纳米凹凸棒对聚乳酸结晶行为的影响

采用熔融共混法制备了不同凹凸棒(Attapulgite,AT)含量的聚乳酸(PLA)/AT纳米复合材料.通过DSC研究了AT对PLA结晶行为的影响.结果显示,少量AT(≤3%)的加入使得PLA的冷结晶温度升高、高温熔融峰焓值下降,表明少量AT对PLA的结晶有抑制作用.当AT含量增加时(≥8%),PLA的冷结晶温度逐渐降低、高温熔融峰焓值逐渐增加,表明AT具有促进PLA结晶的能力.材料中,AT含量对PLA结晶能力有极大的影响.在379K进行等温结晶时,PLA的半结晶时间(t_(1/2))为4.47min;添加1%AT时,t_(1/2)增至5.63 min;而当添加8%AT时,t_(1/2)降低至3.98 min.同时,AT的加入使得PLA的结晶活化能E明显降低.在368~398K范围内,对PLA/AT纳米复合材料的熔体等温结晶动力学过程进行了分析.计算得到Avrami指数n为2.34~2.42,表明PLA主要以球晶形式生长.     

铁尾矿制备的功能微晶玻璃及其微波介电特性

以鞍山铁尾矿为主要原料制备了BaO-Fe2O3-Si O2微晶玻璃,并利用DSC,XRD,SEM以及FT-IR对晶化过程和微观结构及结晶动力学进行了研究.微晶玻璃的最佳热处理制度为:700℃核化3 h,950℃晶化2 h;这样可以制备出主晶相为BaFe12O19、次晶相为BaSi2O5的微晶玻璃.微晶玻璃结构中出现了BaFe12O19的红外特征吸收峰;晶体生长指数为2.8,属三维生长;介电损耗角正切值达到了0.44,而磁损耗正切值为0.017,具有较好的微波介电特性.     

蒙脱土/聚丙烯成核机理的α→β转变

蒙脱土(MMT)填充等规聚丙烯(i PP)仅形成α-晶。该文利用MMT的Ca2+与庚二酸(PA)反应形成庚二酸钙(Ca PA)制备了表面负载β-成核剂的MMT(β-MMT),FTIR和TGA证实了β-MMT表面Ca PA的形成。采用DSC和XRD研究了β-MMT填充i PP纳米复合材料的β-成核作用和β-晶含量,观察到随着MMT/PA质量比减小(即PA用量增加),i PP复合材料的结晶峰温提高,α-晶熔融峰强逐渐减弱,β-晶熔融峰强逐渐增强,最后仅出现β-晶熔融单峰,表明β-成核作用增强。XRD结果表明随着MMT/PA质量比减小,β-晶含量逐步提高,当MMT/PA质量比为100制备的β-MMT填充i PP纳米复合材料全部形成β-晶。以上结果表明,MMT粒子表面负载β-成核剂可实现MMT填充i PP复合材料结晶从α-晶转变为β-晶。     

La5/6Li1/6MnO3的低频内耗研究

研究了样品La5/6Li1/6MnO3的内耗、直流电阻、交流磁化率.在75—245K的温度范围内,在0.3T的磁场下该样品有明显的磁阻(MR)效应.测量到两个电阻峰(Tp1=224K,Tp2=169K)和一个MR峰(T=218K).内耗(Q-1)测量中发现两个峰(PL=169K,PH=224K)和模量软化;并且内耗峰温与频率无关、内耗峰值与频率成反比.最终,提出在样品中存在相分离的观点.     

尼龙66的多重熔融行为

研究了尼龙66的双重熔融峰的转变行为。高温峰(峰1)的熔融温度几乎不变,低温峰(峰2)的熔融温度随着退火时间的延长逐渐升高。全部退火时间内双峰的总面积保持不变,而高温峰、低温峰的相对面积比变小。高温峰被认为来自于熔体的快速冷却(动力学优先),低温峰则来自于缓慢冷却(热力学优先)。低温峰向高温峰的转变是由于不同的结晶尺寸和/或完善程度引起。     

晶化时间对钢渣微晶玻璃结构和性能的影响

以熔融热态钢渣为起始原料,在高温状态下加入质量比为1.0∶1.5的石英砂对钢渣进行调质,得到的钢渣玻璃熔体采用熔融法制备微晶玻璃.利用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜/能谱仪(SEM/EDS)研究晶化时间对微晶玻璃析晶和性能的影响.结果表明:微晶玻璃的主晶相为透辉石[(Mg6Al2Fe2)Ca(Si1.5Al5)O2],晶体形貌为块状,直径约为10~20μm,分布均匀.随着晶化时间的增加,样品的密度、显微硬度、耐腐蚀性呈逐渐增强的变化趋势.经700℃核化2h,900℃晶化5h后的微晶玻璃综合性能较好.     

