力致变色吩噻嗪衍生物的合成及其对2，4，6-三硝基苯酚的荧光检测

设计合成了2种具有明显聚集诱导发光(AIE)特性的吩噻嗪衍生物(SPA和SPN).荧光光谱研究表明, 这2种化合物在水溶液中能够特异性地识别2, 4, 6-三硝基苯酚(TNP), 其中SPA荧光检测TNP的猝灭率为89.1%, 猝灭常数K_sv为3.18×104 L/mol, 检出限为8.62×10-7 mol/L; SPN荧光检测TNP的猝灭率为90.4%, 猝灭常数K_sv为4.43×104 L/mol, 检出限为5.00×10-7 mol/L, 有望作为荧光探针特异性识别TNP.而且SPA分子具有可逆的力致荧光变色特性, 在紫外灯下发出蓝色荧光, 研磨后变为浅黄色, 有望被用于防伪材料或者可视化压力传感器领域.     

一种新型荧光传感器用于果糖的识别与检测

以间氨基苯硼酸和间苯二胺为功能单体,过硫酸铵为引发剂,在水溶液中通过自由基聚合反应得到(间氨基苯硼酸–间苯二胺)聚合物.通过荧光光度计检测该聚合物激发波长为297,nm,发射波长为375,nm.实验证明糖类可以淬灭聚合物的荧光,其荧光猝灭程度具有果糖甘露糖葡萄糖蔗糖的规律.在pH 10.0条件下,聚合物的相对荧光强度随果糖浓度的增加而降低,线性范围为10-7~10-2,mol/L,最低检测限为10-8,mol/L,可用于饮料中果糖含量的测定,具有一定的应用价值.     

槲皮素-钴(Ⅱ)-核酸三元配合物荧光法测定核酸

室温条件下,槲皮素与Co(Ⅱ)形成具有荧光的二元配合物.热变性小牛胸腺DNA与槲皮素-Co(Ⅱ)形成三元配合物,并使二元配合物的荧光大幅增强.激发波长334 nm,发射波长470 nm.基于此测定核酸,方法简单、快速、灵敏.在pH5.0时,线性范围0.4×10-5~3.0×10-5mol/L,检测限6×10-7mol/L,且共存物质干扰小.     

氟硼二吡咯类共轭聚合物均相检测miRNA研究

基于水溶性氟硼二吡咯类共轭聚合物PBF可与长波长区(> 600 nm)荧光染料产生荧光共振能量转移(FRET),结合引物延伸反应,发展了一种均相检测miRNA的新方法.方法首先通过引物延伸反应在目标miRNA分子上引入荧光染料Cy5,形成miRNA-Cy5. 然后,PBF与miRNA-Cy5/DNA杂合体通过静电力结合并发生从PBF到Cy5的有效FRET,实现了基于阳离子共轭聚合物(CCP)的长波长区miRNA的均相检测,方法灵敏度高、特异性好,测定miR-221的线性为15~6 000 pmol/L,检出限(3σ)为8.4 pmol/L.方法拓展了CCP的应用,为基于CCP的生物传感和生化分析提供了新的均相检测平台.     

N、S共掺杂碳点的制备及其在Cr6+检测中的应用

本文以对苯二异氰酸酯为前驱体，二甲基亚砜为溶剂与钝化基团，采用一锅溶剂热法制备N、S共掺杂绿色荧光碳点(N,S Carbon Dots,N,S-CDs)。N,S-CDs的粒径约为13.2 nm，最佳激发和发射波长分别是362 nm和503nm，荧光量子产率为7.0%。鉴于N,S-CDs对六价铬(Cr⁶⁺)的高选择性和优异的抗干扰性能，建立了一种免标记地检测Cr⁶⁺的荧光分析方法，定量范围和检出限分别是4μmol/L～956μmol/L和30 nmol/L，并成功应用于自来水和湖水中Cr⁶⁺的检测。     

