苯二甲酸根阴离子插层水滑石的合成及阴离子嫁接作用研究

以金属硝酸盐、有机酸及碱为原料,采用原位一步合成法制备了苯二甲酸根阴离子插层水滑石有机-无机杂化材料,用XRD和IR对合成的样品进行了组成和结构的表征,用DTA结合不同温度焙烧样品的XRD和IR详细研究了插层水滑石样品的主体层板和客体阴离子之间的相互作用及阴离子嫁接作用情况.结果表明,样品的热处理过程实质上是一个促进主客体相互作用加强的过程,即客体阴离子向主体层板的嫁接过程,其直接结果是形成强的化学键(如氢键),并导致层间距的适当压缩.通常,对嫁接温度的选择应是在样品的脱除层间水和羟基完全脱去的温度之间.     

对位取代苯磺酸根插层水滑石的合成与层柱相互作用

以Zn2Al-硝酸根水滑石为前驱体,采用水溶液中阴离子直接交换法制备了对甲苯磺酸根和对氨基苯磺酸根插层水滑石,在用XRD和IR对样品的结构进行表征的基础上,用IR研究了插层材料中层柱相互作用情况。结果表明,在选择的实验条件下能很好地合成出结晶度高、晶相单一、层柱结构规整的插层材料;不同温度处理的样品的IR研究表明,样品的热处理过程实质上是一个促进层柱相互作用的过程,其直接结果是形成氢键。     

钴铁和钴铝水滑石的合成及结构差异的研究

采用低过饱和共沉淀法合成了物质的量比为2，3，4的钴铁和钴铝水滑石．XRD分析表明二者晶体结构相似，IR表明钴铝水滑石中层间阴离子与层间H2O分子、层板羟基相互之间的作用力稍强于钴铁水滑石。     

草酸根阴离子柱撑水滑石的合成及热稳定性研究

采用原位一步合成法和以硝酸根型水滑石为前驱体的水溶液中阴离子直接交换法合成了草酸根柱撑水滑石材料,用XRDI、R和DTA对合成的样品进行了组成和结构表征,在此基础上较为详细地研究了柱撑水滑石样品的热分解行为.研究表明:两种方法均能合成出柱撑水滑石材料,但相比之下,采用原位法合成制备的样品其结晶性和层有序性相对较好.DTA研究表明:Mg2Al系列样品具有比Zn2Al系列样品更高的对热稳定性,但有机阴离子引入水滑石层间,引起层柱材料的热稳定性略微降低,而不同方法合成的柱撑水滑石样品其热稳定性相差不大.图8,参14.     

锌铝水滑石的香豆素-3-甲酸和9-蒽甲酸共插层

以层状锌铝水滑石为主体，乙二醇为分散介质，通过离子交换法，成功地将一对具有给体-受体性质的生色团香豆素-3-甲酸(3-CCA)与9-蒽甲酸(9-ACA)共插入到层状锌铝水滑石层间。采用XRD、IR、TG-DTA等测试技术对共插层产物进行了结构表征，采用UV-visible吸收光谱和荧光光谱研究了产物的光谱特性。结果表明，由于给体-受体进入层间，不仅客体与主体层板存在静电力和氢键相互作用，而且在限域空间内存在客体之间的相互作用，从而产生了给体-受体间的能量转移。     

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

镁铝双氢氧化物的十二烷基单磷酸钾插层研究

采用成核/晶化法制备了镁铝型的层状双氢氧化物(MgAl-LDHs),以十二烷基单磷酸钾(PK)对LDH进行有机改性,制得有机化的LDH(LDH-PK).x-射线衍射(XRD)和傅立叶红外光谱(FTIR)研究表明十二烷基单磷酸根离子成功的插层进入层间,并将层间距从0.78 nm扩大到3.98 nm;热重分析(TGA)结果表明十二烷基单磷酸根离子插层的MgAl-LDH(MgAl-LDH-PK)的热分解过程分为三个明显的失重阶段,分别对应着表面吸附水、层间脱水及层板羟基脱水及层间客体阴离子的降解;同时讨论了重构中插入层间十二烷基磷酸根离子的负载量.     

诺氟沙星柱撑水滑石抗生素药物体外释放性能的研究

采用共沉淀法,以Mg2A1-N0,-LDHs为主体,利用水滑石层问阴离子的可交换性,通过离子交换法合成诺氟沙星柱撑水滑石。讨论了诺氟沙星柱撑水滑石在不同pH值条件下的体外释放效果。采用FT／IR、XRD、SEM技术对产物的结构进行了表征,采用TG-DSC技术对产物的热稳定性进行研究,同时通过紫外一可见分光光度计和片剂四用测定仪检测其体外释放效果。诺氟沙星阴离子被插入水滑石层间,其在pH=8．4时有较好的释放效果。结果表明,水滑石是很好的药物载体。     

杂多阴离子柱撑粘土的结构与性质研究

采用水热合成与离子交换方法,合成了10种Keggin结构杂多阴离子柱撑粘土ZnAl—XW_(12-n)M_n,通过XRD、IR、UV—Vis、ESR和DTA等手段系统研究了它们的结构,讨论了杂多阴离子在层间与层板的相互作用以及这种作用对柱撑粘土的热稳定性、酸催化活性等性质的影响。     

