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究衬底偏压对γ′-Fe₄N薄膜样品的影响. 结果表明, 随着衬底负偏压的增大, γ′-Fe₄N薄膜样品的晶胞参数减小, Fe和N的化合效率与样品的致密度提高, 表面缺陷减少, 矫顽力降低.      

Chemical reduction of three-dimensional silica micro-assemblies into microporous silicon replicas

The carbothermal reduction of silica into silicon requires the use of temperatures well above the silicon melting point (> or =2,000 degrees C). Solid silicon has recently been generated directly from silica at much lower temperatures (< or =850 degrees C) via electrochemical reduction in molten salts. However, the silicon products of such electrochemical reduction did not retain the microscale morphology of the starting silica reactants. Here we demonstrate a low-temperature (650 degrees C) magnesiothermic reduction process for converting three-dimensional nanostructured silica micro-assemblies into microporous nanocrystalline silicon replicas. The intricate nanostructured silica microshells (frustules) of diatoms (unicellular algae) were converted into co-continuous, nanocrystalline mixtures of silicon and magnesia by reaction with magnesium gas. Selective magnesia dissolution then yielded an interconnected network of silicon nanocrystals that retained the starting three-dimensional frustule morphology. The silicon replicas possessed a high specific surface area (>500 m(2) g(-1)), and contained a significant population of micropores (< or =20 A). The silicon replicas were photoluminescent, and exhibited rapid changes in impedance upon exposure to gaseous nitric oxide (suggesting a possible application in microscale gas sensing). This process enables the syntheses of microporous nanocrystalline silicon micro-assemblies with multifarious three-dimensional shapes inherited from biological or synthetic silica templates for sensor, electronic, optical or biomedical applications.     

H1N1 流感病毒感染小鼠在免疫学研究中的初步应用

摘要: 目的研究H1N1 流感病毒感染能力及机体免疫应答反应。方法利用0. 1LD50剂量A/PＲ/8 /34 ( H1N1) 病毒感染C57BL/6 小鼠,利用ELISA 和流式细胞术等方法检测IL-5、IL-6 水平和CD4 + 效应性T 淋巴细胞比例。结果3dpi 小鼠肺脏病毒复制达到高峰,为107EID50 /g,7dpi 肺脏组织病理学观察呈间质性肺炎、炎性细胞浸润; 5dpi 时IL-6 水平达到峰值,为122pg /mL; 7dpi 时IL-5 达到峰值,为680pg /mL; 与未感染组相比,感染组CD4 + CD44 +CD62L － 效应T 细胞比例显著升高。结论结果表明PＲ8 流感病毒感染小鼠,肺脏病毒复制水平高,机体免疫应答强,适合用于进一步的免疫学研究。     

γ′-Fe4N薄膜的制备及其磁性

采用直流磁控溅射方法, 以Ar/N₂为放电气体（N₂/(Ar+N₂)=10％）, 在玻璃和NaCl(100)单晶片上分别沉积获得Fe-N薄膜样品. 利用X射线衍射(XRD)、 原子力显微镜(AFM)和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的结构、 形貌和磁性能进行分析, 研究基片和基片温度等条件对薄膜的影响. 结果表明, 以NaCl单晶为基片获得单相γ′-Fe₄N薄膜, 与玻璃基片相比可降低其生成的基片温度并可扩大形成温度的范围, 且比饱和磁化强度略有增大. 