绿色荧光碳点的合成及其在铁离子检测中的应用

以还原型谷胱甘肽为碳源，丙烯酸异辛酯为溶剂通过溶剂热法制备了具有绿色荧光发射的氮硫共掺杂碳点(G-CDs)。所制备的碳点在水中分散性良好，尺寸为(5.17±0.23)nm。在398 nm的激发波长下，其发射波长为517 nm,荧光量子产率为13.2%,且具有激发独立性。因为Fe³⁺与G-CDs之间存在特异性内滤效应和电子转移，可以有效淬灭G-CDs的荧光。基于此类性能，我们开发了一种新的Fe³⁺荧光检测方法，线性范围为20～80μmol/L,检测限为8.16μmol/L。在实际样品检测中，G-CDs具有良好的灵敏度，在荧光探针领域具有应用潜力。     

钇增敏氧氟沙星荧光的研究及分析应用

研究了在pH为6.7的醋酸-醋酸钠介质中,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的配合物的荧光特性,并建立了测定氧氟沙星的荧光光度新方法.结果表明:在常温下,激发狭缝为10nm,发射狭缝为5nm,荧光激发波长为292.0nm,发射波长为470.9nm处,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的二元配合物有灵敏的荧光发射峰;氧氟沙星在6.0×10-2~1.0μmol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,该方法的检出限为1.6nmol/L.本方法操作简单、灵敏度高,用于氧氟沙星片剂的分析,结果令人满意.     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

新型荧光试剂用于儿茶酚胺类神经递质的高效液相色谱检测

利用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为柱前衍生化试剂,在氰基色谱柱上通过梯度洗脱对三种儿茶酚胺神经递质进行了分离和检测.以乙腈-水为溶剂,pH7.5的硼酸-硼砂缓冲溶液中在30℃条件下衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物.激发波长和发射波长分别为497 nm和509 nm,实现了儿茶酚胺柱前衍生检测,方法的重现性好、灵敏度高.儿茶酚胺的线性相关系数大于0.9970,检出限为5 nmol/L.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10(-6)～8.00×10~(-3)mol/L,检出限为3.47×10~(-7)mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

荧光法测定消毒剂中盐酸聚六亚甲基胍

建立了荧光法测定消毒剂中盐酸聚六亚甲基胍（PHMG-HCl）的方法．PHMG-HCl在碱性条件下与茚三酮反应生成荧光产物,测定其荧光光谱,最大激发波长为405nm,最大发射波长为500nm.在有两性表面活性剂存在时,体系的荧光强度大大加强,并与PHMG-HCl的质量浓度在2.010-4～2.510-1g/L范围内呈线性关系.相关系数为0.9993;检出限为 4.010-5g/L．用该方法测定了消毒剂中PHMG-HCl的含量,获得满意结果．该方法操作简便,具有较高的灵敏度和准确度．     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定食用油中的镍

根据镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量镍的新方法.体系的最大激发波长为225 nm,最大发射波长为360 nm;该方法镍的质量浓度线性范围为0.01~0.17 mg/L,相关系数为0.995 2,检测限为1.4μg/L;采用质量浓度为100μg/L镍标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.57%.该方法已用于测定食用油中的镍,结果令人满意.     

三聚氰胺荧光猝灭法测定维生素K_3

在pH 7.0的缓冲体系中,维生素K3使得三聚氰胺的荧光发生明显猝灭.在激发波长为256 nm,发射波长为366 nm处,三聚氰胺荧光猝灭程度在一定范围内与维生素K3的浓度成正比,从而建立了荧光猝灭法测定痕量维生素K3的新方法.方法的线性范围为0.10-10.00 mg/L,检出限为0.085 mg/L,方法已应用于实际样品的测定.     

