胶束增敏3, 5-二溴水杨基苯基荧光酮与锆(IV)显色反应的研究

在混合表面活性剂CTMAB和Tween80存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基苯基荧光酮 (DBH PF)与锆 (IV)的显色反应光度特性 ,并讨论了胶束增敏机理 .在 0 .32mol/LHCl介质中 ,DBHPF与锆 (IV)及表面活性剂形成胶束络合物 ,最大吸收波长位于 5 32nm处 ,混合表面活性剂有一定的增敏作用 ,络合物表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1.锆 (IV)含量在 0～ 0 .32 μg/ml范围服从比尔定律 .拟定分析方法用于低合金钢中微量锆的测定 ,结果满意 .     

镓(Ⅲ)——溴邻苯三酚红-邻菲啰啉三元络合物的研究及其应用

拟定了一种微量镓(Ⅲ)的测定方法:当有聚乙烯醇存在时,在pH3.6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)能与溴邻苯三酚红及邻菲啰啉形成蓝紫色的三元络合物,λmax=615 nm,25 ml溶液中镓(Ⅲ)量为1.0×10-～35μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.69×10 4,络合物组成比:镓(Ⅲ):溴邻苯三酚红:邻菲啰啉=1:2:1.大量铝(Ⅲ)可用氟化钠掩蔽,此法可用于大量铝中微量镓的测定.     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-溴代十四浣基吡啶分光光度法测定微量钴

详细研究了9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(简称DBSAF) 溴代十四烷基吡啶(TPB)与钴形成三元络合物的显色反应条件和光度性质.结果表明在pH=9.50的Na2B-4O-7-NaOH缓冲溶液中,钴与试剂形成三元络合物,其最大吸收波长在610 nm,表观摩尔吸光系数为2.30×105 L@mol-1@cm-1, 钴(Ⅱ)含量0～6 μg/25ml范围内符合比耳定律.用本法测定了维生素B12中的钴,结果较好.     

镓(Ⅲ)溴邻苯三酚红—氯化十四烷基二甲基苄基铵—羧甲基纤维素钠体系显色反应的研究

利用阳离子表面活性剂的吸光光度法近十多年发展很快,使光度分析面貌发生了根本改观,提供了许多优良的高灵敏和高选择性的测定方法。混合表面活性剂的应用目前刚刚开始,但也显示了它的优越性,值得研究。 铁(Ⅲ)和铟(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR) —氯化十四烷基二甲基苄基铵(Zeph)—羧甲基纤维素钠(ScMc)体系的显色反应新近有人进行了研究,该体系属于混合表面活性剂共用增敏型络合物显色反应。考虑到镓与铟同属一族,那么镓(Ⅲ)很可能有类似的显色反应,因而对镓(Ⅲ)的显色体系作了研究,探讨了显色反应的最佳条件,用摩尔比法和连续变化法测定了络合物的组成,实验结果证实了我们的设想。镓(Ⅲ)与BPR生成1:2     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

混合表面活性剂存在下盐酸羟胺-硫酸高铁铵法分光光度测定药品制剂中的青霉素

本文报导了青霉素在碱性条件下于72℃恒温水浴中与羟胺形成羟肟酸盐,而后酸化生成羟肟酸,利用羟肟酸在混合表面活性剂吐温——CTMAB等体积混合液的存在下与Fe(Ⅲ)形成稳定的紫红色络合物,从而借此显色反应作分光光度来测定药品制剂中青霉素的含量。紫红色络合物的最大吸收波长位于480nm处,摩尔吸光系数为8.7×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1)。青霉素含量介于0.42～2.11mg/25ml范围内确准地遵守比尔定律。紫红色络合物的色泽能稳定4小时以上,方法灵敏、简便,准确度与精密度均较好。     

碱性介质中铁(Ⅲ)-磺基水杨酸-邻硝基苯基荧光酮-吐温-80显色反应的研究

研究了碱性介质中Fe(Ⅲ)-Sal-o-NPF在非离子表面活性剂吐温-80存在下的显色反应条件.反应适宜的酸度为PH10.0～11.0,络合物的λ_(max)=632nm,ε_(632)=7.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),稳定时间为12h,组成为Fe(Ⅲ):Sal:o-NPF=l:l:2,0～10μgFe/25mL符合比尔定律,研究了ca~+、Mn~(2+)等10多种物质的干扰.用本法直接测定天然矿泉水中的微量铁,相对标准偏差3.86％,平均回收率97·4 ％.     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.     