聚芳醚酮的玻璃化转变和熔融行为

聚芳醚酮(Poly(oxy—1,4—phenylene carbonyl—1,4—phenylene),简称 PEK)是一种含有苯环的耐高温聚合物。本文用 DSC 法研究了 PEK 的玻礅化转变和熔融行为。PEK 是一种半结晶的高聚物。骤冷的 PEK 再升温时,可以看到十分明显的玻璃化转变过程和冷结晶过程,它的玻璃化转变温度 T_g 为158.2℃,T_g 下的热容变化△C_p 为0.244J/g·K,平衡冷结晶温度 T°(?)为179.9℃,平衡熔融温度 T°m(H)为379.0℃,熔融热△H_m(H)为53.5J/g。骤冷 PEK 在不同温度(250～310℃)等温结晶15min 后,其 DSC 曲线上可以看到数个熔融峰。随结晶温度升高,温度较高的主熔融峰温度 T_m(H)略有升高,温度较低的熔融峰温度 T_m(L)大约在结晶温度以上20℃;温度较高的熔融峰面积△H_m(H)不变,温度较低的熔融峰面积△H_m(L)增加,△C_p 下降,T_g 升高。将骤冷的 PEK 从略高于 T_g 的温度(159.0℃)以不同速率降温,再升温时,可以看到 PEK 玻璃化转变的滞后现象。随降温速度下降,滞后现象变得十分明显。滞后峰面积△H_h 与降温速度的对数呈线性关系。     

Fe2O3-BaO-SiO2系磁性微晶玻璃的制备与性能研究

选择Fe2O3-BaO-SiO2玻璃体系,采用分步晶化热处理方法制备出了以BaFe12O19为磁性晶相的无变形硬盘用微晶玻璃,并利用XRD、SEM和VSM等测试手段对微晶玻璃进行了分析和性能检测.研究结果表明:采用分步晶化热处理的方法制备微晶玻璃性能优于传统的一步晶化热处理方法,在分步晶化热处理过程中样品不会产生变形.经700℃/5 h 850℃/10 h分步晶化热处理所制备出的微晶玻璃的晶相为BaSiO3,BaFe12O19,晶粒尺寸在1μm以内,其比饱和磁化强度为19.8 Am2/kg,矫顽力Hc可达1 790 A/m.     

重铬酸钾晶体低温热容的研究

用精密自动绝热量热计测定了重铬酸钾晶体在 10 0～ 390K温区内的摩尔热容 .结果表明在所研究的温度区间内重铬酸钾无相变发生 ,但其热容在不同的温度范围表现出不同的变化趋势 .在 10 0K≤T≤2 75K和 2 75K≤T≤ 390K区间内 ,其热容随温度的升高明显增大 ,在 2 75K≤T≤ 35 0K区间 ,其热容约为定值 .将重铬酸钾实验摩尔热容Cp ,m/JK-1mol-1对温度T/K拟合 ,其结果为 :10 0K≤T≤ 2 75 .5 6 4K ,Cp ,m=0 .0 0 4 9T2 - 1.0 0 77T +12 3.13;2 75 .5 6 4K≤T≤ 35 1.76 6K ,Cp ,m=2 0 9.17± 2 .32 ;35 1.76 6K≤T≤ 390K ,Cp ,m=0 .0 2 6 6T2 - 18.92 7T +35 70 .1.根据实验摩尔热容与温度的函数关系 ,计算了以 2 98.15K为标准的重铬酸钾的热力学函数的变化值     

低能~(12)C+~(12)C反应的测量

在鲁尔大学DTL实验室4MV串列加速器上利用12C束流轰击高纯度的C靶.通过γ谱学方法测量了Ec.m.=2.10-4.75MeV12C+12C熔合蒸发反应,并导出了12C(12C,α)20Ne和12C(12C,p)23Na反应的天体物理S(E)*因子.在Ec.m.≤3.0MeV时发现新的共振.特别是在Gamow峰的高能尾部Ec.m.=2.14MeV处出现强共振峰.当T=8×108K时,这些共振使得α链的反应率比无共振情况下提高了近5倍.     