基于(Sn,Ba,La)·(PO_4)_3Cl·Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定废水中Cr(Ⅵ)

基于Cr(VI)对(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了用琼脂溶液来固定分散(Sn,Ba,La)5·(PO4)3Cl·Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Cr(VI)的荧光分析新方法.研究表明:Cr(Ⅵ) 离子对固定于琼脂溶液中的(Sn,Ba,La)5·(PO4)5Cl·Eu纳米颗粒有荧光猝灭作用.在pH = 9.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为271 nm和447 nm ,测定Cr(VI)浓度的线性范围为4.0 ×10-6mol/L ～1.4×10-4mol/L ,检测限为2.99×10-6mol/L,回收率为98.9%～103.0%.方法具有良好的重现性和选择性, 一些常见金属离子不干扰测定.应用于环境水中Cr(Ⅵ) 离子含量的测定,结果满意.     

水热法合成荧光纳米碳点用于选择性测定Bi3+

以L-蛋氨酸和乙二胺为前体,利用一锅水热法合成平均粒径约为4.98nm的碳纳米点.其表现出良好的发光性质,最佳激发波长为380nm,最佳发射波长为454nm,在200～450nm处具有紫外吸收.合成的碳纳米点荧光性能稳定,在1mol/L的NaCl溶液和常见金属离子溶液中荧光性能较为稳定,对Bi 3+具有很强敏感性,其荧光强度与Bi 3+浓度在0～30μmol/L内具有良好的线性关系,可以在此范围内用来选择性检测Bi 3+,检测限为47.6nmol.     

花椒碳点荧光探针的制备及对牛奶中溴代乙酰胆碱的检测

以食用花椒为原料,采用热解法制备了荧光碳量子点(CDs),加入β-环糊精修饰CDs.用荧光表征CDs的光学性质,透射电镜观察了CDs的外貌特征.结果表明:荧光激发和发射波长分别为315 nm、429 nm,荧光量子产率为0.60,碳点平均直径为4.2 nm,由于溴代乙酰胆碱(ACH)对碳量子点的荧光具有增敏作用,可以用于牛奶中ACH的分析检测.在pH值为7,25 ℃条件下,(ACH)的加入量与CDs荧光强度的增加成正比,其线性回归方程为ΔF=314.72c+134.54,线性0.08~1.6 μmol/L,相关系数 r=0.997 9,标准偏差为1.75,检出限(3σ/K)为1.62×10^-8 mol/L.将此方法用于牛奶和酸奶中ACH含量的测定,回收率为98%~102%.     

青霉胺修饰的银纳米簇的制备及其在Cu2+检测中的应用

铜离子是危害最大的金属污染物之一,即使浓度很低,铜离子也会对人类健康和环境造成影响.因此开发高效且快速的检测铜离子的方法具有十分重要的意义.本工作采用化学还原法成功制备了青霉胺修饰的银纳米簇(DPA-Ag NCs).制备的DPA-Ag NCs在波长为575 nm的光激发下发出波长为685 nm的红色荧光.并利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、荧光分光光度计对其进行了表征.铜离子可以有效地猝灭银纳米簇的荧光,基于此建立一种高效且快速的DPA-Ag NCs水溶液检测铜离子的方法.在最佳检测条件下,本方法对铜离子检测的线性范围为0.05～10μmol/L,检出限为2.5 nmol/L.该方法已成功用于自来水中铜离子的测定.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH_2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为3～5μg·kg~(-1),用该方法检测大米、小麦和玉米等试样,加标回收率介于77.9%～106.3%,相对标准偏差不大于6.7%(n=6).     

生理条件下多巴胺的电子跃迁行为及应用

在生理条件下(pH 7.45的磷酸缓冲溶液中),研究了多巴胺的电子吸收光谱及荧光光谱,探讨了pH对多巴胺分子稳定性的影响.结果表明,多巴胺在生理条件下,激发光谱的波长为279.0 nm,其荧光发射波长为316.3 nm和623.6 nm,特征吸收波长为275.8 nm,pH>10时多巴胺生成其它物质.多巴胺在0.0~9.50 mg/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.041 mg/L.该方法简便、灵敏、样品用量少,可用于多巴胺注射液等样品分析.