纯铝中痕量镓的测定及机理研究

研究了纯铝中痕量镓示波极谱的直接测定方法.在醋酸缓冲溶液中,溴邻苯三酚红(BPR)与镓形成具有电活性的红色络合物,该络合物在滴汞电极上于-1.15V产生一灵敏的极谱还原波,峰电流与镓浓度在2.0×10-7mol/L～1.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达1×10-7mol/L.该方法应用于纯铝中痕量镓的直接测定,简便快速,灵敏度高,结果准确.此外,还研究了电极反应的动力学参数.     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

Co－5－Cl－PADAB间接法测定汞

本文研究了Ｃｏ－５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ间接测汞的方法。用汞定量将Ｃｏ（ＤＤＴＣ）＿２／ＣＨＣｌ＿３溶液解析，Ｃｏ￣（２＋）进入水相与钴试剂反应生成水溶性紫红色络合物，以加入钴试剂的水样为参比，在５７ｎｍ处测定水溶液的吸光度。汞含量在０～５×１０￣（－３）ｇ／Ｌ之间遵守比尔定律，最低检出限为６．４×１０￣（－５）ｇ／Ｌ，该方法操作简单快速，选择性好。     

铁-草酸盐配合物光催化降解对苯二酚的研究

Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物在光照条件下,能产生有活性的强氧化剂H2O2和OH自由基以氧化水中的有机化合物.研究了在高压汞灯(λ≥300nm)照射下,对苯二酚在Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光催化降解.结果表明:溶液pH值、对苯二酚初始浓度、铁与草酸盐浓度比和光照强度均对降解结果产生影响.在pH=4.0,Fe(Ⅲ)溶液浓度为10.0μmol/L,草酸盐浓度为100.0μmol/L的实验条件下,10.0mg/L的对苯二酚的降解率为99.0%.     

增效荧光法测药物中醋酸氢化泼尼松的含量

考察了表面活性剂溴化十六烷基三甲铵对肾上腺皮质激素类药物醋酸氢化泼尼松氧化产物的荧光增敏特性 ,据此建立了一种测量醋酸氢化泼尼松的荧光光度分析方法。提出了荧光增强的作用机理。本方法检出限较其它方法低 (3.6 7× 10 -8mol·L-1) ,灵敏度高。用于测定片剂药物中PA的含量 ,分析结果令人满意     

4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了新显色剂4,4′-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在Triton X-100存在下,在pH9.20 Na2B4O7-HCl的缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与试剂形成稳定的红色配合物,其组成为Cu(Ⅱ)∶DNBDAA=1∶1,最大吸收波长为534 nm,表观摩尔吸光系数为1.28×105L.mol-1.cm-1,铜的浓度在每10 ml 0~6.0μg范围内遵守比尔定律.所拟方法可直接用于面粉、奶粉和人发中微量铜的测定.     

硫离子选择性电极催化动力法测定微量硒

硒对苦味酸氧化硫离子的反应有催化作用，本文采用通用硫离子选择性电极检测硫离子浓度的变化速率，进行硒的催化动力学测定，硒的测定范围为０．１～２．０ｍｇ·Ｌ￣（－１），硒浓度在ｌｍｇ·Ｌ￣（－１）时测定的变异系数为２．７％，此法方便、快速，用于阳极泥中硒含量的测定，回收率为９４％～１０４％。     

Third-order optical nonlinearities for lanthanum (Ⅲ) complexes with 1,10-phenanthroline components

The nonlinear refractive indexes n 2 for the ethanol solutions of 1,10-phenanthroline (2.0×10 -3 mol·L -1), [bis(1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1), and [nitrato-fluoracil-bis (1,10-phenanthroline) lanthanum (Ⅲ)] nitrate (1.0×10 -3 mol·L -1) are first measured, the third-order nonlinear optical susceptibilities χ (3) and <γ> are calculated, and the mechanisms of the third-order optical nonlinearities enhanced by lanthanum (Ⅲ) are discussed preliminarily.     

光度法测定盐酸利多卡因及其分析应用

酚红(PR)、氯酚红(CPR)分别与盐酸利多卡因(LDCI)作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长分别为556 nm5、72 nm,在对应波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在PR-LDCI、CPR-LDCI体系的最大吸收波长处,LDCI的浓度分别在2.10×10-6~2.23×10-5mol.L-1、2.53×10-6~2.51×10-5mol.L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.30×104L.mol-1.cm-1、1.13×104L.mol-1.cm-1,检出限分别为8.62×10-7mol.L-1、9.71×10-7mol.L-1.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中盐酸利多卡因的测定,结果满意.