HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

HPLC法测定珠子参中人参皂苷Rd的含量

采用反相高效液相色谱检测法测定了珠子参中人参皂苷Rd的含量。色谱柱为Zorbax extend-C 18柱(250mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm。结果表明:人参皂苷Rd浓度在11.0~110.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.2%(RSD=2.5%)。该法快速、灵敏、准确,可为珠子参的质量控制以及综合利用提供科学依据。     

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。     

RP-HPLC法同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4药材中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的高效液相色谱含量测定方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长分别为238nm、238nm、380nm、380nm,柱温20℃,进样量20μL.本方法可使京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1、西红花苷-3有效分离,在检测范围内线性良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为100.16%(RSD=0.69%),99.19%(RSD=1.29%),100.59%(RSD=0.80%),99.06%(RSD=1.02%),(n=6).经方法学验证,该方法可同时准确、简便、快速的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

人参HPLC指纹图谱的研究

建立了人参的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长、色谱柱温度等操作因素对人参指纹谱图的影响,并对不同产地和种类的人参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件为:色谱柱为不锈钢填充柱(Inertsil ODS-3,250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长为203 nm;流动相为乙腈-(质量分数为0.05%)磷酸水溶液梯度洗脱;流速1 mL/min ;分析时间90 min;柱温为30 ℃.     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

HPLC法测定黑荞麦中黄酮苷的含量

目的:建立黑荞麦中黄酮苷含量测定方法.方法:微波萃取高效液相色谱法,色谱柱:Shmadzu Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0)(80:20),流速:1.0 m L/min;进样量:10μL.结果:线性范围为40-280mg/L,加标回收率为99.5%-100.2%,精密度为RSD=0.76%(n=6).结论:该方法不仅节省时间,重现性好,而且精密度高,为黑荞麦中黄酮苷的开发利用和含量的测定分析提供参考依据.     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

HPLC法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量。方法:用Hypersil BDS C18(5μm4.6×250mm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1的进样量在3.012μg～7.028μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.22%(RSD=0.98%),符合分析要求。结论:对样品的测定条件进行了优选,为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的测定提供了一种准确可靠的HPLC方法。     

RP-HPLC同时测定人参总皂苷粗提物中人参皂苷Re和Rh2

利用反相-高效液相色谱法(RP-HPLC)建立了快速测定人参皂苷Re和Rh2含量方法。色谱柱为Agilent Extend C18（4.6×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%乙酸梯度洗脱溶液,流速1.00 mL/min,波长203 nm,柱温30.0℃。人参皂苷Re和Rh2的线性范围分别为0.17~456.6 mg/L和6.00~449.4 mg/L;人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的平均加标回收率分别为99.60%和99.78%。本方法快速、灵敏、准确性好,可用于测定人参和西洋参提取物中人参皂苷Re和人参皂苷Rh2的含量。     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

HPLC法测定枳壳中两种五甲氧基黄酮的质量比

采用高效液相色谱法测定枳壳中5,6,7,3′,4′ 五甲氧基黄酮和5,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮的质量比. 色谱条件： 色谱柱为Acchrom Unitary C18 Column(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相为V(甲醇)∶V(水)=52∶48; 流速为1.0 mL/min; 柱温为25.0 ℃; 检测波长为310 nm. 结果表明： 5,6,7,3′,4′
五甲氧基黄酮的线性范围为0.011~5.3 μg(r=0.999 9), 平均回收率为101.40%(RSD=1.22%); 5,7,8,3′,4′ 五甲氧基黄酮的线性范围为0.010~5.1 μg(r=0.999 9), 平均回收率为100.70%(RSD=1.51%); 河北安国枳壳中两种黄酮的质量比分别为0.094,0.015 mg/g, 安徽亳州枳壳中两种黄酮的质量比分别为
0.22,0.032 mg/g.     

