二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Dionex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相为甲醇-水(52:48),流速为0.8ml/min,检测波长为440nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果:西红花苷Ⅰ在33μg～330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),西红花苷Ⅱ在62μg～310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为103.73%,RSD为1.68%(n=6)。结论:本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷Ⅰ&Ⅱ含量。     

反相高效液相色谱法同时测定西红花苷Ⅰ和西红花酸

建立了反相高效液相色谱同时测定西红花苷Ⅰ和西红花酸的方法。采用C8色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸溶液,甲醇、水和冰醋酸比例为75∶24.5∶0.5,流速为0.6mL·min-1,检测波长为440nm,在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花酸得到较好的分离,西红花苷Ⅰ和西红花酸浓度在0.625～40μg·mL-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为101.33%。该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花酸的同时测定。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。     

瑶药五爪金龙中牛蒡苷元薄层色谱及含量测定

探索瑶药五爪金龙活性成分牛蒡子苷元的薄层色谱(TLC)定性鉴别和高效液相色谱(HPLC)定量检测方法,寻找瑶药五爪金龙质量控制的依据。本研究采用薄层色谱法对药材中的牛蒡苷元进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对药材中的牛蒡苷元进行含量测定。通过实验,确定了TLC定性鉴别和HPLC定量检测的方法。薄层色谱中牛蒡苷元斑点集中、清晰。高效液相色谱法中牛蒡苷元对照品在0.42～5.26μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系。牛蒡苷元平均回收率为100.43%,RSD=2.09%。10批五爪金龙药材中牛蒡苷元含量在0.06%～0.52%。     

壮药制剂武打将军酊质量标准研究

【目的】为确保壮药制剂武打将军酊临床用药安全有效,建立其质量标准。【方法】采用薄层色谱法对武打将军酊处方中的虎杖、莪术、川芎、徐长卿、龙血竭、薄荷脑等药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对酊剂中的虎杖苷、丹皮酚有效成分进行含量测定。【结果】建立上述6味药材的薄层色谱鉴别法,色谱图特征斑点分离清晰、集中。高效液相色谱法中虎杖苷对照品进样量在0.1~0.7μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系;丹皮酚对照品进样量在0.052~0.364μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系;虎杖苷平均回收率为100.98%,RSD=1.09%;丹皮酚平均回收率为99.62%,RSD=0.91%。【结论】本文建立的武打将军酊质量标准可有效控制壮药制剂武打将军酊的质量。     

防芷鼻炎片质量标准研究

采用薄层色谱法对防芷鼻炎片中的野菊花、防风、胆南星及蒺藜进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定白芍中芍药苷的含量.HPLC的色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长为230nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.芍药苷含量测定在进样浓度10.4～52.0μg/ml之间呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率为98.73%,RSD=1.93%.本方法简便准确,重现性好,可以用于防芷鼻炎片的质量标准.     

当归拈痛合剂的质量标准研究

目的:建立当归拈痛合剂的质量标准.方法:采用薄层层析法对当归拈痛合剂中的当归、苦参和甘草3味中药进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷含量,色谱柱为Agilent公司Zorbax SB-C18(4.6×250mm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(48:52);检测波长为278 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC中能够检出当归、苦参和甘草,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.25～2.50μg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD为1.65%.结论:所用定性、定量方法简便、可靠、专属性强,重复性好,可用于当归拈痛合剂的质量控制.     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件:YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%(n=5).结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

海洋中药厚藤的质量标准研究

为了建立海洋中药厚藤(Ipomoea pes-caprae (Linn.)Sweet)的质量标准,本研究采用薄层色谱法,以咖啡酸为对照品,对厚藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,对厚藤中绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C等6个成分进行含量测定。结果显示,本研究建立的厚藤薄层色谱鉴别法,色谱图斑点清晰,分离度好,专属性强;检测得到10批不同产地厚藤中6个成分的含量范围。表明本研究建立的质量标准可有效控制厚藤的质量。     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

民族药材小一点红的薄层色谱鉴别

以槲皮苷、绿原酸为对照品建立小一点红药材的薄层色谱方法。该方法简便可行,重复性好,可用做民族药材小一点红的质量控制的薄层鉴别方法。     

桑白皮药材的品质检测及质量标准

采用薄层色谱法（TLC）对桑白皮的桑皮苷A、桑辛素、桑酮G进行了定性鉴别,并根据2015年版中国药典方法测定了不同产地不同生源桑白皮中水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物,同时采用高效液相法（HPLC）测定了桑白皮中的桑皮苷A.结果表明,桑白皮中桑皮苷A、桑辛素、桑酮G斑点清晰、特征明显.最终建议桑白皮药材质量标准（以质量分数计）为：水分不超过13%,总灰分不超过9%,酸不溶性灰分不超过2.5%,水溶性热浸浸出物不得低于25%,以干燥品计,桑皮苷A质量分数不低于0.91%.     