偏钨酸铵柱撑水滑石上邻苯二酚与甲醇的O-甲基化反应

为提高水滑石催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相烷基化反应中的性能,将偏钨酸铵(AMT)阴离子交换到水滑石层间,采用XRD、FT-IR以及异丙醇脱水-脱氢探针反应等表征手段和方法研究了交换后水滑石的结构和酸碱性质,并将交换前后的水滑石用于邻苯二酚与甲醇气固相合成愈创木酚的反应中.结果表明:AMT阴离子代替NO3-进入到水滑石层间;NO3-柱撑水滑石本身对邻苯二酚与甲醇的气固相反应没有活性,而用AMT交换后水滑石对目标反应的活性明显提高,且催化活性随着层板阳离子种类和比例的不同有较明显的差别,其中AMT-Mg2Al和AMT-Mg1.5Al催化剂表现出了较好的催化性能,邻苯二酚转化率为75%,此时愈创木酚选择性为90%.该催化剂上存在的弱B酸-碱中心对目标反应更有利.     

柱撑阴离子粘土材料研究进展

水滑石类化合物是一类重要的阴离子粘土材料 ,在工业上有潜在的应用价值。论述了水滑石类化合物的结构 ,介绍了制备水滑石类化合物和柱撑水滑石类化合物的方法 ,概括了柱撑水滑石常用的表征方法 ,包括XRD、IR、Raman、固体MAS -NMR谱、ESR谱及差热分析等 ,并对它们的用途进行了简要的说明。对柱撑水滑石类化合物作为催化剂在石油炼制、石油化工、精细化工以及环境保护、材料科学等方面的应用现状及前景进行了分析。     

对苯乙烯磺酸钠修饰水滑石/丁腈橡胶复合材料的制备与在过氧化物硫化体系中的性能研究

利用共沉淀法合成了硝酸根型水滑石（NO3-HT）,将其与对苯乙烯磺酸钠（SSS）进行离子交换,制备对苯乙烯磺酸钠修饰的水滑石（SSS-HT）。用红外光谱（IR）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）对水滑石的结构和性能进行了表征。结果表明,经对苯乙烯磺酸钠修饰后的水滑石层间距由硝酸根型水滑石的0.8 nm扩大到了1.88 nm,对苯乙烯磺酸钠型水滑石的热稳定性有所提高。将其与丁腈橡胶（NBR）混炼,制备水滑石/橡胶复合材料。用红外光谱仪、硫化仪、万能测试仪及热重分析仪对其结构与性能进行了研究。实验结果表明：随着水滑石含量的增加,NBR/水滑石复合材料的焦烧时间逐渐缩短,最大小扭矩之差逐渐减小,且经过有机修饰的水滑石变化幅度更大。其次,在保持甚至增加材料拉伸强度的基础上,加入水滑石能显著地提高复合材料的扯断伸长率,且在水滑石含量为5%时最佳;同时水滑石的加入也提高了橡胶的热稳定性。     

乙二醇—变频微波—水热法制备优质镁铝水滑石及表征

 以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附—解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析。考察了传统水热法、变频微波—水热法、乙二醇—水热法、乙二醇—变频微波—水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响。实验发现,在水热反应体系中加入〖WTBX〗φ〖WTBZ〗=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120 ℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm。     

对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究

采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究。结果表明,当pH=4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3 h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm。插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则。此外,热失重主要集中在260~590℃范围内,最终的残余率约为40%。     

ZnAl－GaW_（12－n）Co_n（n＝1，3）的合成表征及催化活性的研究

首次报道合成了ＧａＷ_（１２－ｎ）Ｃｏ_ｎ（ｎ＝１，３）柱撑ＺｎＡｌ型硝酸根阴离子粘土。经元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ和ＤＴＡ等表征，杂多阴离子确已嵌入阴离子粘土层间，得到了底面层间距为１．４６ｎｍ的大层间距层柱微孔材料。催化实验结果表明，柱撑产物对邻苯二甲酸酐与２－乙基已醇生成邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）酯化反应有较高的催化活性。     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。     

铝交联膨润土催化性能的研究

经不同时间沉降而得的精制原料土制备交联膨润土,发现用沉降30分钟而得的精制原料土制备的交联膨润土催化活性较好.测定了不同焙烧温度和焙烧时间对交联臌润土裂化活性的影响,用XRD分析了不同焙烧温度、OH/Al(摩尔比)比值对d(001)峰的影响.用IR,D1A,BET手段表征了交联膨润土的物化特性。实验结果表明用山西浑源膨润土制备的交联膨润土是一种良好的催化裂化催化剂材料。     

马来酸根离子柱撑水滑石的超分子结构插层组装及表征

采用共沉淀法制备Mg-Al-LDHs,并以Mg-Al-LDHs为前体,采用返混沉淀法进行插层组装合成马来酸根离子柱撑水滑石。采用傅里叶红外光谱、X射线衍射、差热分析对其进行了表征。结果表明,马来酸根离子可以插入Mg-Al水滑石层间,其层间距由0.76nm增大到1.10nm,形成具有超分子结构的马来酸根柱撑水滑石,达到纳米尺寸;给出了分子结构模型;其热稳定性能提高。