澳洲茄胺盐酸盐的质量控制

研究以高效液相色谱法控制澳洲茄胺盐酸盐质量的方法. 色谱柱为Agilent ZORBAXEclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为V_{甲醇∶V乙腈∶V0.020 mol·L^-1乙酸铵=60 ∶35 ∶5, 流速为1 mL/min, 检测波长为205 nm, 进样量为10 μL. 结果表明, 采用该方法 澳洲茄胺盐酸盐与其他杂质分离良好, 线性 范围5~500 μg/mL(r=0.999 3, 理论塔板数n＞12 000, R＞1.5), 加 样平均回收率为98.6%(n=9), 重现性试验相对标准偏差（RSD）为0.618%.}     

2-氧杂双环[3,3,0]辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮对映异构体手性拆分及光学纯度的测定

以表面涂覆纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性硅胶为固定相, 以V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5[KG*8]的溶剂为流动相, 拆分对映异构体2-氧杂双环［3,3,0］辛-6-烯-3-酮. 流速为0.8 mL/min, 柱温25 ℃, 检测波长205 nm. 结果表明： 该条件下对映异构体的分离度为30, 能有效拆分, 用面积归一化方法可确定光学纯度.     

地拉韦啶的合成及晶体结构

以烟酰胺、 对硝基苯肼和丙酮酸乙酯等为原料合成目标化合物地拉韦啶(C₂₃H₃₂N₆O₄S), 并用核磁共振氢谱(¹H NMR)和核磁共振碳谱(¹³C NMR)表征其结构, 通过X射线单晶衍射确定其晶体结构. 实验结果表明: 该晶体属于正交晶系, P2₁2₁2₁空间群; 晶体学数据为： a=1.096 9(4)nm, b=1.152 5(4)nm, c=1.951 0(7)nm, α=90°, β= 90°, γ=90°, V=2.468 5(15)nm³, Mr=488.61, Z=4, Dc=1.315 g/cm³, λ=0.071 073 nm, μ=0.172 mm^-1, F(000)=1 040, R=0.040 7, wR=0.090 5; 共收集14 875个衍射点, 其中4 851个为独立衍射点(Rint=0.040 7), 在I>2σ(I)时可观察到4 099个衍射点.     

小鼠血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法

给出了血浆中三七皂苷C质量浓度的测定方法:采用甲醇提取法从血浆中提取三七皂苷C,以原人参二醇为内标物;采用RP-HPLC法测定质量浓度,用ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,流速1.0mL/min,检测波长203nm.结果表明:三七皂苷C和原人参二醇的保留时间分别为13.6min和23.6min,色谱峰之间达到基线分离,且不受空白血浆中其他成分的干扰;日内精密度RSD均小于4.38%,日间精密度RSD均小5.22%,方法回收率为95.2%～99.1%.     

用Fenton技术去除水中盐酸左氧氟沙星

研究Fenton高级氧化技术对水中抗生素盐酸左氧氟沙星的去除效果, 并考察n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)、 H₂O₂投加量、 溶液初始pH值、 反应时间和初始质量浓度对去除效果的影响. 结果表明: 当n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=5~25时, 盐酸左氧氟沙星、 化学需氧量(K₂Cr₂O₇法, COD_Cr）和总有机碳(TOC)的去除率随二者物质的量比的增加先增加后降低; 当H₂O₂投加量为15 mL/L时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC去除率分别为88.40%,5952%,3380%; 当pH=3时, 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率分别为9240%,5952%,3451%; 盐酸左氧氟沙星、 COD_Cr和TOC的去除率随反应时间呈逐渐增加的趋势, 去除率随初始质量浓度的升高而下降; 当反应时间为3 h时, 去除过程基本完成. 在pH=3, 温度为20 ℃, H₂O₂投加量为15 mL/L, n(H₂O₂)∶n(Fe²⁺)=10的条件下, Fenton高级氧化技术对水中盐酸左氧氟沙星的去除效果最好, 达9640%.