SiO2-Al2O3-ZrO2玻璃的热相转变研究

采用拉曼光谱和红外光谱结合X线衍射和透射电子显微镜等技术探讨SiO2-Al2O3-ZrO2(SAZ)玻璃的热相转变过程。研究结果表明:SAZ玻璃经900℃热处理2 h后仍为典型非晶,其拉曼峰位于460,600和800 cm-1左右,峰形宽,强度弱,从900~920℃开始分相,形成富Si区和富Zr和Al区,拉曼峰强度随温度升高而增大,且在148 cm-1和300 cm-1附近出现2个峰值;当温度升高至1 000℃时,四方氧化锆拉曼特征峰已很明显,表明四方氧化锆已形成,且在XRD谱中观察到Al-Si尖晶石相并有莫来石晶相开始生成;当温度进一步升高时,四方氧化锆的拉曼峰更明显,同时在180~270,350~440和970~1 020 cm-1区域间出现拉曼峰,峰形尖锐,强度大,表明结晶完好;XRD谱中Al-Si尖晶石相消失,四方氧化锆、莫来石成为主晶相,同时生成了少量方石英。     

热处理对La0.7Mg0.3(Ni0.85Co0.15)3.4贮氢电极合金性能的影响

用冷坩埚磁悬浮熔炼方法制备铸态La0.7Mg0.3(Ni0.85Co0.15)3.4贮氢电极合金,并分别在1 073 K、1 173 K和1 273 K温度下热处理8 h得到热处理态合金,研究了合金的Mg含量、相结构、电化学性能、显微硬度及相应电极的表面状态.研究结果表明:合金中Mg的质量分数随着热处理温度的升高从2.38%降低到2.03%;铸态及1 173 K热处理态合金的主相均为Ce2Ni7型六方相,还包括CaCu5型六方相、PuNi3型菱方相、MgCu2型立方相及BCr型正交相,热处理还使各组成相的晶胞体积均有所增加;随着热处理温度的升高,合金放氢平台的平台压力先降低到0.004 3MPa,然后升高到0.012 1 MPa,再降低到0.007 1 MPa;合金电极的最大放电容量先增加到406.8mA.h/g,然后减小到361.8 mA.h/g;循环稳定性从铸态时的59.6%不断增加到76.0%.     

淬火和退火后尼龙6的X射线衍射谱

采用X射线衍射研究尼龙6等温结晶后淬火和退火的结晶行为, 并根据实验结果分析了高温结晶峰产生的原因. 结果表明: 在温度高于443 K等温结晶和温度高于473 K退火的尼龙6中, 在2θ=28.5°处出现一个高温结晶衍射峰; 高温结晶峰的强度与尼龙6薄膜的热历史有关, 若尼龙6在等温结晶和退火后空冷, 则无高温结晶峰存在.     

不同种类环氧树脂对PA6/CaCl2体系性能的影响

利用熔融挤出法研究了两种不同环氧值的环氧树脂(E20,E06)对PA6/CaCl2复合体系的结晶、力学、耐热性能的影响。结果表明,在相同环氧树脂含量下,PA6/CaCl2/E20复合材料的熔融温度、起始结晶温度、结晶峰温度、结晶度大体上低于PA6/CaCl2/E06复合材料的值,PA6的结晶受限程度也较大。当EP含量为9份时,PA6/CaCl2/E20与PA6/CaCl2/E06复合材料的拉伸强度均达到最大值(92.7,87.0 MPa),与PA6/CaCl2(47.0 MPa)相比提高了97%和85%。当E20,E06含量分别为3份、5份时,PA6/CaCl2/EP复合材料的冲击强度分别达到最大值8.7,8.7 kJ/m2,与PA6/CaCl2(6.0 kJ/m2)相比提高了45%。另外,加入适量E20,E06后,复合材料耐热性能均有显著提高,且热稳定性降幅不大。综合得知,加入适量的环氧值较高的E20可以得到力学性能优良、耐热性能较好的PA6/CaCl2/E20复合材料。     

低能^12C＋^ 12C反应的测量

在鲁尔大学DTL实验室4MV串列加速器上利用^12C束流轰击高纯度的C靶.通过γ谱学方法测量了Ec.m.=2.10-4.75MeV^12C＋^12C熔合蒸发反应,并导出了^12C（^12C,α）20Ne和12C（12C,p）23Na反应的天体物理S（E）＊因子.在Ec.m.≤3.0MeV时发现新的共振.特别是在Gamow峰的高能尾部Ec.m.=2.14MeV处出现强共振峰.当T=8×108K时,这些共振使得α链的反应率比无共振情况下提高了近5倍.     

