邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

纯铝中痕量镓的测定及机理研究

研究了纯铝中痕量镓示波极谱的直接测定方法.在醋酸缓冲溶液中,溴邻苯三酚红(BPR)与镓形成具有电活性的红色络合物,该络合物在滴汞电极上于-1.15V产生一灵敏的极谱还原波,峰电流与镓浓度在2.0×10-7mol/L～1.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达1×10-7mol/L.该方法应用于纯铝中痕量镓的直接测定,简便快速,灵敏度高,结果准确.此外,还研究了电极反应的动力学参数.     

用溴邻苯三酚红和溴化十六烷基三甲基铵光度测定钼

作者采用Mo-BPR-CTMAB(钼-溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲基铵)体系,其构成的络合物组成为1:1:1。最大吸收波长为630nm,摩尔吸光系数ε_(630)为8.9×10~4L/(mnl·cm)酸度对络合物的影响比较小。钼含量在0～25μg/25ml范围内,服从比尔定律。应用本法测定钢样品中的钼,效果良好。     

锆的多元络合物显色反应的研究——锆-埃铬菁R-邻菲哕啉-溴代十六烷基吡啶体系

本文讨论了埃铬菁R,邻菲啰啉,溴代十六烷基吡啶与锆组成的显色络合体系的分光光度测定,结果表明:当pH=7.0时,体系形成深蓝色溶液,最大吸收峰为600nm,络合物表观摩尔吸光系数ε_(600)=8.7×10~4。本文还讨论了用单因素法、正交试验法、单纯形优化法对光度测定中各试剂的最佳用量的确定试验,结果表明:只有采用单纯形优化法才能取得最佳实验条件。最后用Lewis-skoog法对此四元体系的组成进行了测定,证明其配合比为:锆:埃铬菁R:邻菲啰啉:溴代十六烷基吡啶=4:8:1:4。     

催化动力学法测定痕量铁-Fe(Ⅲ)-溴邻苯三酚红-H_2O_2体系

本文研究了在pH8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Fe(Ⅲ)催化H_2O_2氧化溴邻苯三酚红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0-0.020μg/mlFe(Ⅲ),检出限为8.0×10~(-10)g/ml.用于铝合金标样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意.     

稀土-溴邻苯三酚红的极谱研究及应用

在pH =5 0 0的HAc NaAc介质中 ,溴邻苯三酚红 (简称BPR)在汞电极上产生 2个还原峰 ,峰电位分别为- 0 95V和 - 1 0 3V (vs SCE) .加入稀土离子时 ,2峰都降低 ,并且在 - 1 0 3V处的峰电流的降低与加入稀土离子的浓度在 9× 10 - 8～ 1× 10 - 5mol/L范围内呈线性关系 ,检测下限达到 5 8× 10 - 8mol/L .该波可成功地用于微量稀土的测定 .通过对电极反应机理的研究 ,可以确定该体系是一个反应物强吸附、配体 2电子还原的准可逆过程     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

Fe(Ⅲ)-BPR-CPB-PVA显色反应的研究及应用

研究在溴化十六烷基吡啶(CPB)和聚乙烯醇(PVA)混和表面活性剂存在下，Fe(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的显色反应条件。结果表明，在pH值=4.0的醋酸醋酸钠缓冲溶液中，Fe(Ⅲ)与BPR生成的有色配合物的最大吸收波长为640 nm，表观摩尔吸光系数ε=5.33×104L*mol-1*cm-1，Fe(Ⅲ)浓度在0 μg/L～800 μg/L范围内符合比耳定律。据此拟定的分析方法用于水样、发样和某些化学试剂中微量铁的测定，获得满意结果。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