西红花甙精制工艺研究

对西红花提取物的精制品进行了分析,定性分析采用薄层色谱法,以西红花甙-1、甙-2为对照品,乙酸乙酯-甲醇-水(100:16.5:13.5)为展开剂,展开:定量分析则以西红花甙-1为基准物,采用分光光度法于432nm处进行测定.结果表明精制后的西红花甙含量明显高于精制前的含量,甚至是其一倍.     

中成药妇科养坤丸质量标准研究

目的建立妇科养坤丸的HPLC定量和TLC定性指纹图谱.方法用TLC对妇科养坤丸中主药木香、香附、白芍、延胡索进行定性鉴别;用HPLC测定妇科养坤丸中黄芩苷的质量分数.结果TLC特征图谱能很好地检测本品的质量;HPLC测得本品中的特征图谱,可确定黄芩苷的质量分数在0.135 2~1.352 0μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.50%(n=5),RSD为1.9%.结论建立的特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂质量控制.     

HPLC法测定毛盔马先篙中毛蕊花苷的含量

目的：建立HPLC法测定藏药毛盔马先蒿含量的方法．方法：采用HPLC法KromailC18柱（250nmX4．6mm,5um）,乙腈-1％冰醋酸溶液（1：4）为流动相,在330nm波长下测定样品中毛蕊花苷的含量,结果该方法专属性强,平均加样回收率97．1％,RSD2．96％（N=5）．结论：该方法方便,分离效果好,使用于该药采的鉴别和七味毛盔马先蒿藏药的质量控制．     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.     

山西连翘子药材质量标准研究

为了建立山西省连翘子地方药材质量标准,文章采用薄层色谱法对连翘子药材进行定性鉴别,气相色谱法建立连翘子挥发性成分的指纹图谱,并用HPLC方法检测其中连翘酯苷A的含量。结果显示薄层色谱检出连翘酯苷A,特征斑点分离清晰;对10个产地的连翘子挥发性成分进行分析,建立了连翘子挥发性成分的气相色谱指纹图谱,相似度均在0.994以上;HPLC分析表明连翘酯苷A在0.188 0μg~2.256 0μg呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,平均回收率为98.72%,RSD为1.6%,10个产地的连翘酯苷A百分含量在2.331%~3.845%之间。     

丹黄前列颗粒质量标准研究

建立丹黄前列颗粒的质量标准.采用薄层色谱法对丹黄前列颗粒中蛇床子、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm × 250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm.定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性...     

藏族验方制剂六味木香丸的质量控制研究

为建立藏药六味木香丸的质量控制方法,采用显微鉴别法鉴别木香、荜茇、石榴子、巴夏嘎;薄层色谱法鉴别木香、荜茇,采用高效液相色谱法测定木香中木香烃内酯和去氢木香内酯质量分数,结果表明:显微鉴别法中可检出4种药材的特征成分;在薄层色谱中可检出木香、荜茇的特征斑点,阴性对照无干扰;木香烃内酯在0.031～1.806 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.5％;去氢木香内酯在0.027～1.620 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.3％.所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为六味木香丸的质量控制标准.     

高效液相色谱——串联质谱法检测抗流感中药方剂中化合物的研究

目的:利用高效液相色谱--串联质谱法,建立定性检测抗流感中药方剂中化合物的方法.方法:色谱条件,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm):流动相为乙腈和0.25%甲酸水溶液,梯度洗脱,流量1.0mL/min:柱温22℃;用PDA测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254nm;质谱条件:电喷雾离子源(ESI);正离子方式扫描,检测方式为一级和二级全扫描.结果:通过与对照品比较,推断克感利咽口服液含有绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素等4种成分.结论:建立的HPLC-MS/MS方法可用于定性检测抗流感中药方剂中的黄芩苷、黄芩素、绿原酸、栀子苷、升麻苷、连翘苷、甘草苷、甘草酸铵、5-0-甲基维斯阿米醇苷、次野鸢尾黄素、胡薄荷酮等11种化合物.