Fe_2P化合物的一种新制备方法及其磁性研究

采用机械合金化方法制备了非晶态Fe2P化合物.在1273K下晶化处理5h,得到晶态Fe2P二元化合物,通过X射线衍射和磁性测量分析了样品的晶体结构和磁性能.X射线衍射结果表明:随着球磨时间的增加,Fe、P粉末混合物的颗粒度逐渐减小,当球磨时间增加到100h时,衍射峰基本消失;经过退火的样品形成单一的Fe2P六角结构,空间群为P-62m.磁性测量结果表明:随着温度的升高,Fe2P化合物经历了由铁磁到顺磁的转变过程,居里温度为290K;在1.5T的磁场变化下,Fe2P化合物的最大磁熵变为0.74J/(kg.K),并且具有较大的半峰宽.     

2A12铝合金化学镀镍前处理工艺研究

针对2A12铝合金前处理工艺的不足之处,对其进行了改良。2A12铝合金的前处理工艺流程是:除油→热水洗→去离子水洗→碱蚀→两次去离子水洗→化学抛光→两次去离子水洗→一次浸锌→两次去离子水洗→去锌→两次去离子水洗→二次浸锌→两次去离子水洗→预镀镍→去离子水洗→热水洗→镀镍。结果表明:采用改进的前处理工艺,在最佳施镀条件下镀1h镀层达到12.14μm,结晶均匀、细致,表面平整,光泽度达225Gs。镀层为Ni-P微晶,磷含量达到11.07%。可耐96h盐雾实验,表面镀层可对2A12铝合金起到良好的防护作用。     

双六棱锥状氧化锌的水热制备及其光致发光性能

采用表面活性剂TEA辅助水热法合成了双六棱锥状ZnO微晶.XRD物相分析表明产物为结晶良好、沿[001]方向生长的六方纤锌矿结构ZnO.FESEM和TEM形貌分析表明该ZnO微晶为长轴4μm、短轴1.2μm左右的双六棱锥.其光致发光光谱由紫外发射峰(391 nm处)和绿光发射带组成(中心为570 nm处).在400℃下退火1 h后,可显著增强其光致发光性能.     

镍渣制备微晶玻璃的结晶动力学及结晶化过程

探讨以镍渣为主要原料采用熔融法制备建筑用微晶玻璃. 研究引入Cr2O3作为晶核剂的镍渣微晶玻璃的成核及晶化过程. 利用DSC测试来确定基础玻璃的晶化温度,并利用修正的Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方法初步计算以镍渣为主要原料所制备的基础玻璃在加入质量分数2%的Cr2O3作为晶核剂后的结晶活化能E及结晶动力学参数k(Tp),计算结果分别为E=371.1 kJ·mol-1,结晶动力学参数k(Tp)=0.29. 采用XRD、SEM和光学显微镜测试、分析及观察方法来鉴定、分析微晶玻璃试样的主晶相及微观结构. 结果显示,加入晶核剂的基础玻璃从930 ℃开始均匀地析出透辉石相晶体;随着温度的升高,晶体尺寸也逐渐增大,在温度达到950 ℃后,对样品进行30 min保温热处理,样品中晶体尺寸达到10～15 μm.     

Pr-Fe-V-Ti合金系ThMn12型化合物及氮化物的合成与磁性

本文报导成功地合成了Ti或V,Ti同时稳定的镨系1:12相化合物.Pr(Fe,V)12化合物不存在,PrFe11 Ti化合物仅在1110℃-1030℃狭窄的温度范围内形成,以部分V替代Ti,可使1:12相形成温度范围明显增大,形成温度降低.氮化之后,ThMn12结构不变,但体积膨胀约4.5%.PrFe11 V1-xTixNδ((0.2≤x≤1)合金样品的饱和磁化强度为144～150 emu/g,居里温度为457℃～477℃,各向异性场大于7 T.