CPB存在下铝离子与BPR的成络反应研究及其分析应用

在阳离子表面活性剂存在下,Al(Ⅲ)与邻苯二酚紫(PV)的成络反应研究已有报导。我们研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,Al(Ⅲ)与溴邻苯三酚红(BPR)的成络反应,发现在BPR存在下,生成高络合比的Al—BPR—CPB(1:4:3)胶束络合物(无CPB则生成1:2二元络台物),其λ_(max)=630nm,较二元络合物红移40nm,对比度△入从50nm增加到70nm,灵敏度从9.5×10~3增加到3.7×10~4,提高约4倍。在此基础上选择了应用于少量铝(矿石)的测定的最佳条件,用碱熔法消除Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)等的干扰,对于不含钼和铌的样品分析结果满意。     

由5-氨基邻菲啰啉衍生的希夫碱的合成与表征

二醛[1(a)～(e)]与5-氨基邻菲啰啉在甲醇中反应,制得5种含有两个邻菲啰啉基团的新希夫碱化合物,并用元素分析,红外光谱及质谱等方法进行表征.     

Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

表面活性剂存在下碱土金属与溴邻苯三酚红显色反应的比较研究

本文研究了在pH9.2的氨性缓冲介质中,表面活性剂对碱土金属与溴邻苯三酚红(BPR)体系的显色反应。观察到镁的新灵敏反应是在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,形成兰色络合物。λ_(max)=680nm,ε=1.0×10~4,络合比为1:2:4。0～120μg/50ml的镁符合比尔定律。讨论了此反应增敏作用的机理,研究了测镁新光度法的最佳条件及其分析应用。     

邻菲啰啉的电化学性质研究

0 .5mol·L- 1 的一氯乙酸和 0 .1g·L- 1 的十二烷基磺酸钠溶液中 ,邻菲啉有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 -0 .75V(vs.SCE) .峰电流与邻菲啉的浓度在 4.0× 10 - 7～ 3.8× 10 - 5mol·L- 1 范围内呈线性关系 (r =0 .9985 ) ,检测下限为 2 .0×10 - 7mol·L- 1 .利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啉的电化学性质     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究——NO_2-KBrO_3-溴邻苯三酚红体系

本文研究了在稀硫酸介质中,NO_2~-催化KBrO_3氧化溴邻苯三酚红褪色,建立了催化动力学光度法测定痕量NO_2~-的新方法.方法的线性范围为0-9μg/25ml,检测限为8.0×10~(-10)g/ml.用于水样中痕量NO_2~-的测定,结果满意.     

邻菲啰啉与四氧嘧啶稀土化合物的合成及抑菌作用

本文报道了邻菲啰啉与四氧嘧啶稀土三元化合物的合成方法,通过对组成分析、红外光谱,核磁共振谱、热谱、磁矩和电子光谱等性质确定化合物的组成为 RE·HA·A(phen)_(1·5)·C_2H_5OH·H_2O(RE=La、Ce、Pr、Nd、H_2A 为四氧嘧嘧,phen 为邻菲哕啉)RE·HA·A(phen)_(0·5)·C_2H_5OH·2H_2O(RE=Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Y).药理实验表明,稀土三元化合物具有较强的抑菌作用.     

铜（II）—二溴邻羧基偶氮氯膦显色体系性质研究

采用双波长β修正光度法研究铜 (II) -二溴邻羧基偶氮氯膦 (DBOK -CPA)显色体系 ,在中性条件下所生成络合物组成比Cu∶DBOK -CPA为 1∶2。配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得 ,在 630nm下络合物真实摩尔吸光系数ε=1 .49× 1 0 4 L·mol·cm- 1 ,络合物累积稳定常数K =8.58× 1 0 9( 1 5℃和离子强度 0 .0 1 )。     

邻菲啰啉在银电极表面的吸附方式和支持电解质对SERS光谱的影响研究

本文通过测定邻菲啰啉分子(O-Phen)吸附在银电极表面的表面增强喇曼散射(SERS)光谱及不同支持电解质对邻菲啰啉分子吸附在银电极表面的SERS光谱的影响,探讨了邻菲啰啉分子在银电极表面的吸附方式和不同支持电解质在银电极表面的吸附能力。实验结果表明:O-Phen通过两个氮原子竖直吸附在银电极表面,不同支持电解质在银电极表面的吸附能力不同,且对邻菲啰啉分子的SERS效应的影响也不同。